Получение хролэтана схема

[wcovid19]

Всем доброго времени суток. Хочу получить хлорэтан. Сделал примерный набросок схемы, как все будет выглядеть. Приборы с 4 кругами на схеме - это холодильники. Может, кто поправит или дополнит

[Arkadiy]

Он ГАЗ!  К холодильникам нужно подключать термостат -фризер с отрицательной температурой и соответствующим теплоносителем. их можно включить последовательно.

А вот куда его собирать и как хранить -проблема -нужен баллон с вентилем

[wcovid19]

В 17.12.2022 в 20:43, Arkadiy сказал:

Он ГАЗ!  К холодильникам нужно подключать термостат -фризер с отрицательной температурой и соответствующим теплоносителем. их можно включить последовательно.

А вот куда его собирать и как хранить -проблема -нужен баллон с вентилем

На схеме он есть, даже 2, t<=0 и t=10. Два, чтобы в первом охлаждать до 10 градусов, для отделения от спирта, а во втором уже конденсировать хлорэтан в жидкость. Насчёт баллона я в курсе, колба на схеме просто для примера

[ash111]

В 17.12.2022 в 17:13, wcovid19 сказал:

Всем доброго времени суток. Хочу получить хлорэтан. Сделал примерный набросок схемы, как все будет выглядеть. Приборы с 4 кругами на схеме - это холодильники. Может, кто поправит или дополнит

Для каких целей вам ДХЭ и в каких количествах собираетесь получать?

Просто метод галимый ужос

[Shizuma Eiku]

Вся нижняя часть схемы неудачная - сам узел с двумя холодильниками с разными температурами это несерьезно; затем, даже если бы реакция между спиртом и хлороводородом проходила быстро, то всё равно прибор бы фактически работал на получение HCl который бы постоянно уходил т.е. пришлось бы затрачивать порядка кг кислоты и соли для получение совсем небольшого количества этилхлорида. В верхней части рисунка главная проблема в том, что реакция между этанолом и HCl будет проходить очень медленно даже в присутствии хлорида цинка и даже если и спирт и хлороводород будут очень сухими. Выбранный метод адекватен лишь для разветвленных спиртов и не с коротким радикалом.

Чтобы получит хлорэтан из спирта и HCl, примерно, надо насытить абсолютный спирт сухим HCl, запаять в капсуле, погреть, там может что-то и получится. Растворимость HCl в этиловом спирте высока (45% при 0) но это совсем не означает что они сразу вступают в химическую реакцию (сравн. с эфиром в котором растворимость HCl тоже высока).

[aversun]

18.12.2022 в 03:13, wcovid19 сказал:

Всем доброго времени суток. Хочу получить хлорэтан. Сделал примерный набросок схемы, как все будет выглядеть. Приборы с 4 кругами на схеме - это холодильники. Может, кто поправит или дополнит

 

[wcovid19]

В 18.12.2022 в 02:37, Shizuma Eiku сказал:

Вся нижняя часть схемы неудачная - сам узел с двумя холодильниками с разными температурами это несерьезно; затем, даже если бы реакция между спиртом и хлороводородом проходила быстро, то всё равно прибор бы фактически работал на получение HCl который бы постоянно уходил т.е. пришлось бы затрачивать порядка кг кислоты и соли для получение совсем небольшого количества этилхлорида. В верхней части рисунка главная проблема в том, что реакция между этанолом и HCl будет проходить очень медленно даже в присутствии хлорида цинка и даже если и спирт и хлороводород будут очень сухими. Выбранный метод адекватен лишь для разветвленных спиртов и не с коротким радикалом.

Чтобы получит хлорэтан из спирта и HCl, примерно, надо насытить абсолютный спирт сухим HCl, запаять в капсуле, погреть, там может что-то и получится. Растворимость HCl в этиловом спирте высока (45% при 0) но это совсем не означает что они сразу вступают в химическую реакцию (сравн. с эфиром в котором растворимость HCl тоже высока).

Понял. А как тогда можно получить хлорэтан порядка 10 литров?

[Arkadiy]

На коленке никак! Присоединение хлористого водорода к этилену в газовой фазе, способ не для лабораторных условий.

Вариант- Отказаться  от хлористого этила  и использовать други е реагенты.

Третбутиловый спирт превращается в третбутилхлорид просто при  добавлении соляной кислоты.

[Shizuma Eiku]

В 18.12.2022 в 09:08, wcovid19 сказал:

А как тогда можно получить хлорэтан порядка 10 литров?

10 литров синтезировать малореально т.к. это много. Очень давно, в XIX в, синтез таких количеств веществ для исследований был повсеместной практикой т.к. ассортимент продажных реактивов был очень мал, но тогда и прекурсоры вроде хлора были очень дешевы (копеечная соляная кислота, копеечный пиролюзит). Сейчас нет смысла с этим возиться, проще или купить или переработать стратегию синтеза чтобы использовать другой, более доступный продукт.

Если именно синтезировать хлорэтан из спирта, то это явно классическая замена гидроксила на хлор при помощи хлорангидридов, нужно брать PCl₃ или POCl₃, они дадут хорошие выходы, может, 75%, но нужны большие количества хлорангидрида. Приготовить самому столько из-за дороговизны хлора не получится.

С другой стороны, у этилового спирта есть одно исключительное качество - его радикал никак не может подвергаться изомеризации; если допустить, что всем известная со школы реакция присоединения хлороводорода к этилену, протекает легко, то можно попробовать ее. К сожалению, я не знаю как реально она проходит, но вижу такое оформление. В круглодонной колбе к нагретой на песчаной бане серной кислоте понемногу добавляется спирт, выделяющийся этилен можно пропустить через воду с содой и льдом чтобы поглотить примесь SO₂ и большую часть паров эфира, затем этилен пропускается через охлаждаемую льдом соляную кислоту средней концентрации с тем расчетом, что в концентрированной он будет плохо растворим. Если присоединение HCl к двойной связи проходит достаточно быстро и если этилен не будет концентрироваться в верхнем слое образовавшегося хлорэтана, то при терпении за несколько дней можно синтезировать сколько нужно. Серная кислота регенерируется сильным нагреванием с добавлением очень небольшого количества азотной кислоты или нитрата, чтобы окислы азота сожгли остатки примесей. Главная проблема, думаю, в том что присоединение этилена, ацетилена и т.п. веществ проходит медленно, они сначала растворяются и только потом вступают в реакцию. Основной перерасход должен быть в этиловом спирте. Высокие выходы этилена из спирта можно получить также пропуская пары спирта через нагретый Al₂O₃ или мелко битую керамику.

[wcovid19]

Целый день провозились. На 300 мл NaCl долили раствор серки в воде 3/2 объема, нагрели до пузырьков - около 60 градусов, оттуда через склянку Вульфа просушили HCl через серку 96%, оттуда в кипящий раствор 500 мл этанола с 100 гр хлористого цинка, оттуда через шариковый холодильник с хладагентом около 8° собрали около 300 мл чего-то, что перегнали при температуре 50-60 через холодильник с температурой 5-7°. Получилось около 30 мл похожего на хлорэтан вещества.