Способ высушивания двуводного ацетата цинка

[yatcheh]

Уксусным ангидридом. 

[Максим0]

В 30.03.2025 в 20:25, yatcheh сказал:

Уксусным ангидридом. 

Жаба не позволит лить его в банальный ацетат цинка.

[BritishPetroleum]

В 30.03.2025 в 19:25, yatcheh сказал:

Уксусным ангидридом. 

Кетеном

[dmr]

В 30.03.2025 в 20:25, yatcheh сказал:

Уксусным ангидридом. 

Эту версию уже 2 года назад отвергли. По причине того что Санычу нужно было высушить до кристаллогидрата

А не до безводной соли 

[sergeilarin]

Коллеги, добрый день!

А подскажите по такой задаче (ну или хотябы укажите путь, где почитать).

Имеется двухводный кристаллогидрат, методика очень чувствительна к влаге, нужен безводный.

Что видел из способов:

1. С уксусным ангидридом - самый крайний случай, потому что ангидрид малодоступен для нас;
2. Сушить под вакуумом - доступный способ, но встает вопрос условий сушки;
3. Кипячение с абсолютированным этанолом, далее фильтрация и сушка под вакуумом - тоже доступный, но видел только в одном-единственном источнике.

Буду признателен за советы!

[Nemo_78]

В 31.07.2025 в 12:54, sergeilarin сказал:

безводный

, простите, "кто"? Или это страшная военная тайна?

Тут же ещё и от сабжа многое зависит, от его термолабильности, склонности к необратимому гидролизу при сушке и пр., и пр.

[sergeilarin]

В 31.07.2025 в 18:01, Nemo_78 сказал:

, простите, "кто"? Или это страшная военная тайна?

Тут же ещё и от сабжа многое зависит, от его термолабильности, склонности к необратимому гидролизу при сушке и пр., и пр.

Добрый день! 
Прошу прощения, вопрос, конечно же, по теме ветки - по цинку ацетату дигидрату.

Получаем наночастицы оксида цинка золь гель методом в среде абсолютированного этанола. Методика сильно реагирует на воду - она у нас в спирте и ацетате, вот возник вопрос, как посушить доступными методами.

[Nemo_78]

В 31.07.2025 в 18:22, sergeilarin сказал:

Добрый день! 
Прошу прощения, вопрос, конечно же, по теме ветки - по цинку ацетату дигидрату.

Получаем наночастицы оксида цинка золь гель методом в среде абсолютированного этанола. Методика сильно реагирует на воду - она у нас в спирте и ацетате, вот возник вопрос, как посушить доступными методами.

     Здесь, наверное, только сушить предварительно спирт по максимуму любым из доступных в Вашем случае способов (это мне трудно советовать, не зная Вашей аппаратурной базы.

Конечно, Карякин и Ангелов пишут, что "при 100⁰С дигидрат полностью теряет кристаллизационную воду, превращаясь в безводный ацетат с плотностью 1,84 г/см³" против 1,735 г/см³ в кристаллогидрате.

Но (исходя даже из многократно проведённых способов при различных режимах аккуратного высушивания казалось бы хч дигидрата в атмосферном сушильном шкафу даже при 55-60 градусах прилично летит уксусная кислота, что подтверждается и органилептически, и качественно, и количественно. Да и в итоге образуется плохорастворимый остаток, что тоже намекает на образование основных солей. Врать не буду, РСА остатка после высушивания не заказывал, но работали с цинка ацетатом дигидратом высоких степеней очистки (воду кристаллизационную контролировали в нём по Фишеру).

 

    Но (тут уж ничего не могу Вам присоветовать), что говорится... Нам был нужен именно только сухой микронизированный Zn(CH₃COO)₂ * 2H₂0 (требования фармакопеи).

А для Ваших нужд, может быть, и ничего страшного, если в итоге вы добиваетесь именно наночастиц оксида цинка. Тут, наверное, только пробовать нужно.

Но воду, разумеется, из спирта нужно изымать отдельно и предварительно.