Тионилхлорид синтез

[Arkadiy]

Нет у нас теперь производства ни тионилхлорида, ни хлорокиси фосфора!

[Shizuma Eiku]

В принципе, получить тионилхлорид из PCl₅ не так уж и сложно как кажется. Сначала хлорировать фосфор избытком хлора, а потом пропустить в PCl₅ просушенный SO₂ получаемый реакцией концентрированной серной кислоты и меди. Все равно проще чем хлорировать серу и получать серный ангидрид.

[VLOY0]

В 26.10.2023 в 20:56, Shizuma Eiku сказал:

Проще заменить тионилхлорид на другое вещество, а если нельзя, то просто купить его.

Главная цель сего деяния это пропионилхлорид, и важно без соединений фосфора т.к все это дорого. Вот и ищу варианты. Буду рад альтернативным способам

[Shizuma Eiku]

В 26.10.2023 в 22:36, VLOY0 сказал:

Главная цель сего деяния это пропионилхлорид

Имеется такая информация:

Хлорирование пропионовой кислоты производится обычно PCl₃ - в круглодонной колбе к 1 моль кислоты добавляется 0.5 моль хлорида фосфора и смесь греется в течении 1 часа на водяной бане с обратным холодильником.

В 26.10.2023 в 22:36, VLOY0 сказал:

Вот и ищу варианты. Буду рад альтернативным способам

А если взять безводную пропионовую кислоту, добавить серы и пропускать в смесь хлор?

[anddor]

26.10.2023 в 22:09, Shizuma Eiku сказал:

В принципе, получить тионилхлорид из PCl₅ не так уж и сложно как кажется. Сначала хлорировать фосфор избытком хлора, а потом пропустить в PCl₅ просушенный SO₂ получаемый реакцией концентрированной серной кислоты и меди. Все равно проще чем хлорировать серу и получать серный ангидрид.

Серная кислота с медью даст диоксида серы с гулькин хрен. Гораздо эффективнее действовать серной кислотой на сульфит натрия.

[ash111]

В 26.10.2023 в 22:36, VLOY0 сказал:

Буду рад альтернативным способам

а че его не купить, пропионилхлорид? Или ангидрид пропионовый, тоже вроде продажный и не прекурсор. Пропионилхлорид низко кипит, его будет сложно очистить. С учетом потерь проще купить готовый.

В 26.10.2023 в 23:23, Shizuma Eiku сказал:

А если взять безводную пропионовую кислоту, добавить серы и пропускать в смесь хлор?

хм, а может туда пропускать поочередно фосфин и хлор? я слышал тут на форуме есть умельцы такое делать?

По размеру и количеству пузырьков умельцы легко определят полэквивалента фосфина, ну а дальше дело за малым..?

[Shizuma Eiku]

В 27.10.2023 в 01:01, ash111 сказал:

хм, а может туда пропускать поочередно фосфин и хлор? я слышал тут на форуме есть умельцы такое делать?

Может, и получится хлорид фосфора, надо попробовать.

В 27.10.2023 в 01:01, ash111 сказал:

По размеру и количеству пузырьков умельцы легко определят полэквивалента фосфина, ну а дальше дело за малым..?

Эш, так, как ты думаешь, с газами не работают, если надо использовать газообразное вещество более полно, то просто дублируют склянку-реактор, отбор-же точных количеств поглощенного газа невозможен. В случае реакции фосфина с хлором о которой идет, избыток фосфина даст трихлорид фосфора, избыток хлора - пентахлорид, т.е. то или иное вещество пропускается в избытке относительно другого.

В 27.10.2023 в 00:07, anddor сказал:

Серная кислота с медью даст диоксида серы с гулькин хрен.

Надо либо сильнее греть, либо больше более мелких кусочков меди положить.

[BP2]

В 26.10.2023 в 22:36, VLOY0 сказал:

Главная цель сего деяния это пропионилхлорид, и важно без соединений фосфора т.к все это дорого. Вот и ищу варианты. Буду рад альтернативным способам

А пропионилхлорид для чего?

 

В 27.10.2023 в 01:51, Shizuma Eiku сказал:

Может, и получится хлорид фосфора, надо попробовать.

Эш, так, как ты думаешь, с газами не работают, если надо использовать газообразное вещество более полно, то просто дублируют склянку-реактор, отбор-же точных количеств поглощенного газа невозможен. В случае реакции фосфина с хлором о которой идет, избыток фосфина даст трихлорид фосфора, избыток хлора - пентахлорид, т.е. то или иное вещество пропускается в избытке относительно другого.

Надо либо сильнее греть, либо больше более мелких кусочков меди положить.

Вы любитель все очень сильно усложнять. Тогда уж серку с углем греть, если вы решили греть посильнее. 

 

 

2H2SO4 + C> CO2 + 2H2O + 2SO2

Изменено 27 Октября, 2023 в 03:40 пользователем BP2

[anddor]

27.10.2023 в 01:51, Shizuma Eiku сказал:

Надо либо сильнее греть, либо больше более мелких кусочков меди положить.

Да не поможет это, даже если порошок меди взять. Там половина меди в сульфиды переходит, чёрный осадок которых даже при кипячении в серняге не растворяется. Для обесцвечивания бумажки, смоченной перманганатом калия, диоксида серы будет достаточно, для синтетических целей - нет.

[VLOY0]

В 27.10.2023 в 02:01, ash111 сказал:

а че его не купить, пропионилхлорид?

Мало кто продает да и ценник кусается. И есть интерес получить самому