Razor8 Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:00 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:00 Всем привет. Часто вода прекрасно отделяется азеотропом. Смесь слегка кипит, в Дине-Старке что-то скапливается. а если температура нужна пониже? а воду хотелось бы как-то убрать, чтобы не думалось.. мешает она.. или не сильно мешает пока не ясно. есть молекулярные сита, для сушки.. индикаторный силикагель. а может просто добавить какого-нибудь хлористого кальция или сульфата магния? планируемая температура 20-30С, растворитель какой-нибудь спирт.. чем лучше воду нейтрализовать, чтобы не думалось что там не сильно сухо? я вообще не сильно уверен что там вода мешает.. и что она есть. атмосферная не в счет. но вдруг есть.. или будет.. так на всякий случай. Ссылка на комментарий
Razor8 Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:06 Автор Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:06 (изменено) вдруг вода виновата? Изменено 19 Февраля, 2022 в 13:07 пользователем Razor8 Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:25 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:25 А воду-то надо убрать из: твердого ("условно-твердого") тела? или - жидкости? Насколько критично присутствие (или отсутствие) других летучих компонентов? какие они - гидрофильные? амфифильные?.. Ссылка на комментарий
Razor8 Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:33 Автор Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 13:33 реакционная масса жидкая. поскольку растворитель спирт - там все гидрофильное. Был бы толуол или бензол - все было бы легче. Есть ли там вода и сколько - не знаю. Хочется подстраховаться, вот и думаю какой бы поглотитель попробовать первым. Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:13 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:13 1 час назад, Razor8 сказал: Всем привет. Часто вода прекрасно отделяется азеотропом. Смесь слегка кипит, в Дине-Старке что-то скапливается. а если температура нужна пониже? а воду хотелось бы как-то убрать, чтобы не думалось.. мешает она.. или не сильно мешает пока не ясно. есть молекулярные сита, для сушки.. индикаторный силикагель. а может просто добавить какого-нибудь хлористого кальция или сульфата магния? планируемая температура 20-30С, растворитель какой-нибудь спирт.. чем лучше воду нейтрализовать, чтобы не думалось что там не сильно сухо? я вообще не сильно уверен что там вода мешает.. и что она есть. атмосферная не в счет. но вдруг есть.. или будет.. так на всякий случай. карбидом кальция. Я с помощью него и газовой бюретки определял воду в спирте 1 Ссылка на комментарий
chemister2010 Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:17 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:17 Хлористый кальций даст комплекс со спиртом. Сульфат магния довольно медленный осушитель. Обычно используют оксид кальция, но он может помешать реакции. Можно наверно еще использовать какие-нибудь очень летучие азеотропы. Ссылка на комментарий
Arkadiy Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:26 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 14:26 5 минут назад, chemister2010 сказал: Хлористый кальций даст комплекс со спиртом. Сульфат магния довольно медленный осушитель. Обычно используют оксид кальция, но он может помешать реакции. Можно наверно еще использовать какие-нибудь очень летучие азеотропы. Как нас учили люди старой закалки быстро сушить колбы: ополосни колбу эфиром! Растворитель нужно готовить заранее, тем более, если есть сомнения в его качестве Ссылка на комментарий
chemist-sib Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 16:15 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 16:15 2 часа назад, Razor8 сказал: реакционная масса жидкая. поскольку растворитель спирт - там все гидрофильное... Не знаю - выдержат ли остальные компоненты вашей смеси щелочь (и где они, по итогу, должны остаться), но если добавить избыток карбоната калия (лучше - дополнительно высушенного) и хорошенько взболтать - то вода, насыщенная поташем (и его избыток, ес-но) уйдут вниз, а спирт, в котором поташ нерастворим, останется достаточно чистым вверху. Ссылка на комментарий
Вадим Вергун Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 16:22 Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 16:22 Если важна чистота в реакторе - просто закинуть сита 4А. Ссылка на комментарий
Razor8 Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 17:17 Автор Поделиться Опубликовано 19 Февраля, 2022 в 17:17 (изменено) 55 минут назад, Вадим Вергун сказал: Если важна чистота в реакторе - просто закинуть сита 4А. сита есть. но мне кажется не быстро они сушат. а что за комплекс хлорида кальция со спиртом? вроде гранулы в спирте валяются достаточно долго, без видимых изменений, и воду связывают. то что немного в спирте растворяются - не страшно. карбида кальция нет( по поводу поташа - попробую, спасибо. Изменено 19 Февраля, 2022 в 17:19 пользователем Razor8 Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти