Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

москатель

Участник
  • Постов

    3620
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    87

Весь контент москатель

  1. Мысль! Спасибо. Только чем? Марганцовка - прекурсор. Продувка кислорода? Трёхокись хрома? Кислоты -окислители - нельзя (потом амин вводится).
  2. Ну, китайцев-то не посадят. Хотя бы потому что их много. А щавелевую в пищевую лимонную кислоту допускать - это, пожалуй, хуже, чем терпеноиды в прополисе. Чёртовы китайцы испортили мою любимую лимонную кислоту! Почитал, подумал: конечно, это щавелевая! Она и образуется при биохимическом получении лимонной. Она и с кальцием не даёт нерастворимых солей! Нашёл такой препарат: Блемарен. Он улучшает растворимость кальция оксалата в моче, ингибирует образование кристаллов и, следовательно, препятствует образованию кальций-оксалатных камней. Пишут, что это за счёт того, что Блемарен содержит лимонную кислоту и цитраты! То есть, мне не осадить оксалат Са в присутствие лимонной! При избытке ионов магния образуются комплексные оксалатмагниевые катионы. Всё, как нарочно сделано так, что эту вредную для человека щавелевую никак не отделить от лимонной! А китайцы, конечно же, при выделении лимонной кислоты из цитрата Са серной вымывают и щавелевую из оксалата Са! Сама щавелевая выдерживает нагрев до 180, а её аммонийные соли уже при 100 подвергаются «сложному разложению» (из сайта, который не открывается!). А у меня, как раз триэтиламин! Коллеги! Может мысль, какая у кого появится: как очистить лимонную от щавелевой кислоты? Лимонная у меня – излюбленное и традиционное начало всех синтезов. Как я мог предположить, что в России больше не будут производить лимонную (по крайней мере, из сахара)? А импортная кислота – теперь, по-видимому, будет только китайская!
  3. Простите, не понял: а что даст, например, лучшая растворимость в воде цитрата магния? То есть, что даёт знание растворимости цитратов?
  4. Нашёл я лимонную кислоту, так сказать, «пищевую»: по ГОСТ 908-2004 (моногидрат) и по ГОСТ 31726-2012 (безводную пищевую добавку Е330). Есть ещё реактивная по ГОСТ 3652-69. Во всех этих ГОСТах есть тест на обугливаемость (испытание на легко обугливаемые вещества). Греют лимонную с серной кислотой при 90 град и сравнивают с эталоном (смесь хлорида кобальта и железа). Белгородский завод, выпускающий лимонную кислоту по всем 3-м ГОСТам, стоит. Достал из Ставрополя белорусскую по ГОСТу 2004. Тест на обугливаемость проба из мешка прошла, но при этерификации дала низкий выход. Увеличение времени реакции привело к появлению кокса на мешалке: хрупкая чёрная масса. И конверсия (по СООН) снизилась. «Почистил» цитратом кальция – получил конверсию 98%! Задумался: кроме Беларуси нет заводов, выпускающих лимонную кислоту, хотя бы с таким тестом на обугливаемость. В рекламе китайской бессовестно написано, что может применяться в пищевой, медицинской и фармакологической промышленностях. То есть, по-видимому, никуда от китайского варианта не денешься. В сообщении http://forum.xumuk.ru/index.php?showtopic=201829&p=1092775 farma37 привёл этапы из регламента. Почитал более подробно про получение лимонной: http://studbooks.net/1559678/tovarovedenie/poluchenie_limonnoy_kisloty Пишут, что Потом их осаждают известковым молоком. В осадке: цитрат Са и оксалат. Глюконат – в растворе. Дальше разлагают серной цитрат. Считают, что оксалат при этом не разлагается. Потом очистка от металлов и стандартные приёмы очистки. Очистка кипячением с углём очевидно китайцами проводится: в долго стоящем растворе китайского зелья на дне колбы – виден чёрный порошок. Проба на железо – отрицательная. Я сделал предположение о том, что главный загрязнитель китайской лимонки – щавелевая кислота. Ну, не кладут же они что-то дополнительно – дорого! Просто пропускают отдельные этапы и делают небрежно. У меня возник вопрос: как лучше отделить щавелевую от лимонной? И похоже, что это щавелевая снижает содержание СООН , кокс и вспенивание даёт? Цитрат кальция оказался китайским. И при обработке его кислотой ( я хотел лимонную так выделять) зашипел с выделением газа. Наверное, это результат присутствия в цитрате кальция мела? Стал гасить китайскую лимонную мелом. Зеленоватый цвет, появляющийся при этом – наверное, мелко дисперсный углерод. Встречал такое: сажа с размером частиц менее микрона «бронзирует» синеватым и зелёным цветом. Сколько брать мела? Ну, думаю: не больше 2% щавелевой в лимонке? Щавелевая же – яд в пищевых продуктах? Обращаюсь к коллегам: что посоветуете? Рассчитывать на ГОСТированную из Беларуси – не надёжно – подделают, или китайскую выдадут за кислоту по ГОСТ 2004. «Разгребать» видимо придётся китайскую лимонную, заодно и мышление их, может, постигну – пригодится и на других видах препаратов(
  5. Добрый. А в чём помощь-то? Не нужен гель? Так избегайте смешивать силикат натрия с любой кислотой. В вашем случае сульфат натрия образуется и гидрогель кремнезёма или,можно сказать, кремниевой кислоты.
  6. Да-да! Я и забыл: там же должен быть билирубин - красный пигмент! Надо только перегонку вести в водородной атмосфере! И это ещё одно направление! Действительно, автор собирался есть мясо весь день. А если он будет есть сахар? Какой может получится прелестный самогон! С лёгким запахом жасмина! Клеи, наверное, можно получать?
  7. Вообще, тема многообещающа и перспективна! ПИшут, что Скатол: Это же можно парфюмерный цех открыть! Меня заинтересовало: а нельзя ли перекисью или нитрованием расширить спектр получаемых продуктов? Нитрованием - взрывчатку, перекисью - полимеры. На прямой вопрос: "что я получу,,?" Можно предположить, что автор получит по шее от соседей и родственников. Но, пусть это не останавливает пытливого исследователя! Это же новый неисчерпаемый ресурс для промышленности! И сколько там открытий чудных...
  8. Любопытно: а нет случаев использования координационных полимеров на цинке? Они имеют электропроводность на уровне оксида. Соединялись бы с цинком и монолитизировали покрытие. Может и при нарушении сплошности работать начали вместо самого цинка?
  9. Коллеги химики! Я попробовал найти в поисковике некитайскую лимонную (сдался: и сахаром её обрабатывал и мелом - чернеют все продукты с её использованием, которые раньше были светлыми. И выходы упали до 68%). Нашёл. Не гарантия, что и белорусы и другие не переняли опыт китайцев. Цена - тоже не гарантия: нашёл китайскую за 135 руб. Стал искать медицинскую - не нашёл. Но, ведь, лимонную кислоту вводят внутривенно при алкалозе. Для внутривенного введения её должны стерилизовать - кипятить! А если она выделит муравьиную? Я читал, что введение муравьиной кислоты под кожу кролика вызвало смерть от болевого шока! То есть, должна же быть теоретически лимонная кислота нормальная! Посоветуйте, пожалуйста, как её найти - ведь, менеджер по продажам не скажет, что данная кислота НЕ выделяет муравьинки. Покупать на пробу по мешку каждой фирмы? А они изменят регламент - так же было с белорусской и российской и опять - муравьиная!
  10. > Какой самый примитивный тест на "узкоглазость"? 50-ти% раствор лимонки в воде кипятить 15 минут с сахаром(1-2%). 1. при 900С начинает пахнуть кисло-горелым и щиплет глаза. 2. Цвет раствора становится жёлтым. Может в этом и заложено послание от желтолицых и узкоглазых? Глаза щиплет - приходится их прищуривать. И жёлтый цвет - как "привет, русские братья"?
  11. А как же я в кислоту известь добавлю? Она же мгновенно в цитрат Са превратится. Мы сегодня с физиком - логиком обсуждали, что может быть в лимонке. Он мне говорил: ты отбрось все нравственные установки, отодвинь в сторону совесть, а оставь голую целесообразность. Я тужился, но ничего не пришло в голову. Если отбросить нравственность, то китайское решение добавлять в детское питание меламин для поднятия азота - это гениальное инженерное решение. Я и глаза пальцами раздвигал (узкими делал), внушал себе, что я абсолютно безнравственен. Но, не помогло. Бумагу и фарфор я бы, видимо, не смог изобрести...
  12. Спасибо! Просветили по процессу производства лимонки! Но, я вижу: разложение цитрата кальция и отделение сульфата Са. Это, видимо, осуществляется серной кислотой? То есть, она может попасть в конечный продукт. Но, мы гасим раствор лимонной кислоты мелом, цитратом Са. Цвет - зелёный, и она при нагреве до 90 всё равно пахнет муравьинкой. А при 120 сжигает полиэфиры и масло! Все остальные стадии обработки, при мысленном нарушении их не наводят на мысль, что же там может быть, что так коксует сложные ( мы уже и с ними пробовали), простые эфиры и масло. Я пробовал с другой стороны взглянуть: а что, вообще, может так коксовать подсолнечное масло, сложные эфиры с полигликолями? Ничего в голову не идёт. Да! Интересно: а причём тут экология Китая? Как она могла повлиять, вообще?
  13. Я подобное и сделал: добавил тиосульфата. Отфильтровали мелкодисперсную серу и фильтрат прозрачный. Но, и тиосульфат и сульфит неудобны в применении. Вчера прокипятили с сахаром - пожелтел раствор. Думаю сахар, как восстановитель использовать. Сульфит кальция посмотрел в продаже - китайский. Опять какие-нибудь восточные "завороты" придут. А если поставщик и предлагает "свою" лимонку или свой сульфит - часто врёт. Я так с лимонкой "белгородской" попал. Вот и думаю, всё равно (видимо время такое) надо подстраиваться под возможность китайского происхождения материала. Ну, а какие конденсации? Их же катализируют щёлочи. А лимонка всё-таки кислая. То, что Вы пишете про содержание в продуктах - грустно, но уже не удивляет: в паспорте на китайскую лимонку пишут содержание лимонной кислоты - 101,5%. Вы-то как из своей ситуации вышли с щавелевой и тетрафторборатом?
  14. Я несколько лет назад задавал на форуме вопрос: что может быть примешано к лимонной кислоте нашими китайскими коллегами, и как от этого избавиться. Тогда была получена информация, что лимонную кислоту больше не получают из сахара, а из отходов бродильного производства. И примесь - это серная кислота. Мне посоветовали цитрат кальция. Китайцы не остановились на развитии производства лимонной кислоты. И теперь она буквально "сжигает" до черна (при нагревании до 100 град С) простые полиэфиры, масла. Растворил её в воде. Добавил мела (из расчёта, что более 1% серной там быть не может - имитировали - она комкуется). Прокипятили. Раствор стал зелёного цвета. Пахнет муравьиной кислотой. Сама лимонная кислота в упаковке пахнет кислым и жжёным. Похоже на запах над муравьиной кучей, но + чего-то горелого. Пробовали чистить её цитратом кальция: кипятили водный раствор лимонки с ним. Жёлтый цвет. Сравнивали с оставшимся образцом белгородской лимонки - бесцветный раствор, и получается продукт с конверсией (по титрованию СООН групп) почти 100%!! При этерификации с полиолами китайская лимонка - чернеет, как кусок сахара, облитый концентрированной серной кислотой. Сменили парадигму: отбросили нравственные устои (вспомнили, как китайцы в детское питание для поднятия азота вводили меламин). Может они осахаривают опилки, и получают лигносульфокислоты, как примесь? А что бы убрать желтизну добавляют окислитель? Это не хлорсодержащий и не перекисный отбеливатели. А что же? CrO3 ? Что ещё могли положить в лимонку изобретатели бумаги и фарфора? Просто водный раствор греешь. И при 900 С пахнет муравьиной! Кипятили 1 час примерно - запах пропал. Но, раствор всё равно коксует полиэфиры и растительное масло! Ну, что они могли туда засунуть? Лимонную кислоту и внутривенно вводят при алкалозе и в пищевые продукты добавляют. Отморозки? Как с меламином? Но, что это может быть? Не серная же - мелом и цитратом кальция не гасится же!!!
  15. Поздравляю (хотя и с запозданием))) Это оригинальная разработка: могу представить - сам с окраской полимеров сталкивался. А почему: сначала пригодились? Сейчас что: не нужны?
  16. Я разбередил? Извините. В жизни результаты диссертации пригодились? Я диссертацию писал по ударостойким полимерам. Не дали закончить: "тройка": директор НИИ + пред профкома + партруководитель (хотя я не был в партии) решили меня направить на коммерческий фронт (совместное советско - ихнее предприятие), обещали, что обратно примут. Я обратно уже не вернулся. А материалы, которые я хотел сделать термо-ударопрочными, так и остались непрочными. И летают не туда. Жаль. Я же не только для военных целей хотел.
  17. Да, "Короткая" кислота. Спасибо! Спасибо. Понимаете: маленькое производство. 21 год. Мыло было в дефиците - мы сами из подсолнечного масла холодной варкой варили. И смесь жирных кислот. Из бутылок ПЭТФ олигомеры с нужными нам функциональными группами варили. Натуральное хозяйство, так сказать. Я болел долго. Вышел. На предприятии ни одного химика. Местные ВУЗы выпускают экологов и аналитиков. Появился инвестор. У меня - деньги на разработки. Обычно я искал то, что другие для моих целей не используют. И из этого синтезировал то, что надо производству. Сейчас они на масле работают. Зачем синтезировать то, что мы "варим" - живущим вне России иногда не понятно: можно же купить? Можно. Но, маленькое производственное предприятие в экономических условиях, не предусматривающих существование таких предприятий. Вот и ищу: может импортная какая штука продаётся, может ещё что. А я бы эту штуку для своих целей приспособил. Не по назначению, так сказать. Наверное, это смесь нужды и азарта сделать в трудных условиях что-то интересное. А на счёт любой синтетики, которая будет стоить дороже: так я взял полиизоцианат из комплекта для получения ППУ, и использовал его, как сшивку олигомерных молекул. Получилась красивая штука!
  18. Ценой. Цены на воск примерно 400 - 500 руб за кг, а масло в районе 50 руб за кг. Хотел найти замену маслу. Синтетическую. Но, не с такой ценой.
  19. Очень просто: 1. Например эфир "закрывается с одной или двух сторон длинноцепочечными спиртами. 2.полиоксиэтиленгликолевый эфир кислоты и нонилового спирта (у кислоты 2 СООН) 3. Основная цепь может быть из простого полиэфира, а ответвления многоосновных кислот этерифицированы спиртом с одной ОН группой. Я и на пластификаторы согласен типа эфиров себациновой кислоты и длинноцепочечных спиртов с одной ОН группой. Словом нужен мне сложный эфир с длинноцепочечными кислотой и спиртом. Нонилолеат, например.
  20. Спасибо. Попрошу посредников: может достанут пробники. Да, тут и числа омыления указаны. Немного смущает то, что это димерные кислоты и СООН будут в разные стороны "смотреть". Но, это надо построить конкретную молекулу в HyperChem и видно будет. И ещё смущает то, что при аминолизе образуются полиолы, а они вредят нашим целям (ПАВ). Мне бы полиэфир из какой-нибудь хотя бы себациновой кислоты и длинноцепочечного спирта с одной ОН группой. Но, их сейчас вряд ли выпускают. Придётся вернуться к маслам ( подсолнечное, касторовое).
  21. Здравствуйте. Мне для синтеза понадобились длинные полиэфиры с небольшим числом омыления. Дело в том, что я хочу получить амид с достаточно длинным концом кислоты. И не найду. Ассортимент сырья для "вольного" синтеза сокращается. А те полиэлфиры, что есть, обычно сополимеры этиленоксида и глицерина. А мне нужен именно сложный полиэфир длинной кислоты и спирта. И что бы количество сложноэфирных групп было известно. Как думаете можно ещё найти такое?
  22. Анионный полиакриламид содержит СООН группы. Я сшивал CaCl2 Получался "холодец". При высушивании - прочная плёнка.
  23. Так думал это существенное условие в изложенном способе. Серьёзно отнёсся)) К нам когда технадзор приходил, я даже крышку реактора - смесителя отодвигал, что бы с низу было видно, что ёмкость открытая. Ёмкости в подвале были с сольвентом, прикрытые крышками с изогнутыми трубками ( до нас ещё сделаны). Так всё равно нарушение отметили и в предписании указали, что каждый месяц проволочкой проверять проходимость трубок ( хотя крышки просто лежали на горловинах), и отмечать проверку в специальном журнале. Потом, правда, никто этот нелепый журнал не проверял - не требовал, да мы по разгильдяйству и не завели: чего цепляться к словам в предписании)
×
×
  • Создать...