Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[1cancer]

Это подразумевается. Дебилы химиками не становятся, естественный отбор ограничивает. Da [hot] sulfuric acid in da face! Wow!

[Дракула]

Фотографии бы, описание...кто, как, чего и куда? Тема актуальная и интересная множеством способов и исполнений...

[Альтруист]

Если говорить о перегонки электролита, то тут есть определенная, давно придуманная и неоднократно расписанная технология.

!!!ВСЯ РАБОТА ПРОВОДИТСЯ ПОД ТЯГОЙ, НЕ НА УЛИЦЕ, НЕ В ПРОТИВОГАЗЕ (ХОТЯ, ОН ТОЖЕ НЕ ПОМЕШАЕТ), А ИМЕННО ПОД ТЯГОЙ!!!

Берем фарфоровый стакан, наливаем в него 2/3 от его объема электролита (можно кинуть пару стеклянных кипелок) и ставим все это на плитку, лучше использовать все-таки газовые горелки в силу их большей тепловой мощности, но тогда необходима асбестовая сетка. В стакан опускаем запаянную с одного конца стеклянную трубку внутри которой расположена термопара, далее проводим первичное упаривание и контролируем процесс по температуре, когда температура достигнет 325-330 градусов отключаем нагрев и ждем пока кислота остынет.

При нормальном атмосферном давлении, такая температура кипения будет соответствовать концентрации кислоты 96-98%.

Для побаловаться, этого вполне хватит и второй этап можно опустить. Хотя я не рекомендую вообще начинать подобные действия только ради «экспериментов».

Дальше собираем такой аппарат, колба Бунзена с пришлифованной пробкой или плоско/круглодонная колба с вставленным в нее пришлифованным изгибом, соединяется с термостойкой стеклянной трубкой диаметром 15-20 мм и длиной 600-1000 мм. Место соединение должно быть уплотнено асбестовым шнуром или стеклотканью, (РЕЗИНА НЕ ДОПУСКАЕТСЯ). Можно также собрать все на шлифах, но тогда нужен воздушный холодильник со шлифами, который довольно проблематично достать. Выход из трубки соединен с приемником дистиллята.

В колбу наливается 96-98% кислота, после чего колба утепляется асбестом, так, что-бы из асбеста выходила только трубка-холодильник, перегонку ведут при температуре около 332 градусов, первые 5-10% дистиллята отбрасываются, перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется около 5% кислоты. НЕ ВЕДИТЕ ПЕРЕГОНКУ ДОСУХА!!! После перегонки кислота имеет концентрацию около 98,2% и соответствует квалификации х.ч.

Вот такая технология, а сложно это или нет, решать вам. Практика показывает, что большая удача, это получить 1 литр кислоты с 5 литров электролита, для работы этого вполне хватает, если конечно вы не решили устроить поточное производство.

Изменено 31 Марта, 2016 в 15:38 пользователем Альтруист

[N№4]

Если говорить о перегонки электролита, то тут есть определенная, давно придуманная и неоднократно расписанная технология.

 

Вот такая технология, а сложно это или нет, решать вам. Практика показывает, что большая удача, это получить 1 литр кислоты с 5 литров электролита, для работы этого вполне хватает, если конечно вы не решили устроить поточное производство.

 Кем проверенная, школьником на кухне?

Что ещё за "большая удача", при неудаче приходят родители и прогоняют с кухни?

[Альтруист]

 Кем проверенная, школьником на кухне?

Что ещё за "большая удача", при неудаче приходят родители и прогоняют с кухни?

 

Да, проверяли всем классом, оделись в ОЗК и к бабушке на кухню...

 

Первоначально метод был взят отсюда:

Карякин Ю.В., Ангелов И.И. "Чистые химические вещества" М.: Химия, 1974 - страница 185

[Дракула]

Из пяти не знаю, а вот из трех литров литр 96% возможно.

[godday2]

У меня что то сообщения удаляются при отправке.Вопрос был в том какой смысл перегонять серку

Изменено 1 Апреля, 2016 в 14:04 пользователем godday2

[Максим0]

Если говорить о перегонки электролита, то тут есть определенная, давно придуманная и неоднократно расписанная технология.

!!!ВСЯ РАБОТА ПРОВОДИТСЯ ПОД ТЯГОЙ, НЕ НА УЛИЦЕ, НЕ В ПРОТИВОГАЗЕ (ХОТЯ, ОН ТОЖЕ НЕ ПОМЕШАЕТ), А ИМЕННО ПОД ТЯГОЙ!!!

Берем фарфоровый стакан, наливаем в него 2/3 от его объема электролита (можно кинуть пару стеклянных кипелок) и ставим все это на плитку, лучше использовать все-таки газовые горелки в силу их большей тепловой мощности, но тогда необходима асбестовая сетка. В стакан опускаем запаянную с одного конца стеклянную трубку внутри которой расположена термопара, далее проводим первичное упаривание и контролируем процесс по температуре, когда температура достигнет 325-330 градусов отключаем нагрев и ждем пока кислота остынет.

При нормальном атмосферном давлении, такая температура кипения будет соответствовать концентрации кислоты 96-98%.

Для побаловаться, этого вполне хватит и второй этап можно опустить. Хотя я не рекомендую вообще начинать подобные действия только ради «экспериментов».

Дальше собираем такой аппарат, колба Бунзена с пришлифованной пробкой или плоско/круглодонная колба с вставленным в нее пришлифованным изгибом, соединяется с термостойкой стеклянной трубкой диаметром 15-20 мм и длиной 600-1000 мм. Место соединение должно быть уплотнено асбестовым шнуром или стеклотканью, (РЕЗИНА НЕ ДОПУСКАЕТСЯ). Можно также собрать все на шлифах, но тогда нужен воздушный холодильник со шлифами, который довольно проблематично достать. Выход из трубки соединен с приемником дистиллята.

В колбу наливается 96-98% кислота, после чего колба утепляется асбестом, так, что-бы из асбеста выходила только трубка-холодильник, перегонку ведут при температуре около 332 градусов, первые 5-10% дистиллята отбрасываются, перегонку ведут до тех пор, пока в колбе не останется около 5% кислоты. НЕ ВЕДИТЕ ПЕРЕГОНКУ ДОСУХА!!! После перегонки кислота имеет концентрацию около 98,2% и соответствует квалификации х.ч.

Вот такая технология, а сложно это или нет, решать вам. Практика показывает, что большая удача, это получить 1 литр кислоты с 5 литров электролита, для работы этого вполне хватает, если конечно вы не решили устроить поточное производство.

Написан бред: При +150⁰С пар содержит 0,5% кислоты (тумана почти нет), при +300⁰С - 10% (но из-за сернокислотного тумана будет порядка 50%). Если же её греть до +325⁰С в вытяжном коробе осядет кислота и он стремительно проржавеет. Потом предлагают выкинуть ещё 5-10% дистиллята, в котором кислоты больше чем воды.

Расскажу как я делаю: Покупаю 10 л электролита плотностью 1,28 (37-38%) выпариваю в колбе с брызгоотражателем на улице, пока объём не уменьшится ровно вдвое (+155⁰С) - на этом этапе нормальны потери 0,1% по кислоте. Полученный концентрат упариваю дальше в пирексовом дистилляторе (брызгоотражатель + прямая полуметровая вертикальная трубка перед холодильником для оседания и возврата крупных капель), пока её объём не станет 2,5 л (+300⁰С, 93%). Отогнанные 2,9 л (16%) на улице упариваю вшестеро и сохраняю. Крепость аккумуляторной кислоты определяю ареометром, далее слежу за объёмом кубового остатка. Можно парить и дальше, только там полетит больше кислоты чем воды, и имитировать ректификацию серией дистилляций лениво - проще добавить серного ангидрида.

Из пяти не знаю, а вот из трех литров литр 96% возможно.

И как же вы сумели упарить 3,84 кг 38% аккумуляторного электролита для получения 1,83 кг 96% кислоты? Где-то 5 литров для этого и нужно выпаривать - поскольку с белым туманом много крепкой кислоты улетает.

Изменено 1 Апреля, 2016 в 20:34 пользователем Максим0

[N№4]

Да, проверяли всем классом, оделись в ОЗК и к бабушке на кухню...

 

Первоначально метод был взят отсюда:

Карякин Ю.В., Ангелов И.И. "Чистые химические вещества" М.: Химия, 1974 - страница 185

Там про упаривание в фарфоровых стаканах - ничего не сказано, а перегонка в бане из асбеста в металлическом кожухе.

Тут все её читали, заменяют баню кастрюлей с песком. Это снижает толчки при кипении, спасает от разлива.

 

Бытовой фарфор не термостойкий.

Про лабораторный фарфор:

"Тонкостенная фарфоровая посуда выдерживает резкие перепады температур и поэтому может быть использована для прокаливания веществ на газовой горелке. Однако изделие из фарфора следует разогревать постепенно, повышая температуру не резко, разогретый сосуд не брать холодными щипцами и не ставить на холодную подставку.

Упаривание в фарфоровой чашке следует осуществлять либо на водяной или песчаной бане, либо на асбестовой сетке. При обогревании открытым пламенем перепад температур на границе фарфор - жидкость настолько велик, что фарфор может дать трещину.

Для нагревания и проведения простейших операций выпускаются фарфоровые стаканы. Для выпаривания жидкостей и кристаллизации веществ служат выпарительные чаши и кастрюли. Так как стенки фарфоровых кастрюль сравнительно толсты, нагревать их нужно равномерно, иначе они могут лопнуть."

Колба Бунзена толстостенная у Карякина тоже какое-то извращение.

Изменено 3 Апреля, 2016 в 10:36 пользователем N№4

[dmr]

Написан бред: При +150⁰С пар содержит 0,5% кислоты (тумана почти нет), при +300⁰С - 10% (но из-за сернокислотного тумана будет порядка 50%). Если же её греть до +325⁰С в вытяжном коробе осядет кислота и он стремительно проржавеет. Потом предлагают выкинуть ещё 5-10% дистиллята, в котором кислоты больше чем воды.

Расскажу как я делаю: Покупаю 10 л электролита плотностью 1,28 (37-38%) выпариваю в колбе с брызгоотражателем на улице, пока объём не уменьшится ровно вдвое (+155⁰С) - на этом этапе нормальны потери 0,1% по кислоте. Полученный концентрат упариваю дальше в пирексовом дистилляторе (брызгоотражатель + прямая полуметровая вертикальная трубка перед холодильником для оседания и возврата крупных капель), пока её объём не станет 2,5 л (+300⁰С, 93%). Отогнанные 2,9 л (16%) на улице упариваю вшестеро и сохраняю. Крепость аккумуляторной кислоты определяю ареометром, далее слежу за объёмом кубового остатка. Можно парить и дальше, только там полетит больше кислоты чем воды, и имитировать ректификацию серией дистилляций лениво - проще добавить серного ангидрида.

 

И как же вы сумели упарить 3,84 кг 38% аккумуляторного электролита для получения 1,83 кг 96% кислоты? Где-то 5 литров для этого и нужно выпаривать - поскольку с белым туманом много крепкой кислоты улетает.

а почему сразу тогда не пустить часть кислоты на получение железного купороса, и просто не насытить остальную часть кислоты триоксидом?