Способ высушивания двуводного ацетата цинка

[Nemo_78]

              Доброго времени суток всем!

Кто-нибудь может подсказать/предложить более-менее эффективный рабочий способ сушки влажных кристаллов Zn(CH₃COO)₂ * 2H₂O помимо предлагаемого Карякиным-Ангеловым способа атмосферной сушки при комнатной температуре?

Размышлял над сушкой в токе азота...

Но, м.б. кто-то поделится секретами (режимами) аккуратной вакуумной сушки, не приводящей к потере кристаллизационной воды и, тем более, к гидролизу соли?

 

    С уважением и признательностью за любой совет.

[ash111]

В 09.11.2023 в 16:32, Nemo_78 сказал:

Zn(CH₃COO)₂ * 2H₂O

Все эти кристаллогидраты подчас ужасно нежная штука. Мне недавно пришлось сделать хлорид железа (II), банально запихнул железку в солянку, растворил, сфильтровал. и вон оно на воздухе высохло, рассыпчатое, засыпал в закрытую баночку, на следующий день вещество уже заметно влажное. а на роторе при 45°С получил вообще белое вещество, хз сколько там воды. Так что непонятно даже сколько воды там вообще надежно держится..

а чего не сделать безводный, не подходит? гидролиз и воду можно убрать ангидридом же)

[Nemo_78]

09.11.2023 в 17:53, ash111 сказал:

чего не сделать безводный, не подходит?

   Фармакопея она такая, дама капризная, знаете ли... Посему не подходит. Нужон именно кристаллогидрат, да его ишшо и молоть потом надобно.

09.11.2023 в 17:53, ash111 сказал:

гидролиз и воду можно убрать ангидридом же)

   Может, я с годами туповат стал, но что-то не очень понимаю, как ангидрид может "внутренний" гидролиз кристаллизационной водой заглушить?

[yatcheh]

09.11.2023 в 17:32, Nemo_78 сказал:

Размышлял над сушкой в токе азота...

 

Тут надо проскочить между Сциллой и Харибдой. Он теряет воду при 100С, значит при н.у. в сухом азоте будет выветриваться. 

Можно добавить пару капель ледянки для подавления гидролиза, и промыть сухим эфиром (он вроде бы не растворим в эфире).

Основную часть эфира извлечь выдерживанием в эксикаторе над маслом. А остатки отдуть сухим азотом без фанатизма.

Но это, конечно - для небольшого количества. 

 

Изменено 9 Ноября, 2023 в 16:23 пользователем yatcheh

[ash111]

В 09.11.2023 в 17:15, Nemo_78 сказал:

как ангидрид может "внутренний" гидролиз кристаллизационной водой заглушить?

так что он эту воду превращает в уксус. а уксус очень слабый лиганд и просто вы сушите уже не от воды, а от уксуса

В 09.11.2023 в 17:15, Nemo_78 сказал:

Нужон именно кристаллогидрат, да его ишшо и молоть потом надобно.

вы его синтезируете или перекристаллизовываете? Может быть его на Шотте подержать какоето время, чисто визуально определяя завершение сушки?

как-то так по хорошему надо, а потом титровать цинк и смотреть какой там состав.

[Nemo_78]

09.11.2023 в 19:22, yatcheh сказал:

Но это, конечно - для небольшого количества. 

   Спасибо за конкретные советы, но, как сами понимаете, масштабы не совсем лабораторные. 

    

09.11.2023 в 19:54, ash111 сказал:

вы его синтезируете или перекристаллизовываете?

    Чистим, разумеется, перекристаллизацией. 

09.11.2023 в 19:54, ash111 сказал:

Может быть его на Шотте подержать какоето время, чисто визуально определяя завершение сушки?

   С учëтом не граммовых количеств, думается, вариант с продувкой сухим азотом будет предпочтительнее. 

09.11.2023 в 19:54, ash111 сказал:

так что он эту воду превращает в уксус. а уксус очень слабый лиганд и просто вы сушите уже не от воды, а от уксуса

   Только высушенный целевой продукт вряд ли будет средним ацетатом. 

[yatcheh]

09.11.2023 в 21:13, Nemo_78 сказал:

   Только высушенный целевой продукт вряд ли будет средним ацетатом. 

 

При сушке ангидридом ацетатом-то он будет, вполне средним, вот только - безводным. Там просто не будет воды, вообще.

Я так, помнится - безводный ацетат олова(II) получал.

[ash111]

В 09.11.2023 в 20:13, Nemo_78 сказал:

вряд ли будет средним ацетатом. 

а чем он будет?) я таким способом самолично сушил ацетат меди, например.

[dmr]

09.11.2023 в 20:15, Nemo_78 сказал:

именно кристаллогидрат

Я как старый извращенец, предложил бы путь "от противного" . А именно получить сначала безводный, как выше вам товарищи рассказали, а затем с отмеренным количеством воды, постепенно добавляемой, молоть до состояния порошка гидрата

Изменено 9 Ноября, 2023 в 18:38 пользователем dmr

[ash111]

В 09.11.2023 в 20:29, yatcheh сказал:

безводным.

да, разумеется. если это не подходит то такой метод не катит.

 

Решение на мой взгляд одно - взять некую пробную партию, и по разному пробовать ее сушить, а образцы титровать на цинк. в какой момент будет соответствовать дигидрату, такой вариант для технологии и выбрать.

и да, ацетаты не прямо настолько легко гидролизуются до основных солей, даже со слабыми основаниями. как минимум при сушке на воздухе или в азоте ниче с ним не будет)) 

 

В 09.11.2023 в 20:38, dmr сказал:

Я как старый извращенец, предложил бы путь "от противного" . А именно получить сначала безводный, как выше вам товарищи рассказали, а затем с отмеренным количеством воды, постепенно добавляемой, молоть до состояния порошка гидрата

как правило, равномерно гидратированный продукт так получить сложно, там будут комки всякие и однородности не достичь. Плюс, это еще одна операция...