Перейти к содержимому


Фотография
* * * * * 8 Голосов

Проект "AntrazoXrom"

отчеты о работе

  • Авторизуйтесь для ответа в теме
Сообщений в теме: 141

#81 Himeck

Himeck
  • Участник
  • 10 021 сообщений

Отправлено 06 Июнь 2013 - 12:13

Грамотеи! Медной сетки для кипа достаточно! Главное, сетка дб чистой, без признаков окисления.

#82 fdsfust

fdsfust
  • Пользователи
  • 649 сообщений

Отправлено 08 Июнь 2013 - 15:04

Итак, пришла моя очередь выкладывать отчёт по проекту.
Цель: приготовить 5 эвтектических сплавов на основе галлия, индия и олова; измерить их температуру плавления и сравнить её с температурой, указанной в литературе. Была ещё одна задача, но о ней позже.
Составы сплавов:
1) галлий 76 %, индий 24 %
2) галлий 67 %, индий 29 %, цинк 4 %
3) галлий 67 %, индий 20,5 %, олово 12,5 %
4) галлий 62 %, индий 25 %, олово 13 %
5) галлий 61 %, индий 25 %, олово 13 %, цинк 1 %
В посылке от AntrazoXrom получили следующие металлы (так они выглядели в самом начале, хотя индий я к моменту фотографирования уже успел немного порезать ножом):
Галлий.Изображение
Индий.Изображение
Как вы можете видеть, индий, хотя и засвечен вспышкой, имеет серый цвет. Галлий сильно блестит на солнце и имеет голубой оттенок.
Итак, теперь к сплавам. Температуру плавления мерили следующим образом: т.к сплавы при комнатной температуре находились в жидком состоянии, мы просто брали ёмкость со сплавом, засовывали в неё термометр, а всю эту конструкцию в морозилку/холодильник. Потом вытаскивали и наблюдали: как только небольшое кол-во сплава начинало плавиться, температура на термометре на какое-то время переставала меняться; её мы и фиксировали.
Небольшой технологический момент: галлий и его сплавы, как указано во многих лит.источниках, прилипает ко стеклу. Т.к кол-ва сплавов были небольшими (10г), мы не могли допустить, чтобы половина сплава осталась на стенках стеклянных сосудов, а также нам не совсем подходили пластиковые стаканчики (термометр просто напросто не полностью входил в сплав, да и фиксировать всё это было жутко неудобно, в чём мы убедились, когда делали пятый сплав (у нас по счёту он был первым)), поэтому придумали небольшую хитрость: в качестве сосуда для сплавов использовали шрицы, заткнутые с конца.
Плюс ко всему, только два сплава потребовали сплавления в тигле при высокой температуре (те, что содержали цинк). Мы же просто напросто оставляли компоненты сплава в сосуде, и через некоторое время они прекрасно сплавлялись самостоятельно.
Изображение(не скажу точно, сколько прошло времени, но не более часа после смешивания).
Теперь к температурам.
Первый сплав, состав: галлий 76 %, индий 24 %. Температура плавления по данным AntrazoXrom - 16 градусов Цельсия. У нас получилось аналогично 16 градусов.
Изображение
Второй сплав, состав: галлий 67 %, индий 29 %, цинк 4 %. Температура плавления по данным AX - 13 градусов. У нас получилась равна около 12-12.5 градусов.
Изображение
Третий сплав, состав: галлий 67 %, индий 20,5 %, олово 12,5 %. Температура плавления по данным AX - 10.6 градусов, у нас получилась равна 12.
Изображение
Четвёртый сплав, состав: галлий 62 %, индий 25 %, олово 13 %. Температура плавления по данным AX - 4.85 градуса. У нас получилась на 1.5 градус больше - 6.5.
Изображение
Пятый сплав, состав: галлий 61 %, индий 25 %, олово 13 %, цинк 1%. Температура плавления по данным AX - 3 градуса. У нас получилась 4.
Изображение

Причин расхождения с данными AX может быть несколько, но я выделяю одну, как главную. С поверхности сплавы достаточно быстро окислялись на воздухе, покрываясь плёнкой оксида. Металлы окисляются - процентное соотношение меняется, а значит, меняется и температура плавления.

Теперь немного о свойствах. Во-первых, если поверхность сплава очистить от оксидной плёнки, они просто великолепно отражают свет, как жидкое зеркало.
ИзображениеИзображение

Сообщение отредактировал fdsfust: 08 Июнь 2013 - 15:09


#83 fdsfust

fdsfust
  • Пользователи
  • 649 сообщений

Отправлено 08 Июнь 2013 - 15:09

Изображение
Во-вторых, цвет сплавов отличался в зависимости от их агрегатного состояния. На фото - пятый сплав
Изображение(жидкий)
Изображение(твёрдый)

Собственно, на этом основная часть проекта кончается, однако, позже будет ещё один мини-отчёт, но об этом позже.

Сообщение отредактировал fdsfust: 08 Июнь 2013 - 15:12


#84 Алхимик-самоучка

Алхимик-самоучка
  • Пользователи
  • 188 сообщений

Отправлено 24 Июнь 2013 - 16:58

А теперь я добавлю отчетик: "Качественное определение ионов Cr(VI)"

Оборудование и реактивы (любезно предоставленные AntrazoXrom):
  • мерная колба на 100мл; пробирки 14х120мм; штатив для пробирок.
  • хроматроповой кислоты динатриевая соль; бензидин; свинец (II) уксуснокислый.
Приготовление анализируемый растворов:
Значит, приготовлено 4 раствора разной концентрации (я брал технический бихромат натрия Na2Cr2O7*2H2O, ГОСТ 2651-78). Поскольку можно было использовать и растворы бихромата калия (или аммония) или хромового ангидрида, то для удобства, концентрации растворов приведены в пересчёте на CrO3.
Для приготовления первого раствора была взята навеска бихромата натрия, Изображениепомещена в мерную колбу на 100 мл и доведена дистиллированной водой (продаётся для заправки утюгов) до метки. Затем, их этого раствора была взята аликвота 10 мл и помещена в мерную колбу на 100 мл и доведена водой до метки. Такими манипуляциями были получены 4 раствора с концентрациями соответственно 10, 1, 0,1 и 0,01 г/л в пересчёте на CrO3.
Изображение

Приготовление растворов индикаторов:
1) спиртовой раствор бензидина (0,5%), немного подкисленный уксусной кислотой пищевой 70% (толи спирт, точнее «Жидкость антисептическая» не качественная, толи у лаборанта, т.е меня, руки кривые, но раствор получился мутный, хотя после добавки пищевой уксусной кислоты растворимость улучшилась): на 0,25 г - 50 мл спирта и 5 капель уксусной кислоты.
Изображение
2) В случае динатриевой соли хромотроповой кислоты - оказалось, что она неплохо растворяется и в воде (также 0,5% раствор), поэтому спирт сэкономил. (но пришлось создавать азотнокислую среду): на 50 г - 100 мл воды.
Изображение

3) Водный раствор уксуснокислого свинца (1%) -при растворении в подогретой воде раствор получается мутноватый, по-видимому, вследствие частичного гидролиза, но подкисление добавлением 3-5 капель пищевой уксусной кислоты превращает раствор в прозрачный.

Растворы разлил по пробиркам ( около 10 мл в каждой): видно, как меняется интенсивность окраски бихроматов с уменьшением концентрации.
Изображение
В каждую пробирку добавил 3-4 капли раствора индикатора.

1) Спиртовой раствор бензидина (0,5%).
Изображение
Чётко различается синее окрашивание растворов. В соответствии со справочными данными здесь наблюдается реакция окисления бензидина приводящая к образованию т.н. "бензидиновой сини". (Кстати из-за такой склонности к окислению индикатор, а особенно его раствор должен быть свежим, потому что он окисляется даже кислородом воздуха).

2) Динатриевой соли хромотроповой кислоты (0,5%).
Изображение
В данном случае также образуются какие-то комплексные соединения. В данном случае, следуя указаниям из литературы, исследуемые растворы бихромата натрия были немножко (1-2 капли) подкислены азотной кислотой.

По поводу первых двух индикаторов понятно, что при проведении аналитических определений концентрации хроматов/бихроматов это всё оценивается фотоколориметрически на специальных приборах (по предварительно построенным градуировочным графикам).

3) с ацетатом свинца - мне больше понравилось: Происходит образование нерастворимого в воде хромата свинца (PbCrO4).
Изображение
Сразу помутнело, осадок хроматов свинца стал оседать. И через пару часов.
Изображение
Жаль, что свинцовые кроны запретили из-за их токсичности. Но какие яркие и насыщенные цвета...
Изображение
Ну, а на последок – Ну, а напоследок БОНУС: реакции тех же реагентов только с раствором с концентрацией 0,001 г/л (1мг/л(!)). Исследуемый раствор - слева. Думаете прозрачный - значит чистый?
http://upyourpic.org.../cbm5wkq34v.jpg

Таким образом, на основании проведённой изыскательской работы можно сделать вывод, что все три использованных вещества:
хроматроповой кислоты динатриевая соль;
бензидин;
свинец (II) уксуснокислый
позволяют качественно определять соединения Cr(VI) вплоть до концентраций порядка нескольких миллиграмм на литр воды.


P.S. При этом не стоит забывать, что существует куча всевозможных ионов, дающих соединения аналогичной окраски.


#85 Baynti+

Baynti+
  • Пользователи
  • 810 сообщений

Отправлено 30 Июнь 2013 - 10:07

Галлий. Получение из оксида Ga2O3, свойства, опыты.

Изображение Изображение


Дано: около 400г смеси оксида галлия с сульфатами щелочных металлов и техническими примесями. Массовая доля Ga2O3 – примерно 55%.
Цель работы – электролитическое получение металлического галлия.

Сначала оксид был очищен декантацией, затем к нему была добавлена известь, что бы связать оставшиеся сульфаты. Как выяснилось, даже в сильнощелочной среде следы сульфатов вызывали сильную коррозию анодов.

Для получения галлия в промышленности электролизу подвергают раствор галлата натрия с жидким галлиевым катодом. Т.е. на дно электролизёра выливают несколько килограммов металла=). Такой роскоши у меня нет, поэтому пришлось искать замену. Оказалось, что галлий не осаждается ни на стальные, ни на медные электроды. Получается мелкая взвесь, которая затем снова растворяется в щелочном растворе. Решили проблему электроды из пустых СО2 баллончиков. На их покрытие галлий осаждался хорошо.
Изображение Изображение

Питание – ЛАТР и понижающий трансформатор. Виду отсутствия более мощного железа сила тока составила 2А, напряжение – 6-7В. Производительность 3-4г в сутки. Аноды постепенно покрываются ржавчиной, раз в неделю их следует чистить.
Изображение
Катод (слева) и анод (справа). На катоде видны следы коррозии.

Металл собирается в виде капель на дне, оттуда его легко извлечь пипеткой.
Изображение

Металлический галлий смачивает большинство материалов, поэтому плавить его лучше в воде с добавлением ПАВ (мыла или моющего средства). Таким образом можно избежать смачивания стенок.
Изображение Изображение
На фото с пластиковой рюмкой видно, как чистый металл смfчивает стенки.

Очистить галлий ещё проще. Для этого достаточно пипеткой или шприцом. Металл втянется в шприц, а оксид и примеси останутся в стакане.
Изображение

Сообщение отредактировал Baynti+: 30 Июнь 2013 - 10:47


#86 Baynti+

Baynti+
  • Пользователи
  • 810 сообщений

Отправлено 30 Июнь 2013 - 10:18

Выращивание кристаллов.

Пожалуй, кристаллы галлия вырастить проще всего. Расплав легко переохлаждается, и стоит внести в него затравку, как сразу же начинает расти кристалл. Далее, кристалл достаём из расплава, отряхиваем и готово.
Изображение

После внесения затравки начинается рост кристалла (шестигранная структура в центре капли).
Изображение Изображение

Изображение

Всего получено около 100г металла, половину уже раздал/обменял.
Да, чистый оксид галлия в достатке имеется у AntrazoXrom :ds:

Сообщение отредактировал Baynti+: 30 Июнь 2013 - 10:37


#87 SodiumAcid

SodiumAcid
  • Пользователи
  • 423 сообщений

Отправлено 11 Сентябрь 2013 - 20:15

О, если проект еще в силе можно мне что нибудь поделать?

#88 AntrazoXrom

AntrazoXrom
  • Модераторы
  • 4 088 сообщений

Отправлено 11 Сентябрь 2013 - 20:39

Проект существует, отчетов нет пока из-за долгосрочных заданий. Т.е. их выполнение требует не одной недели. Участвовать можно, пишите в личку ;) Скоро будет отчет по очень интересному заданию ;)

#89 Baynti+

Baynti+
  • Пользователи
  • 810 сообщений

Отправлено 13 Сентябрь 2013 - 17:51

*
Популярное сообщение!

Фотолюминесценция. Большой тест. Часть1.

Задача: изучить способность данных красителей к фотолюминесценции под УФ в водной и безводной среде.
В качестве апротонного растворителя используется 99,5%ДМСО. (диметилсульфокиид можно купить в аптеке под названием "Димексид")

Красители и люминофоры в сухом виде:
Изображение

Слева краситель в водной среде, справа - в диметилсульфоксиде.
Изображение

Как правило, в безводной среде флуоресценция сильнее. Часто различается и цвет.
Изображение

Изображение

Изображение

В безводной среде у нильского синего слебое фиолетовое свечение
Изображение

Родамин светит одинаково бодро
Изображение

А флуоресцеин наоборот: в водной среде полыхает ярко, а вот в ДМСО - слабое белёсое свечение.
Изображение

Люминофоры:
Изображение
Далее наиболее активные вещества будут использованы как красители в опытах по свечению люминола.

Сообщение отредактировал Baynti+: 13 Сентябрь 2013 - 18:11


#90 Nil admirari

Nil admirari

    Ad cogitandum et agendum homo natus est

  • Модераторы
  • 8 237 сообщений

Отправлено 13 Сентябрь 2013 - 19:00

Кто еще не полюбил это сообщение, клацаем кнопочку. :D Работы красивые. Глядя на них самому захотелось че нить захимичить. ЗачеД.




Количество пользователей, читающих эту тему: 4

0 пользователей, 2 гостей, 0 скрытых пользователей


    Yandex (2)
Яндекс.Метрика