Проверка качества этилацетата

[Tobacco]

Получил этилацетат из ледяной и спирта и чуть-чуть серной кислоты. Дальше с  хлористым кальцием и содой, промыл водой, ещё раз с хлористым кальцием, перегнал с дефлегматором. Как определить отсутствие спирта и воды? С кальцием он реагирует. Непонятно от воды пузырьки или нет.

[Tobacco]

Только здесь видел, что хлористый кальций связывает спирт. Но решил, что чтоб избавиться от спирта будет надёжней промыть водой. Я прав или зря потерял часть продукта?

Изменено 29 Ноября, 2024 в 12:21 пользователем Tobacco

[yatcheh]

В 29.11.2024 в 15:20, Tobacco сказал:

Только здесь видел, что хлористый кальций связывает спирт. Но решил, что чтоб избавиться от спирта будет надёжней промыть водой. Я прав или зря потерял часть продукта?

 

Спирт будет распределяться между фазами. Остатки так не уберёшь, а, учитывая изрядную растворимость ЭА в воде - то больше потеряешь.

Я ЭА перегонял над пятиокисью фосфора. Он, конечно - смолит на нём, куб - чорный, но спирт связывается. Впрочем, тут потери тоже имеются.

Классика - промывание насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем - насыщенным раствором хлористого кальция, высушивание сульфатом магния (или натрия - но его много надо, в разы больше, иначе толку не будет) и перегонка.

[St2Ra3nn8ik]

В 29.11.2024 в 15:41, yatcheh сказал:

Классика - промывание насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем - насыщенным раствором хлористого кальция, высушивание сульфатом магния (или натрия - но его много надо, в разы больше, иначе толку не будет) и перегонка.

Я, кстати, в своё время также делал.

 

В 29.11.2024 в 15:41, yatcheh сказал:

Я ЭА перегонял над пятиокисью фосфора. Он, конечно - смолит на нём, куб - чорный, но спирт связывается.

А я его затем перегонял над безводным CaCl₂. Нормально высушило.

[Tobacco]

В 29.11.2024 в 20:44, St2Ra3nn8ik сказал:

А я его затем перегонял над безводным CaCl₂. Нормально высушило.

Как понять хорошо ли высушило от воды и от спирта?

[St2Ra3nn8ik]

В 11.12.2024 в 17:31, Tobacco сказал:

Как понять хорошо ли высушило от воды и от спирта?

Безводным сульфатом меди (белым) можно проверить: если он не синеет, значит ЭА достаточно сухой. Для достаточной для многих применений осушки его перед последней перегонкой стоит подержать над безводным CaCl₂ 1-2 суток и затем перегнать над свежей порцией безводного CaCl₂.

Если же нужен очень сухой этилацетат, то после предварительной сушки на хлоридом кальция его можно вусмерть досушить над ситами 3А или 4А.

Для очень сухого ЭА такая проверка: Статья про этилацетат. Только если надумаете так проверять, в целях безопасности берите совсем крошечные частички натрия - 2 мм калибром.

Изменено 11 Декабря, 2024 в 21:24 пользователем St2Ra3nn8ik

[Митя]

Расскажите мне, тёмному, зачем из прекурсора и другого труднодоступного(ну, относительно) реактива бодяжить копеечный неучётный реактив?

[Tobacco]

В 12.12.2024 в 13:11, Митя сказал:

Расскажите мне, тёмному, зачем из прекурсора и другого труднодоступного(ну, относительно) реактива бодяжить копеечный неучётный реактив?

Так, химия ради химии.

Кстати, о прекурсорах. Обратный синтез уксусной кислоты гидролизом этилацетата требует прекурсора в виде серной или соляной кислоты? Есть ли путь без прекурсоров?

[pauk]

В 13.12.2024 в 01:49, Tobacco сказал:

Так, химия ради химии.

Кстати, о прекурсорах. Обратный синтез уксусной кислоты гидролизом этилацетата требует прекурсора в виде серной или соляной кислоты? Есть ли путь без прекурсоров?

 

Есть. Любая щёлочь. После отгонки спирта уксусная кислота выделяется непрекурсорным раствором серной кислоты.