Хлорметан, просто и чисто.

[Paul_S]

13.10.2023 в 10:07, dmr сказал:

Грязный чем например? Алканами, алкенами?

Самим метанолом, в основном.

[Paul_S]

13.10.2023 в 11:19, Razor8 сказал:

триметил фосфата нет.

P2O5 - на складе много. Но я склоняюсь к элементарным простым веществам, типа серы или фосфора.

при получении хлорангидридов карбоновых кислот фосфор достаточно удобен.

не знаю почему не популярна хлористая или бромистая сера. у самого опыта в этом нет. по поводу смеси серы с йодом вообще сложно что либо сказать, хотя по идее эта смесь должна йодировать метанол.

фосфор и йод кажется самым простым способом.

 

а что будет если смешать серу с йодом,  погреть, и добавить туда метанол? 

ну понятно что черная жижа, вопрос в том - что оттуда отгонится. вероятно, то что сложно отчистить. поэтому и не популярная методика.

 

Можно сделать из метанола и P2O5 смесь метилфосфатов, она будет давать метилиодид при добавлении KJ с небольшим нагревом. Просто реально эта смесь метанола и P2O5 выглядит как каша, поэтому я пробовал прикапывать метанол к смеси KJ+P2O5.

Есть соединение серы с иодом S2J2, но оно не получается напрямую и стабильно ниже -30 С.

[Максим0]

12.10.2023 в 16:03, Razor8 сказал:

Всем привет.

что-то подорожали Гриньяры у поставщика.

подумалось на тему "как своими руками из палок и картона."

например Хлормтан. 

Бромметан вроде как сильно токсичен и канцерогенен, опасно. Даже небольшие концентрации при регулярном воздействии крайне опасны.

Иодметан - сомнительно. во-первых йод дороговат. во-вторых от йодопроизводных избавиться крайне сложно. Да и йодоводородная кислота будет восстанавливать йодметан очень активно, что там в итоге выйдет не ясно.

хотя кажется все просто - алюминий, йод, метанол? может и пойдет.

остается хлорметан. 

методику с диметилсульфатом не трогаем, он тоже не самое приятное вещество.

вариант первый.

в метанол добавляем хлористого цинка или алюминия, немного греем под обратным холодильником, насыщаем с какой-то скоростью хлороводородом.

кипятить не обязательно, но вот греть обязательно. при кипении улетает хлороводород.

отлетевший хлорметан прогоняем через щелочь.

вариант второй.

берем трихлорид фосфора, не факт что очень чистый. добавляем метанол.

газ отлетает, смесь охлаждается, реакция не бурная должна быть, надо смотреть.

можно вообще ее вести при 0-5С, тогда и пары будут почище.

газ прогоняем через щелочь.

где я фатально нафантазировал и ошибся? 

В плане практической работы я уже теоретизировал выбирая между галогенметанами и диметилсульфатом, в итоге остановился на бромметане:

Его намного проще сжижать по сравнению с хлорметаном.

Его гораздо проще и дешевле получать по сравнению с йодметаном.

Реакции с ним идут существенно селективней и легче чем с диметилсульфатом.

Касательно ТБ: я жив и здоров до сих пор, потому что работал с ним лишь на улице холодными ночами, заранее обильно запасая снег с поваренной солью и изучая прогноз погоды - чтобы на следующий день после работы гарантированно небыло положительной температуры и всегда были в запасе сутки свободного времени для ликвидации форсмажоров и возможности работать без спешки.

Но если можно выбирать какой остаток алкана добавлять, то я выбираю этильный, поскольку его можно цеплять через бромметан, ТБ с которым весьма простая и легко выполнимая в лабе в любое время года и суток.

[ash111]

В 15.10.2023 в 21:36, Максим0 сказал:

В плане практической работы я уже теоретизировал выбирая между галогенметанами и диметилсульфатом, в итоге остановился на бромметане:

Его намного проще сжижать по сравнению с хлорметаном.

Его гораздо проще и дешевле получать по сравнению с йодметаном.

Реакции с ним идут существенно селективней и легче чем с диметилсульфатом.

Касательно ТБ: я жив и здоров до сих пор, потому что работал с ним лишь на улице холодными ночами, заранее обильно запасая снег с поваренной солью и изучая прогноз погоды - чтобы на следующий день после работы гарантированно небыло положительной температуры и всегда были в запасе сутки свободного времени для ликвидации форсмажоров и возможности работать без спешки.

Но если можно выбирать какой остаток алкана добавлять, то я выбираю этильный, поскольку его можно цеплять через бромметан, ТБ с которым весьма простая и легко выполнимая в лабе в любое время года и суток.

просто тут процесс, который идет с разогревом. и может получиться так что при нуле реакция медленно идет, а потом отвернулся, она пошла выгреваться, при этом реакция ускоряется, еще больше выгревается, и весь этот бромметан свистит из колбы как из чайника. Просто неприятненько это всё, химики обычно стараются такого избегать, мытье тяги вообще не особо веселый процесс..

[Максим0]

16.10.2023 в 16:50, ash111 сказал:

просто тут процесс, который идет с разогревом. и может получиться так что при нуле реакция медленно идет, а потом отвернулся, она пошла выгреваться, при этом реакция ускоряется, еще больше выгревается, и весь этот бромметан свистит из колбы как из чайника. Просто неприятненько это всё, химики обычно стараются такого избегать, мытье тяги вообще не особо веселый процесс..

Описка у меня там, этильный добавляется через бромэтан, торопился и не перечитал пост.