Взрыв при синтезе изопропилнитрата.

[stearan]

есть предположение, что первопричиной взрыва послужило как раз выделение оксидов азота и их последующая реакция с ИПС. нечто похожее у нас случилось в самом начале исследования процесса получения нитрата 2-этилгексанола. однако работали не с кислотой а прямо с нитрозным газом. на распределительной фрите подводимого газа образовался небольшой белый осадок и через несколько минут последовал взрыв. внушительной мощности, с учетом того что реакция проводилась в 250мл банке заполненной  меньше половины объема.  

[Shizuma Eiku]

В 10.05.2024 в 13:12, Данил985 сказал:

Не в этом был вопрос. Мне интересен механизм взрыва. 

В ходе реакции образовывалось нестойкое, склонное к саморазложению, соединение, а его саморазложение сопровождалось выделением тепла. Поэтому когда оно начало образовываться, началось и разложение с выделением тепла от которого сильнее нагревалась исходная смесь и реакция образования ускорялась еще сильнее и т.д. пока все это не вскипело. Ну конечно еще роль сыграло затыкание сосуда воронкой

[Данил985]

В 10.05.2024 в 16:46, stearan сказал:

есть предположение, что первопричиной взрыва послужило как раз выделение оксидов азота и их последующая реакция с ИПС. нечто похожее у нас случилось в самом начале исследования процесса получения нитрата 2-этилгексанола. однако работали не с кислотой а прямо с нитрозным газом. на распределительной фрите подводимого газа образовался небольшой белый осадок и через несколько минут последовал взрыв. внушительной мощности, с учетом того что реакция проводилась в 250мл банке заполненной  меньше половины объема.  

Взорвался точно не изопропилнитрат, так как колба где он был осталась абсолютно целой, взорвалась именно смесь азотом, нитрата мочевины и no2. 

Изменено 10 Мая, 2024 в 19:28 пользователем Данил985

[Максим0]

В 09.05.2024 в 23:59, Данил985 сказал:

Захотел я получить изопропилнитрат, реакцией 60% азотной кислоты, спирта и нитрата мочевины (синтез из Википедии). В колбу налил изопропанол пресыпал нитрат мочевины, а на выход колбы поставил капельную воронку и в не налил азотку и еще немного нитрата мочевины. Во время реакции выделялось много NO2 из-за герметичности шлифа, он весь начал проходить через капельную воронку где была азотная, через какое то время реакцию пошла очень бурно и жидкость в воронке очень громко взорвалась, а воронка разлетелись в крошку. Вопрос: почему смесь взорвалась? Моë предположение: диоксид азота каким-то образом вызвал детонацию нитрата мочевины. 

Бредовый синтез... оптимальная концентрация для синтеза нитроэфиров - около 98%.

Если намного меньше (как у вас) - получите струю ноксов с выгоранием образовавшегося нитроэфира.

Если меньше - много кислоты уйдёт в отработку.

Если больше - перерасход мочевины.

Если намного больше (с пятиокисью азота) - может долбануть с очень печальными последствиями.

Вода с одной стороны стабилизирует азотную кислоту мешая ей развалится в ноксы, а с другой стороны подавляет нитрование.

Потом нитрование спиртов идёт с существенным нагревом и для надёжного охлаждения водопроводной воды недостаточно (для процессов без водоотнимающих средств) - нужен лёд.