Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

antabu

Участник
  • Постов

    5859
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    6

Весь контент antabu

  1. Всю жизнь считал натрий фосфорнокислый трёхзамещённый двенадцативодный одним из самых доступных реактивов. Смысл использования фосфата в данной методе в том, что осаждение фосфатов неблагородных идёт на 1...2 единицы рН ниже, чем гидроксидов (например, при осаждении содой), а золота, наоборот, на 1...2 единицы выше. Конечно, фосфат натрия можно получить из фосфорной кислоты. Этот способ восстановления я применял после вытравливания основы из деталей азотной кислотой, а не полного растворения деталей в царской водке. При восстановлении нитритом денитрацию проводить не требуется.
  2. У Попилова для подготовки титана предлагается обработка на переменном токе в горячем концентрированном растворе щёлочи.
  3. Если не алюминий, то азотной кислотой, разбавленной 1:1, слегка подогреть, соблюдать меры безопасности.
  4. Сера не выделяется.Хорошо, пишу как я делал Мешающими являются ионы аммония (могут присутствовать в исходных кислотах, но при грамотном растворении сырья в царской водке с кипячением они разлагаются - специально проверено), соли хрома. В исходный разбавленный и профильтрованный раствор в царской водке добавляют несколько процентов по объёму пергидроля. Это нужно для окисления растворённой NO2 и восстановления шестивалентного хрома. Раствор прокипятить для разложения избытка перекиси. Добавить фильтрованный насыщенный раствор тринатрийфосфата до рН = 6(тринатрийфосфат желательно предварительно прокалить для выжигания органических примесей) При этом все неблагородные примеси осаждаются в виде фосфатов, однако, такой раствор золота очень чувствителен к восстановлению слабыми восстановителями и даже светом. Если осадок объёмистый, он захватывает часть раствора, а промывать его надо после фильтрации не водой во избежании пептизации, а раствором тринатрийфосфата, доведённым солянкой до рН = 6. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой до рН=2, нагревают до кипения и в кипящий раствор по каплям из делительной воронки добавляют насыщенный фильтрованный раствор нитрита натрия до прекращения выделения окислов азота, кипятят ещё полчаса - час. Чтобы избежать кипения толчками, иногда приходится кипятить на соляной бане из насыщенного раствора хлористого кальция. При такой методе рыжуха выпадает в виде хорошо сформированного осадка, в отличие от случаев, когда вместе с ним соосаждается ещё что либо. Недостаток способа - необходимость контроля всех побочных продуктов во избежание потерь.
  5. antabu

    Накипь

    Если в накипи есть сульфат кальция, его сначала надо перевести в карбонат кипячением с раствором соды, а потом удалять накипь кислотой. Если чайник сварной из нержавейки, и нет других деталей (паяных швов, резиновых уплотнений) накипь можно снимать разбавленной азоткой.
  6. Усилят - за счёт гидролиза будет кислая среда. Особенно, если сульфат железа трёхвалентного.
  7. Гидразин восстанавливает золото во всём диапазоне рН и практически из любых комплексов, правда, из цианидных медленно и при нагреве. Этим свойством удобно пользоваться для контроля полноты восстановления. Но более-менее избирательно - только в сильнокислой среде. Сульфит восстанавливает полностью только в сильнокислой среде (фактически восстановителем служит SO2), при рН
  8. Гидразин сернокислый подойдёт, только у него растворимость мала, надо растворять при нагревании и использовать тёплый р-р. Методу с сульфитом сейчас писать нет времени.
  9. По первому сообщению - возможно, беловатый осадок - это AgCl, если вода не дистиллированная, или H2SnO3, если сплав содержит примесь олова. Вытеснение гидроксида меди оксидом серебра может протекать медленно, особенно если осадок успел постареть. Сам я по этой методике не работал - всегда разделял через осаждение хлорида.
  10. Раствор гипохлорита натрия обычно содержит свободную щёлочь, которая повышает устойчивость. Где- то читал, что раствор гипохлорита лития более устойчив, а калия - менее, чем натрия.Термическая_устойчивость_гипохлорита_натрия..djvu
  11. antabu

    примеси

    "Изобретатель и рационализатор" 2010 №2 с.2
  12. antabu

    ПОМОГИТЕ

    Раствором персульфата аммония или натрия с небольшой добавкой серной кислоты. Разбавленная серная с перекисью водорода или гидроперитом. Можно и хлорное железо приготовить, но нужна соляная кислота. Можно попробовать растворить железный сурик в аккумуляторном электролите при нагревании, и добавить в полученный раствор поваренной соли. Только не надо пытаться травить азоткой - она действует на подложку.
  13. Начнём с последнего. После восстановления алюминием, золото, естественно, снова растворилось после добавления азотки, т.к. присутствовал хлорид, т.е. снова образовалась царская водка. А вот почему сначала восстановление прошло не полностью - сказать трудно, может быть и не хватило восстановителя, чтобы восстановить всю оставшуюся азотку. Я обычно использовал гидразин солянокислый, (при данной методике, без предварительного отделения неблагородных) иногда сульфит, но с последним есть подводные камни.
  14. Galateya забыл про выхухоль
  15. Гальваника - достаточно традиционная область. Почти все мои справочники (в электронном виде) - прошлого века. Из периодики - выписываю "Гальванотехника и обработка поверхности". Онлайновые ресурсы: http://www.galvanicworld.com/consultforum/ http://www.galvanicrus.ru/ Кроме справочников с конкретными рецептурами (все можно бесплатно скачать в Инете): Гальванические покрытия в машиностроении.Справочник\ Беленький М.А.Электроосаждение металлических покрытий(85).djvu Гальванические и химические покрытия драгоценными и редкими металлами(78).djvu Гальванические покрытия диеэлектриков.Мелащенко Н.Ф.(87).djvu Гальванопластика в промышленности.Казначей Б.Я.(55).djvu Гальванопластика.Афанасьев Ю.chm Гальванопластика.Садаков Г.А.(87).djvu Гальванотехника.djvu Гальванотехника в декоративном искусстве.Одноралов Н.djvu Гальванотехника для мастеров(90)Вирбилис С.djvu Двуокиси свинца Электроосаждение,свойства и применение.djvu Занимательная гальванотехника.djvu Мельников П.С.Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении(79).djvu Металлизация диэлектриков.Ильин В.А.djvu Металлизация пластмасс(83)Шалкаускас М.И.djvu Металлические покрытия,нанесенные химическим способом.Вансовская К.М.(85).djv Обезжиривание,травление и полирование металлов.djvu Основы восстановления деталей осталиванием.djvu Печатные платы.Конструкции и материалы.djvu Практика осталивания деталей машин.djvu Практические советы гальванику.Лобанов С.А.djvu Промышленная гальванопластика.djvu Ремонт автотракторных деталей гальваническим способом.Ревякин В.П.(52).djvu Серебрение,золочение,палладирование и родирование.Буркат.djvu Справочник по анодированию.djvu Справочник по гальваностегии.Каданер Л.И.(76).djvu Спутник гальваника.Зальцман Л.Г.,Черная С.М.(89).djvu Технология нанесения гальванических покрытий.Коротин А.И.djvu Упрочнение деталей машин.djvu Химическая металлизация пластмасс.М.Шалкаускас,А.Вашкялис(85).djvu Химические покрытия.pdf Электролитическое наращивание деталей машин твердым железом.Мелков М.П.(64).djvu Электролитическое осаждение благородных и редких металлов.Ямпольский А.М.(77).djvu Электролитическое осаждение сплавов(86)Вячеславов П.М.djvu Ямпольский А.М.(81)Краткий справочник гальванотехника.djvu Ямпольский А.М.Гальванотехника(52).djvu советую почитать Электрохимические покрытия изделий радиоэлектронной аппаратуры.Справочник.Груев И.Д.и др.djvu http://gen.lib.rus.ec/get?md5=AB5492043EF39AFF487F654D31F693B2
  16. С какого потолка взяты эти цифры/условия? Или из каких соображений?
  17. Теоретически гидроксид меди при подщелачивании раствора осаждается раньше оксида серебра, практически для такого разделения нужно иметь по крайней мере рН-метр. А что за странный электролит?
  18. У меня при смешивании при комнатной t 10 молярного раствора с пергидролем раствор сначала мутнел - предположительно кристаллизовалась гидроперекись натрия в гидратированной форме, потом перекись разлагалась за несколько минут.
  19. Формула правильная, а расчёт слишком неточный.
  20. По-моему наоборот - если кристалл купороса положить в конц. серную - он обезводится.
  21. А ещё практически интересна система хром-железо.
×
×
  • Создать...