Осушка камфоры

[MoreFeeling]

Здравствуйте. Из камфорного спирта путём разбавления водой была получена сама камфора. Теперь необходимо, чтобы она не содержала следов воды. Как лучше высушить сей продукт? Была идея с сублимацией. Возможна ли она и какие есть особенности? 

[Lеоnid]

В 14.02.2023 в 13:18, MoreFeeling сказал:

не содержала следов воды

Следы она будет содержать всегда. Уточните требования к следам - ppm, ppb?

 

В 14.02.2023 в 13:18, MoreFeeling сказал:

Из камфорного спирта путём разбавления водой была получена сама камфора

Получите путем испарения спирта, и проблеме конец.

[MoreFeeling]

В 14.02.2023 в 20:43, Lеоnid сказал:

Следы она будет содержать всегда. Уточните требования к следам - ppm, ppb?

Для меня главное, чтобы при дальнейшем её использовании не происходила реакция взаимодействия следов воды с амидом натрия, который с камфорой встретится в реакционной колбе

 

В 14.02.2023 в 20:43, Lеоnid сказал:

Получите путем испарения спирта, и проблеме конец.

Опять-таки - очень испаряется эта камфора. От спирта на чем гнать, чтоб без больших потерь? Если на роторе, то боюсь, что забьёт установку. 

[Nemo_78]

14.02.2023 в 13:43, Lеоnid сказал:

Получите путем испарения спирта, и проблеме конец.

   Для этого, поди, абсолютированный этанол понадобится.    

   Ну, фармтехнологические прописи рекомендуют для удаления остаточного спирта ток осушенного прохладного воздуха, а лучше азота (с температурой не выше +12 по Цельсию) в целях минимизации потерь целевого продукта. 

Хотя, наверное, и аккуратное вакуумирование без нагрева тоже поможет.

[MoreFeeling]

В 14.02.2023 в 21:25, Nemo_78 сказал:

   Для этого, поди, абсолютированный этанол понадобится.    

   Ну, фармтехнологические прописи рекомендуют для удаления остаточного спирта ток осушенного прохладного воздуха, а лучше азота (с температурой не выше +12 по Цельсию) в целях минимизации потерь целевого продукта. 

Хотя, наверное, и аккуратное вакуумирование без нагрева тоже поможет.

Спиртовой раствор можно помучить,конечно, а метод возгонки мокрой камфоры непригоден по типу как иод сублимируют?

[Lеоnid]

В 14.02.2023 в 14:10, MoreFeeling сказал:

Для меня главное, чтобы при дальнейшем её использовании не происходила реакция взаимодействия следов воды с амидом натрия, который с камфорой встретится в реакционной колбе

Эта реакция будет идти с любым количеством воды, даже со следовым. Вопрос, насколько критичен этот побочный процесс для конечного продукта. Может быть, нет повода для усилий.

 

В 14.02.2023 в 14:30, MoreFeeling сказал:

Спиртовой раствор можно помучить,конечно, а метод возгонки мокрой камфоры непригоден по типу как иод сублимируют?

Таким способом разделяют летучие и нелетучие вещества. Вода тоже полетит. Тогда уж посушите в эксикаторе. Или можно ее перекристаллизовать из растворителей, которые не смешиваются с водой, но хорошо растворяют камфору. Бензол, кажется, подходит, но не помню уже.

[Lеоnid]

В 14.02.2023 в 14:30, MoreFeeling сказал:

Спиртовой раствор можно помучить,конечно, а метод возгонки мокрой камфоры непригоден по типу как иод сублимируют?

Посмотрел - хорошо растворима в хлороформе. Это хорошо подойдет вам, хлороформ не смешивается с водой и легколетуч.

[MoreFeeling]

В 14.02.2023 в 22:24, Lеоnid сказал:

Посмотрел - хорошо растворима в хлороформе. Это хорошо подойдет вам, хлороформ не смешивается с водой и легколетуч.

Спасибо. Тоже о нём подумала

[Paul_S]

14.02.2023 в 15:24, Lеоnid сказал:

Посмотрел - хорошо растворима в хлороформе. Это хорошо подойдет вам, хлороформ не смешивается с водой и легколетуч.

Если хлороформ из бутылки поставить в морозилку на пару дней, из него довольно дофига льда выпадает.

[Lеоnid]

В 14.02.2023 в 16:45, Paul_S сказал:

Если хлороформ из бутылки поставить в морозилку на пару дней, из него довольно дофига льда выпадает.

Проверю любопытства ради.

ТС: перед использование хлороформа его тоже следует осушить. Напр., вымораживанием.