Делал простейшую реакцию NaOH+Al+H2O, получил аммиак и много, откуда?

[aversun]

31.10.2023 в 09:59, ash111 сказал:

берется склянка дрекселя, туда наливается плотная нелетучая жидкость, например серная кислота, при повышении давления газ пробулькивает в нее.

Для этого вообще-то есть клапан Бунзена, он может быть как проходной, так и глухой. В зависимости от толщины и жесткости резины, им можно приблизительно регулировать давление.

https://himikatus.ru/art/tecnik_lab/0045_3.php

https://himikatus.ru/art/htlab/24kranyzajim2.php

Насчет выбивания пробки, у меня есть такой опыт. Будучи еще юным химиком решил получить бром, для этого решил вытеснять его из KBr хлором. Собрал реактор с колбой закрытой корковой пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, вызод хлора в твердю соль проходил серез трубку со слегка оттянутым концом, вот в него и залетел кусочек корковой пробки, я это не замелил и кончилось все тем, что что всю реакционную смесь (H2SO4 + NaCl + MnO2) выбило в потолок, в котором образовался круг где-то на полметра, а красивая скатерть на столе стала вся в мелких дырочках, как от прострела дробью... Родители меня шибко не ругали.

[Shizuma Eiku]

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

ебаный стыд.. если у вас и с фантазией плохо, я подскажу: берется склянка дрекселя, туда наливается плотная нелетучая жидкость, например серная кислота, при повышении давления газ пробулькивает в нее. Другое дело что достаточный поток газа в данном случае создать довольно сложно, он и в реакцию будет идти, и туда пробулькивать. надо неслабый столб жидкости создать чтобы был приличный ток.

Если т.о. будет использована промывалка с серной кислотой, то избыточное давление над жидкостью выбросит ее по погруженной в кислоту трубке - выбрасывание серной кислоты явно нехороший вариант.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

винтовой вывод вместо шлифа, тефлоновая крышка с необходимым отверстием, если уж так надо) у нас это все уже лет пять как не в диковинку.

Не нужно переусложнять то что можно сделать проще. Применение более дорого и редкого оборудования и методов говорит не в пользу осуществляющего опыт, а наоборот - оно говорит о том что у этого человека недостаточно опыта чтобы заменить сложное более простым.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

фосфин с PCl3 даст фосфор просто и забьет))

Фосфор воскообразный, да еще и он будет в растворе с PCl₃, не думаю что он что-то забьет.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

тоже как с резиновой пробкой, восьмой рукой ловить будете чтонибудь улетающее?)

Наоборот, у меня выработался рефлекс как раз не ловить то что улетает и дать ему спокойно улететь. Даже падающие колбы и реакционные сосуды я скорее уже приучился не ловить, а отскакивать от них - колба разобьется, или расплав прольется на пол, хрен с ними, а если руками пытаться их поймать то с высокой вероятностью на руках все окажется.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

ну тогда значит говно метод, нафиг мы его обсуждаем

И NaOH с этиловым спиртом полностью не взаимодействуют, однако, этилат натрия из них получить вполне возможно.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

не знаю зачем вы его много извели, и что такое более-менее))) вы както концентрацию финальную хлора контролировали или что?)

Ставил склянку, в которой выделяется хлор, и склянку куда он пропускается по трубке, на белую бумагу и наблюдал по густоте желто-зеленого цвета хлора сколько его собралось. Это довольно интересно - сначала склянка легко заполняется желто-зеленым газом, но при дальнейшем протекании реакции, в той склянке где выделяется хлор, газ становится еще немного желто-зеленее, а в склянке где собирается хлор он капельку менее желто-зеленый, соответственно надо пропускать его дальше, что я и делал, но со временем в склянке где выделялся хлор газ все равно оказывался немного желто-зеленее, поэтому я продолжал пропускание и т.д. В общем, пока в обоих склянках газ стал одного цвета прошло определенное время, т.е. воздух хлором хорошо вытесняется, но чтобы вытеснить его до конца, нужно пропускать хлор какое-то время.

В 31.10.2023 в 00:59, ash111 сказал:

R-SAc + Cl2 + CH2Cl2/H2O -> RSO2Cl + AcCl + HCl

раствор тиоацетата засасывается в трубку с хлором только успевай кохером работать

Дык для реакции 2RSAc+5Cl₂+4H₂O->2RSO₂Cl+2AcCl+6HCl должно наблюдаться увеличение объема газов, а не уменьшение т.к. на 5 объемов хлора выделяются 6 объемов хлороводорода, хотя конечно я не вникал в эту реакцию.

Изменено 31 Октября, 2023 в 20:03 пользователем Shizuma Eiku

[BritishPetroleum]

28.10.2023 в 21:20, Shizuma Eiku сказал:

Что, опять получение хлоридов фосфора хлорированием фосфина?

я придумал апгрейд вашего метода. Суть в том чтобы фосфин нагонять непосредственно в среду которая будет хлорироваться фосфором. В данном случае в орг кислоту. Насыщенная фосфином, она хлорируется и там на лету хлорангидрид получается.

[BritishPetroleum]

30.10.2023 в 02:54, ash111 сказал:

давайте промотаем фосфины и сразу про киевскую область, какая завтра погода?

А вопрос такой. А если вместо фосфина взять сероводород? Он отхлорируется?

Или дисульфан. h2S2.

[BritishPetroleum]

30.10.2023 в 22:54, Shizuma Eiku сказал:

у, я получал из тиоацетатов сульфохлориды с помощью хлора из баллона

а тиоацетаты откуда брали?

30.10.2023 в 22:54, Shizuma Eiku сказал:

ну, я получал из тиоацетатов сульфохлориды с помощью хлора из баллона

кстати у сульфохлорида , метан сульфохлорида например, какието дико малые ПДК, это реально такая ядовитая хрень? Какой у него запах?

[ash111]

В 31.10.2023 в 19:45, BritishPetroleum сказал:

непосредственно в среду которая будет хлорироваться фосфором.

с четырьмя молекулами плюмбума?

В 31.10.2023 в 19:45, BritishPetroleum сказал:

я придумал апгрейд вашего метода.

придумайте апгрейд самого шидзумы, с восемью руками как у Вишну))

 

В 31.10.2023 в 19:45, BritishPetroleum сказал:

на лету хлорангидрид получается.

не, лучше с десятью, ловить полёт хлорангидрида?

В 31.10.2023 в 19:52, BritishPetroleum сказал:

Он отхлорируется?

Или дисульфан. h2S2.

забьют трубки серой. даже когда после сульфохлорирования остаточный хлор убиваешь тиосульфатом, образуется немало этой серы. с сероводородом я так понимаю еще хуже всё.

оффтопа ради, эта сера с пластика не счищается ничем)) я так пару стаканов выбросил пластиковых (полипропиленовых, мы их сейчас часто используем). то есть она сначала такая вязкая но жидкость, а потом через пару часов застывает и намертво с пластиком клеится)

[BritishPetroleum]

31.10.2023 в 23:58, ash111 сказал:

оффтопа ради, эта сера с пластика не счищается ничем)) я так пару стаканов выбросил пластиковых (полипропиленовых, мы их сейчас часто используем). то есть она сначала такая вязкая но жидкость, а потом через пару часов застывает и намертво с пластиком клеится)

че вы там говорили? Дураки налипли на силе кислот?Еще один дурак у которога намертво сера приклеилась. С содой покипятите и все.

[ash111]

В 31.10.2023 в 19:26, Shizuma Eiku сказал:

должно наблюдать увеличение объема газов, а не уменьшение

там же вода, шидзума, хлороводород ей отличненько поглощается. берется 2М солянка, чтобы не было гидролиза сульфохлорида, и в процессе она становится концентрированнее)

В 31.10.2023 в 19:26, Shizuma Eiku сказал:

выбрасывание серной кислоты явно нехороший вариант.

выбросит куда? дрекселя загуглите) он же не до краев наливается естественно. можно использовать большую газовую ловушку, тот же дрексель только неразборный

В 31.10.2023 в 19:26, Shizuma Eiku сказал:

если руками пытаться их поймать то с высокой вероятностью на руках все окажется.

я ступней ловил, бывало помогало?

В 31.10.2023 в 19:26, Shizuma Eiku сказал:

И NaOH с этиловым спиртом полностью не взаимодействуют, однако, этилат натрия из них получить вполне возможно.

у состоятельных парней есть натрий, он полностью реагирует с этанолом что позволяет сильно экономить и время, и этанол)) потому что надо насколько я помню

раза четыре минимум переупарить этанольную щелочь чтобы получить более-менее этилат)

 

В 31.10.2023 в 19:26, Shizuma Eiku сказал:

Фосфор воскообразный, да еще и он будет в растворе с PCl₃, не думаю что он что-то забьет.

я не утверждаю. я больше о том что такую возможность нельзя упускать и к ней надо быть готовым. Очень часто какаято херь выпадает там, где вроде как ниче не должно выпадать. В том же сульфохлорировании это был лед, который по какой то причине образовался при температуре +5 в колбе и не хотел никак плавиться) может клатрат хлора, я хз))

а уж на фреонировании (к счастью не моя тема, я всего наверно раз десять это делал, у нас есть спецы по этому делу) так и вообще просто адище с забиванием трубок. брррр.

В 31.10.2023 в 22:16, BritishPetroleum сказал:

С содой покипятите и все.

оно с щелочью не отлипает, какая сода))

может конечно это не сера, но что тогда я не знаю))

[BritishPetroleum]

01.11.2023 в 00:20, ash111 сказал:

чтобы не было гидролиза сульфохлорида,

А сульфохлорид без соляной гидролизнется?

[ash111]

В 31.10.2023 в 22:23, BritishPetroleum сказал:

А сульфохлорид без соляной гидролизнется?

не проверял. скорее всего медленно будет гидролизоваться, со скоростью пропорциональной коэффициенту распределения между водой и органикой.

просто обычно эти кислоты тоже гидрофобные, поэтому получается смесь кислоты и сульфохлорида, а это неприятно.

у меня один раз сульфохлорид гидролизовался, там реакция была в ДМФ и получился комок который я выкинул в лед и пока его раздалбывал в воде он локально перегрелся и гидролизнул

частично гидролизнул