Хранение этанола 99(+-)%

[Соффа]

Добрый вечер, коллеги! Возникла потребность иметь в запасе большое количество абсолютированного этанола (99+).

 

От эксикатора хочется отказаться, так как неудобно фасовать спирт по колбочкам, да и объём нужен больше, чем сейчас расходуется, и не хочется постоянно возобновлять процедуру по осушке. 

 

Подскажите, сталкивался ли кто-нибудь с хранением сухого этанола в канистрах и можно ли подобрать такую канистру (с фиксатором, например) на 5-10 л., чтобы она спокойно стояла в закрытом прохладном месте, и спирт при этом не тянул воду из воздуха. 

[nikanykey]

засыпь Молекулярного сита 3A как раз предназначено для такой цели.

[ash111]

В 05.09.2023 в 16:46, Соффа сказал:

сталкивался ли кто-нибудь с хранением сухого этанола в канистрах

сама по себе канистра воду из воздуха не пропустит. Все вопросы - к герметичности пробок и прочего. Идеально конечно хранить в стекле.

 

В 05.09.2023 в 17:31, nikanykey сказал:

засыпь Молекулярного сита 3A как раз предназначено для такой цели.

[душнила mode on] пропущено важное слово "прокаленного"

[Соффа]

В 05.09.2023 в 17:31, nikanykey сказал:

засыпь Молекулярного сита 3A как раз предназначено для такой цели.

Молекулярные сита действительно используем для осушки этанола, но не хотелось бы хранить с ними этанол. С одной стороны, возникает вопрос - сколько такого цеолита будет достаточно на канистру 5 л, а с другой -- из-за цеолитной пыли спирт при отборе попадается мутный, что нежелательно. Фильтруется эта пыль плохо (Испытывали как классические фильтры с вакуумом, так и топливные для тонкой очистки. Всё равно мутность сохранялась.). Плюс это лишние махинации с потерями драгоценного продукта. И даже если учесть, что пыль вся осядет - в процессе переливания спирта рано или поздно эта проблема возникнет. 

 

Поэтому и возникло желание просто рассмотреть герметичную систему. Пластиковые канистры трещат по швам от паров и сочатся. Из личных наблюдений с задачей справилась только хим. посуда с синими крышками и уплотнительными кольцами из крепкого пластика, но для большого объема наших запасов такой посуды либо мало, либо нет. 

Изменено 5 Сентября, 2023 в 19:23 пользователем Соффа

[nikanykey]

05.09.2023 в 21:52, ash111 сказал:

сама по себе канистра воду из воздуха не пропустит. Все вопросы - к герметичности пробок и прочего. Идеально конечно хранить в стекле.

 

[душнила mode on] пропущено важное слово "прокаленного"

думается, что в профильном разделе для профессионалов и органическая химия можно избегать  упоминания таких прописных истин. 

[Соффа]

В 05.09.2023 в 19:52, ash111 сказал:

сама по себе канистра воду из воздуха не пропустит. Все вопросы - к герметичности пробок и прочего. Идеально конечно хранить в стекле.

 

[душнила mode on] пропущено важное слово "прокаленного"

А если рассматривать стекло, то как бы вы его герметизировали? Мы однажды протестировали стекляшку с притертой пробкой на смазке, но спустя время обнаружили, что спирт воду всё-таки "подсосал". Без понятия, как, может смазка медленно растворялась или кто-то плохо закрыл тару.

 

[yatcheh]

05.09.2023 в 22:15, Соффа сказал:

А если рассматривать стекло, то как бы вы его герметизировали? Мы однажды протестировали стекляшку с притертой пробкой на смазке, но спустя время обнаружили, что спирт воду всё-таки "подсосал". Без понятия, как, может смазка медленно растворялась или кто-то плохо закрыл тару.

 

 

Чем больше объём тары - тем медленнее интегральное "насасывание" - классический "закон двух третей". Для уменьшения насасывания за счёт суточного хода температуры в месте хранения - тара должна быть заполнена до минимального свободного объёма. 

Храните ваш спиритус вини в 20-ти литровых бутылях с п/п крышками с подпробниками. На горло надевается воротник (делается из листа бумаги А4 при помощи степлера), и горло заливается парафином.

Расходная бутыль снабжается резиновой пробкой с сифоном и кранами, нужное количество спирта передавливается аргоном.  

 

05.09.2023 в 22:15, Соффа сказал:

А если рассматривать стекло, то как бы вы его герметизировали?

 

Хорошая штука - ФУМ на шлиф и силиконовый герметик поверху.

В наших растворителях вода на уровне 2-5 ppm нормируется, способ проверенный.

Изменено 5 Сентября, 2023 в 19:48 пользователем yatcheh

[yatcheh]

Кстати, фум на шлиф вместо смазки - идеальная вещь! Не смывается, не вытекает, не запекается. Вакуум держит замечательно, им даже плохой шлиф можно герметизировать без опасности расколоть муфту. 

[podlyinarod]

05.09.2023 в 22:00, Соффа сказал:

Пластиковые канистры трещат по швам от паров и сочатся.

Чтоб не трещали, надо после заполнения не сразу крышку закручивать, а подождать установления равновесия. Но есть такое дело, кроме полиэтилена и полипропилена, причём толстого, пластики воду пропускают (пары). Стекло намного надежнее, конечно. Есть же бутыли на 20 л вот такие. https://rushim.ru/product_info.php?products_id=4780 выглядят как https://rushim.ru/product_info.php?products_id=4104

05.09.2023 в 22:44, yatcheh сказал:

нужное количество спирта передавливается аргоном

Или воздухом через осушитель.

 

05.09.2023 в 22:44, yatcheh сказал:

ФУМ на шлиф и силиконовый герметик поверху.

ФУМ на шлифе хорош для термостойкости, но так себе как уплотнение.

05.09.2023 в 22:15, Соффа сказал:

протестировали стекляшку с притертой пробкой на смазке

Точно с притертой?.. Бывает, там зазоры в сотню мкм.

[Соффа]

В 06.09.2023 в 01:31, podlyinarod сказал:

Точно с притертой?.. Бывает, там зазоры в сотню мкм.

Могли быть и зазоры, мы пробовали устранить их вакуумной смазкой, но, видимо, не помогло.

 

В 06.09.2023 в 01:31, podlyinarod сказал:

Чтоб не трещали, надо после заполнения не сразу крышку закручивать, а подождать установления равновесия. Но есть такое дело, кроме полиэтилена и полипропилена, причём толстого, пластики воду пропускают (пары). Стекло намного надежнее, конечно. Есть же бутыли на 20 л вот такие. https://rushim.ru/product_info.php?products_id=4780 выглядят как https://rushim.ru/product_info.php?products_id=4104

Да, можем и такой вариант попробовать. Спасибо за совет.

 

В 05.09.2023 в 23:14, yatcheh сказал:

Кстати, фум на шлиф вместо смазки - идеальная вещь! Не смывается, не вытекает, не запекается. Вакуум держит замечательно, им даже плохой шлиф можно герметизировать без опасности расколоть муфту. 

Интересное предложение, фум ленту мы тоже проверим, может быть с парами она сработает как достойный герметик.

 

В 05.09.2023 в 22:44, yatcheh сказал:

 

Чем больше объём тары - тем медленнее интегральное "насасывание" - классический "закон двух третей". Для уменьшения насасывания за счёт суточного хода температуры в месте хранения - тара должна быть заполнена до минимального свободного объёма. 

Храните ваш спиритус вини в 20-ти литровых бутылях с п/п крышками с подпробниками. На горло надевается воротник (делается из листа бумаги А4 при помощи степлера), и горло заливается парафином.

Расходная бутыль снабжается резиновой пробкой с сифоном и кранами, нужное количество спирта передавливается аргоном.  

Спасибо за совет. Подумаем, если альтернатив не будет, то рассмотрим такие бутыли с подпробниками.

 

И всё-таки, для полноты картины хотелось бы ещё узнать отзывы по канистрам. Вдруг есть возможность например использовать стальную канистру с фиксатором.