Получение азотной к-ты. Чем герметизировать соединение?

[РАДАР]

В 13.09.2022 в 08:52, BP2 сказал:

Я про Триоксид серы говорил, азотка ничего не сделает фторопласту

погодите-ка, а каким боком там триоксид серы появится? Разве что в небольших кол-вах при разложении серной кислоты..

Изменено 14 Сентября, 2022 в 06:05 пользователем РАДАР

[BP2]

В 14.09.2022 в 08:57, РАДАР сказал:

погодите-ка, а каким боком там триоксид серы появится? Разве что в небольших кол-вах при разложении серной кислоты..

В этой реакции никак.

[Максим0]

12.09.2022 в 13:00, РАДАР сказал:

Доброго времени, уважаемые пользователи! 
Подскажите как герметизировать подобное соединение при получении азотной кислоты (KNO3 + H2S04) ?
Как можете заметить - холодильник без шлифа, а трубка от колбы весьма тонкая. Подойдет ли такая вообще? 
На заднем фоне есть литровая колба, но с ней проблема будет весьма очевиднее. Алонжей или насадок Вюрца у меня на данный момент попросту нет.
Можно ли использовать для герметизации минеральную вату, например?  
Так же интересует: стоит ли использовать змеевидный холодильник, или лучше все же поставить шариковый?
Заранее благодарю!

При получении безводной азотки алонжи необязательны, но вся высокотемпературная часть должна собираться только на шлифах - иначе нарушения ТБ будут неискоренимы. Минимально - 1 шлиф между колбой с реагентами и холодильником, но тогда нужен холодильник с изгибом между керном и охлаждающей частью. Изогнуть можно даже на бытовой газовой горелке.

Я тоже получаю безводную азотку и потому рекомендую следующий минимальный набор для её получения:

0) Припойная ванна (круглая аналоговая - самая бюджетная, но для производительности на диаметре экономить не стоит).

1) Сплав розе (Никаких масел! Если с ними треснет колба - мало не покажется.).

2) Колба Кьельдаля с муфтой (достаточного диаметра чтобы опираться на круглый бортик, а не дно припойной ванны).

3) Прямой или шаровой холодильник с отогнутым на 120⁰ керном.

4) Шланги и сантехничекие приблуды для подключения холодильника.

5) Длинногорлая колба надеваемая на выходную трубку холодильника.

Сильнее можно сэкономить только за счёт конкретного нарушения ТБ.

Изменено 14 Октября, 2022 в 08:05 пользователем Максим0

[РАДАР]

В 14.10.2022 в 10:41, Максим0 сказал:

вся высокотемпературная часть должна собираться только на шлифах

чем это может быть чревато, если не секрет? Если речь об утечке паров азотки или оксидов азота, то планировал всю установку собирать под мощной вытяжкой.
Про сплав Розе узнал буквально только что после вашего сообщения. Вообще планировал использовать песчаную баню, но идея со сплавом куда лучше
...
Подумав 5 минут, я задался вопросом - почему именно сплав Розе? 

Изменено 14 Октября, 2022 в 17:45 пользователем РАДАР

[yatcheh]

14.10.2022 в 20:40, РАДАР сказал:

Подумав 5 минут, я задался вопросом - почему именно сплав Розе? 

 

Не нравится Розе - берите сплав Вуда

 

[РАДАР]

В 14.10.2022 в 20:49, yatcheh сказал:

 

Не нравится Розе - берите сплав Вуда

 

не, не, я вообще даже не задумывался ранее о использовании металлов в качестве теплопроводящего компонента для бани, прочитал об этом буквально сейчас и задумался: каковы преимущества в отличии, например, от водяной или песчаной бани? Вторая, фактически, тоже должна быть безопасной. А цена на сплав существенно, знаете ли, отличается от цены на песок)

[Lеоnid]

В 14.10.2022 в 20:55, РАДАР сказал:

от водяной или песчаной бани

На воде Вам не достигнуть нужной температуры, у песка отвратная теплоотдача (теплопроводность).

[stearan]

В 14.10.2022 в 19:58, Lеоnid сказал:

у песка отвратная теплоотдача (теплопроводность)

может и неравномерный нагрев получиться. чего на металлической бане точно не будет.

металл лучше масляной бани не только по ТБ, но намного лучше по теплопроводности и теплоотдаче.

[yatcheh]

14.10.2022 в 20:55, РАДАР сказал:

А цена на сплав существенно, знаете ли, отличается от цены на песок)

 

Песочная баня хороша, когда надо просто нагреть реакционную массу до относительно высокой температуры, и поддерживать её. А вот для отгонки/перегонки очень важна теплопроводность банного материала. Перегонка требует большого теплового потока. На песке вам не удастся толком ничего перегнать без дикого перегрева бани. А в этом случае можно забыть о равномерности нагрева и прочих банных плюшках. В этом случае проще греть на открытом пламени.

[Lеоnid]

В 14.10.2022 в 21:11, yatcheh сказал:

Песочная баня хороша

- когда нет ни шиша...

 

Встала как-то задача упарить литров 10 пульпы, которая еще вдобавок при испарении покрывалась коркой соли, препятствуя дальнейшему испарению. Я попробовал на песке, пошел в спортмастер, купил походную горелку (на нее так здорово встала фарфоровая чаша))) и баллончик с жидким пропаном и решил задачу за пару дней. На песке до сих пор, наверное, выпаривал бы.