Нитромезитилен

[Magistr]

Здравствуйте, коллеги. Может кто варил данный сабж в своей практике? В organic syntheses нашлась методика моно нитрования, но в уксусном ангидриде. Буду благодарен за любую информацию.

[Arkadiy]

В уксусной кислоте на холоду, медленно добавляя азотку по каплям. контроль реакции по ТСХ

[Magistr]

07.11.2023 в 15:22, Arkadiy сказал:

В уксусной кислоте на холоду, медленно добавляя азотку по каплям. контроль реакции по ТСХ

Быть может есть источник? Азотка, надо полагать, дымящая?

[Arkadiy]

07.11.2023 в 14:39, Magistr сказал:

Быть может есть источник? Азотка, надо полагать, дымящая?

Нет обычная 65 %. Ищите получение Мезидина - это аминомезителен или 2,4,6-триметиланилин. В СССРе производился, промышленно. Диазосоставляющая для красителей. Возможно, есть старые советские патенты - авторские свидетельства 

[Paul_S]

В справочнике Лернера целых 5 ссылок

http://newlibrary.ru/book/lerner_i__m___gonor_a__a___slachevskaja_n_m___berlin_a__i_/ukazatel_preparativnyh_sintezov_organicheskih_soedinenii.html#

[Magistr]

08.11.2023 в 06:19, Paul_S сказал:

В справочнике Лернера целых 5 ссылок

http://newlibrary.ru/book/lerner_i__m___gonor_a__a___slachevskaja_n_m___berlin_a__i_/ukazatel_preparativnyh_sintezov_organicheskih_soedinenii.html#

Естественно я читал эту книгу☺️. Губен и СОП предлагают реакцию в уксусном ангидриде ( здравия желаю товарищ майор) в нашей организации нет лицензии. Топчиев это вообще книга-литобзор да ещё с ошибками. Хиккинботтом не радует выходами, учитывая что мезитилен тоже надо делать ручками. Нашел вот тут.

[Arkadiy]

08.11.2023 в 08:46, Magistr сказал:

Естественно я читал эту книгу☺️. Губен и СОП предлагают реакцию в уксусном ангидриде ( здравия желаю товарищ майор) в нашей организации нет лицензии. Топчиев это вообще книга-литобзор да ещё с ошибками. Хиккинботтом не радует выходами, учитывая что мезитилен тоже надо делать ручками. Нашел вот тут.

Как и предполагала ь патент НИОПИК, точнее Рубежанский филиал. Ледяную уксусную здесь можно заменить на 70%, которая, не прекусор и подаётся, в продуктовом магазине. Только серку нужно брать покрепче! 

[BP2]

В 07.11.2023 в 14:22, Arkadiy сказал:

В уксусной кислоте на холоду, медленно добавляя азотку по каплям. контроль реакции по ТСХ

А ацетилнитрат даст мононитропроизводное или далее будет нитровать?

[ash111]

В 08.11.2023 в 13:58, BP2 сказал:

А ацетилнитрат даст мононитропроизводное или далее будет нитровать?

забудьте про ацетилнитрат, это херня)

[Magistr]

08.11.2023 в 16:58, BP2 сказал:

А ацетилнитрат даст мононитропроизводное или далее будет нитровать?

Далее будет нитровать любой агент. Контроль, на сколько можно судить из всей литературы, чисто термодинамический.