Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

москатель

Участник
  • Постов

    3618
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    87

Весь контент москатель

  1. Прошу извинить: нашёл! http://www.twirpx.com/files/chidnustry/periodic/chlife/
  2. Уважаемый morgane! Спасибо за возможность скачать Химию и жизнь. Однако: №2 и №3 за 1970 год - не открываются из -за "неопознанной ошибки". Не могли бы повторить операцию?
  3. Стандартная операция по разрушению эмульсии сложных эфиров и воды - насыщение воды солями с большим размером аниона и многозарядные + бутиловый спирт + нагрев массы до 90 - 80 град ( перемешать в ламинарном режиме) и медленное охлаждение без перемешивания.
  4. Гидрофобные взаимодействия: пару капель воды в пигменте или меле ( на вид сухой, анализ - чуть более 0,5% влаги) + НЕполярность растворитееля = флоккуляция. Выглядит, как "створаживание молока". Наступает не сразу. Может произойти через 0,5 суток или сутки.
  5. Ну,вот: у стирол-акрилового сополимера в 2,5 раза больше кислотное число. А лецитины - амфотерные пав. СООН акриловых сополимеров будут образовывать ассоциаты с лецитином по азоту. В результате ПАВ не будет. Или лецитин или сополимер с АК. В первый раз видимо количества лецитина хватало и на нейтрализацию СООН сополимера и на диспергирование. С увеличением количества СООН хватать не стало. Кстати, и без лецитина сополимеры с СООН хорошо диспергируют и "держат" пигменты. Поверхность диоксида титана мозаична и может сорбировать и анионные ПАВ и катионные и амфотерные и неионогенные. Лучший вариант - "забить" все центры соответствующими ПАВ, но так, чтобы ПАВ не нейтрализовали друг друга, как лецитин и сополимеры стиролакрилатов с АК
  6. Сополимере с чем? Бутилакрилат + что? Сополимер с чем? Стирол + бутилакрилат+ что? - В разнице содержания акриловой кислоты в сополимерах. Если в сополимере, вообще, отсутствует АК, то диоксид титана и мел,диспергированные лецитином удержаться в растворе не смогут (увы, закон Стокса).. Надо титровать СООН группы для получения дополнительной информации.
  7. (Википедия). Вам это? Тогда какой компонент из ЛКП надо вывести? Щелочными "смывками" иногда полностью удаляют ЛКП. Альтернатива - удаление растворителями (например, на основе метиленхлорида) или механическая зачистка. Или, наоборот, Вы хотите убрать щелочь из ЛКП? Например, в случае силикатных составов. Тогда это обычно делается карбонизацией и степень карбонизации контролируется лакмусом.
  8. Лимонная кислота, например, китайского происхождения, содержит 101,5% основного вещества. Так что, эта могучее производное китайпрома не только вкус и аромат, но и само масло изменит. Украинская и белорусская лимонная кислота (Россия перестала производить такую мелочь, как лимонка) не далеко ушли от китайской: при нагревании до 100 град выделяют едкие пары ( видимо муравьиной кислоты). Как сие может быть? Да тут же на форуме мне и подсказали: серная кислота. Как примесь к лимонной. Ужо она то "почистит" Ваше масло основательно. Я, кстати, лимонную кислоту использовал при реакции с подсолнечным маслом... .
  9. Ефим! Большущее Вам спасибо за внесение логики! Не сочтите за назойливость, но подскажите мне и дальше. Кислый фталевый эфир имеет рК больший, чем две СООН лимонной кислоты и, поэтому кислый эфир выполняет роль теломера в задуманном мной синтезе (то есть "затыкает" цепочку в самом конце образования олигомера). Решив убрать лишние СООН группы добавлением моноэтаноламина, я провёл реакцию дальше. И получил опять избыток СООН! Вместо ожидаемых (и обычно получаемых) 2,9-3% СООН - обнаружились 4,2% СООН! Но, ведь я гасил лишние СООН ( видимо орто -фталевой кислоты) моноэтаноламином! А потом им же и титровал. Откуда же столько "лишних" СООН взялось?
  10. Спасибо Вам за подсказку! Я вспомнил, что в бочке с ТЭА бывает внизу скапливается вода!
  11. Фталевый ангидрид оказался нашим, российским. 99,9%. Взялись за него: титровали по ГОСТ 24445.1 - 80 "Ангидрид фталевый технический. Метод определения содержания кислых соединений" И с, предписанным по ГОСТу индикатором (смесью тимолового синего и фенолфталеина) титровали и со своим индикатором. Всё, как в сертификате! Решили, что какая то мистическая кислая примесь нейтрализует катализатор триэтиламин и, поэтому ввели стабилизатор цитрат Са. Ошибки титрования установили. "Хитрый" ангидрид коварно стал ацилировать спирты с почти 100% выходом. Затаился. В лаборатории стали проводить новый синтез ... и опять то же: не реагирует ВЕСЬ ФА почему то. Нагрев с интенсивным перемешиванием 1 час, 2 часа, 3 часа - оттитровывается избыток СООН групп! Я подсчитал пугающее нас несоответствие находимому % СООН и расчётному в переводе на непрореагировавший ФА равно 3%. То есть, иногда почему то около 3% ФА не вступают в реакцию ацилирования, а иногда вступают. Пока на цеховом участке - ФА работает нормально. А в лаборатории, как узнал, что ацилированный им спирт уже для других целей предназначен. Коллеги! Подскажите: что может так тормозить ацилирование? Или 3% ФА, не вступающие в реакцию (из одного мешка) - это нормально?
  12. Синтезирую кислые фталевые эфиры. Фталевый ангидрид + длинноцепочечный спирт + катализатор (триэтиламин). 130 -140 град. Завершённость реакции оцениваем титрованием щёлочью. Индикатор – бромкрезоловый пурпуровый (интервал перехода: 5,2 - 6,8 ). Конверсия была всегда 94 – 98%. Вдруг и в лаборатории и на опытном участке фталирование перестало идти выше 70%. Во время спора возник вопрос: не с тем индикатором титруем. Посмотрели в литературе. Щелочью в присутствие фенолфталеина до розовой окраски! Но, тогда определяемое количество СООН групп ещё больше! Да всю жизнь химическую знал, что ацилирование фталевым ангидридом проходит с почти 100% выходом! Всё перемыли, посуду сменили, количество катализатора увеличили, время реакции до 3 часов, температуру подняли до 160! Как вкопанная: 70% конверсии. Фталевый ангидрид 99,9 (по сертификату). Ну, в чём тут может быть дело? Ведь, фталирование! 19 или даже 18 век! И , ведь, получалось же! С января по июль! Подскажите, пожалуйста!
  13. Не помню. А что "опыт - сын ошибок трудных"?
  14. Был такой патент. Строительный клей на эпоксидной смоле. Отвердитель там, правда, мне запомнился: олигоамидоамидная смола. Уважающие себя "чуваки" использовали этот тип отвердителей, потому, что НЕ критично: 1: 1 смешаешь с эпоксидкой или переложишь в "полевых" условиях то! Да и продукт получался эластичнее, чем, если бы отверждалась сама эпоксидка с примитивной ПЭПОЙ. Стало мне любопытно. Попробовал. После намазывания на кафельную плитку и прикладывания последней к стене, НЕ ползёт по стене!!! Висит! А потом отверждается (вода не помеха реакции NH групп с оксирановым кольцом). И делали мы потом разные тиксотропные составы с эпоксидкой с применением воды. Простой загуститель до тиксотропности. Вот конкретно с ПЭПОЙ не помню. Таким простым и "жёстким" отвердителем тогда не "баловался".
  15. Добавьте воды 5- 10% от массы эпоксидки и отвердителя, перемешайте интенсивно - колом встанет.
  16. Увы. СаСО3 теперь часто перекаливают при сушке (мешки горячие даже после поездки через 1/4 страны в ноябре!). Этим, предположительно объясняется щёлочность мела. А основания сильные влияют на скорость отверждения эпоксидной смолы.
  17. Здравствуйте! Мне нужно «подвесить» к молекуле объёмный фрагмент с СООН группами. Причём, с учётом довольно «бедного» ассортимента материалов, имеющихся на рынке (реактив то можно достать даже СССР-овского производства – люди хранят зачем то). Есть ли у кого информация об ацилировании меламина фталевым ангидридом? Поделитесь, пожалуйста.
  18. Растворитель - сольвент и во втором варианте - о -ксилол. Режим перемешивания - турбулентный (скорость 1400 об/ мин с насадкой, обеспечивающей турбулентный режим). Наблюдается эффект Вайсенберга: раствор наматывается на стержень мешалки и "ползёт" вверх. Прибавлял постепенно струйно до 20 % от массы уайт- спирита. Конус - "к верху". А масса распалась на глобулы ( при намазывании на плоскость хорошо заметно). Спирт прибавлял до 16 % от массы - воронка, наконец, стала вогнутой. Но, периодически вдруг начинает ползти вверх. Вообщем, конечно, хотелось бы узнать: какие ещё способы перевода "неньтоновости" в обычную, образующую воронку жидкости есть. Не удаётся глобулировать до исчезновения эффекта Вайсенберга. Подскажите, пожалуйста - у кого какие соображения есть?
  19. Перемешиваю раствор полиакрилатуретанового каучука. Знаю, что обычно добавки спирта снижают "резинистость" массы, но здесь не получается: прибавляю уже до 10% изопропилового спирта, а смесь "сопротивляется" перемешиванию. Повысить модуль упругости введением пластмассы? Какие приёмы известны для снижения "неньютоновости"? Подскажите, пожалуйста!
  20. Мне нужно отличать качественно (по изменению цвета предпочтильно) вторичные аминные связи олигомеров от третичных аминов в виде мономера. Была красивая и оригинальная реакция, но она была с уксусным ангидридом (а он прекурсор нынче). Может кто нибудь знает качественную реакцию отличия вторичных аминов от третичных. Такую, чтобы, необразовнные в химии люди, могли понять по изменению цвета или какому ещё общепонятному изменению, что это третичный амин или, наоборот, вторичный. Конечно, я им растолкую, объясню.
  21. Вариантов Лим - Гл не будет. Лимонная кислота реагирует обязательно двумя СООН. Варианты Гл - Лим - ГЛ должны быть! Однако, при наличии достаточного количества хорошо растворяющейся в массе лимонной кислоты, такие олигомеры должны вроде "сшиваться" лимонной кислотой (её двумя СООН группами). Титрование по СООН группам показывает, что отклонение от олигомера описанного выше по СООН группам в 1%. Я плохо владею математическим аппаратом поликонденсации и не могу оценить влияние стехиометрического разбаланса ( 6 : 5 Гл - Лим). Но, ведь выходит, что на концах олигомера ОН группы? И не видятся возможные (модельные) отклонения! Должны быть, но не могу придумать.
  22. 6Мы синтезируем олигомеры лимонной кислоты и глицерина. Чтобы получить нужные олигомеры проводим реакцию по стадийно, добавляя сомономеры. Контроль по % содержанию СООН групп и температуре каплепадения по Уббелоде. Г - глицерин. Реагирует в наших условиях, как бифункциональный сомономер (выдержкой температуры) Л - лимонная кислота - в наших условиях реагирует , как бмфункциональный сомономер. Сначала: Г+ Л + Г, затем + Л = Г Л Г Л Г Л Г , затем + Л = Г Л Г Л ГЛ Г Л Г Л Г Однако, напарница провела реакцию в одну стадию. Соотношение Г к Л = 6:5 разбаланс невелик, но не могу поверить, что на концах олигомера при этом ОН группы. Титрованием это не определяется - маленькое отличие в % содержании олигомеров друг от друга. Температурой каплепадения и растворимостью это тоже не охарактеризуешь. В связи с тем, что чего не возьми - всё прекурсоры, ОН группы определить очень затруднительно. А так я задумался, что при условии обязательного взаимодействия лимонной с двумя глицеринами ( сколько лет замечал особенность лимонной реагировать двумя СООН), реакция вроде и не может пойти по другому. Г Л Г Г Л Г Г Л Г + Л Л = тот же олигомер... только мономеры смешиваются сразу. Права напарница? Но, как же превышение концентрации одного мономера над другим? Разве не могут образовываться более короткие олигомеры?
  23. А если обрабатывать конц. азоточкой? Запах и вид сразу исчезнут. А если подождать полного нитрования и высыхания, то можно спичкой поджечь продукт и наблюдать фейрверк. Вообще, без остатка сгорит. А можно не поджигать - использовать , как азотное удобрение с повышенным содержанием азота, так сказать, навоз - форте... .
  24. Меня смущает то, что цитрат Са я могу приготовить только из "странной" лимонки... Да, я кипятил раствор со взвесью мела. Из расчёта, что в лимонке 1 % серной. А потом увеличил количество мела до 2% - это соответствует примерно 2% серной кислоты. И ещё окраска! Заметили девушки, что лимонка с кислым едким запахом при нагревании даёт "гламурный" цвет - розоватый. Я смотрел - ну, да красивый цвет. Увеличил количество мела - окрашивание пропало! Может это и не совсем серная, а лигносульфонатные производные какие нибудь... Я думаю, что это серная, сорбированная лимонной кислотой. Лимонная при негревании с серной уже при низких температурах образует ацетондикарбоновую кислоту и муравьиную - она и летит. Запах как над муравьиной кучей. Бумага показывает кислые пары.. Мы титровали - соответствует лимонной кислоте по количеству СООН групп. Отдать в университет - они там такую бодягу разведут, а ничего конкретного не скажут - я знаю университетских...
×
×
  • Создать...