Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

москатель

Участник
  • Постов

    3617
  • Зарегистрирован

  • Победитель дней

    87

Весь контент москатель

  1. Ну, Фат Хафизович, если вы его имеете в виду, Самигуллин уже не работает ....Он ушёл из жизни году эдак в 1993. Ссылочки по патентам и кой-что из личного опыта я вам сброшу в личку, но попозже. Вы Dicap'ы не пробовали, кстати? Спасибо, Sibra! До 95 я работал в университете и мои дипломники по способу Самигуллина (ДМФ с HCl) синтезиролвали в растворе линейные ПУ самого различного строения. Теперь я "кооператор" меньше времени уделяю периодике, что такое Dicap не знаю. Я пробовал СООН пришивать посредством аминокислот, а вот через оксикислоты не подумал. Температурным режимом здесь можно даже "отделить" реакцию с ОН от СООН. Спасибо за науку! Жаль, что Самигуллин ушёл из жизни и жаль, что я отбиваясь от "наездов", даже и не знал об этом и , вообще, как бы ушёл из того мира журналов, статей и книг (их с того времени тоже не больно приобретёшь). Сейчас через интернет приобретаю книги и прошлых лет и более новые, а публикации все коммерциолизированные - ничего конкретного. Буду Вам благодарен за любую информацию по ПУ (с 90-х годов я ими не занимался - никому не нужно было, и сейчас я как неофит)и за возможность пообщаться со специалистом. Это сейчас редкая роскошь! С уважением, Москатель.
  2. Вейганд-Хильтаг описывает синтез уреидокислоты из щелочного раствора аминокислоты и нафтилизоцианата (1905 г.). По мнению авторов (Neuberg и Manasse) динафтилмочевина образуется из-за избытка изоцианата. Предлагают отфильтровать, а искомую уреидокислоту осадить подкислением. Авторы патентов предлагают использовать кислоты (например, Самигуллин, давно работающий в области ПУ)в составе вспенивающихся ПУ. Мне реакция NCO с СООН с выделением СО2 мешает.А щелочной раствор глицина (содой питьевой до рН 8) вызвал вспенивание через несколько часов после завершения процесса. Или Вы имеете ввиду патенты со введением твёрдых кислот в ПУ растворы? Так цель ввести различные функциональные группы в ПУ (ПУ как -бы объединяет функциональные группы, работающие по разным "профессиям" в одну молекулу). ОН - понятно, даже NH2 понятно. А вот СООН?
  3. Чтобы попробовать сегментировать цепочку через основные наполнители (например, мел). Чтобы ускорить высыхание (испарение растворителей) без введения кислот, как это обычно делается с растворами ПУ (например, клеями).Чтобы попробовать получить координационные ПУ (через переходный металл). Главное получить, а уж за чем... .
  4. Возможно ли синтезировать полиуретановый полимер (олигомер или мономер), включающий в молекулу свободную СООН группу с рК 7 - 8? Или невозможность определяется на стадии синтеза? Он-группы реагируют реально (не по учебникам) вместе с СООН-группами.
  5. Самый ударопрочный полимер - армированный (стеклотканью или другим полимером - называется взаимопроникающие сетки, или в самом полимере создаются домены,например, твёрдые в эластичной матрице. И твёрдые и эластичные соединены одной молекулярной цепочкой).
  6. А можно избрать самый короткий путь: обратиться к разработчику этого метода, выполнять договорные обязательства и не пытаться халтурить и хитрить. "Высокоморальное поведение всегда практично" (А. Миррер)
  7. Если отвердитель Виксинта пахнет аминами, то можно к виксинту добавить олигоаминоамидной смолы Л-19, Л-20 или ПО-зоо в количестве 0,5% от массы Виксинта - это делает процесс отверждения независимым от влажности. Серебро ингибирует аминосиланы и , наверное, триацетилсиланы - катализаторы -отвердители композиции влагой воздуха.
  8. Химики найдены и приняты ( www.moscatel.ucoz.ru) Всем спасибо!
  9. Коллеги! Может ли кто-нибудь привести формулу резилина. В HyperChemе - это уж идеально. Планар. Или хотя бы фрагмент. В литературе указывается, что сшивка цепей осуществлена тирозином или дитирозином. Но как? Может в литературе кто встречал поподробнее? Смешно, но хочу попробовать "пришить" фрагмент своему каучуку(который синтезирую). Может жёсткая структура тирозина является причиной сверхэластичности?
  10. S 324 А нет ли у Вас в запасе какой - нибудь методики синтеза бензамида из бензойной кислоты (как самой доступной и дешёвой) или может через этерификацию, а потом аминолиз? Или из фталевого ангидрида сначала кислый эфир, а затем из СООН группы амид? Фталевый ангидрид тоже доступен и дёшев. Кстати, обратите внимание на число скачиваний, предложенных Вами методик синтеза. Кому -то это интересно! Но я как представлю открывание бутыли с бензоилхлоридом... . А если это будут делать рабочие , даже под руководством технолога. А подвоз бутылей? Транспортная компания как-то привезла мне запрошеннуюб пробу жидких ПЭГов. У конторы предприятия я увидел разорванный пакет с жирными жидкостями, вытекшими из пакета. Транспортная компания сочла свою работу выполненной и обратно не приняла пакет, конторские работники были другого мнения. Но это просто эмоциональный штрих. Так же я не смог привести из ХИМПРОМА хлорное железо - его фасуют в железные барабаны (без пластиковых вкладышей) - говорят никто не жаловался на разъедание. Кстати поставщики бензоилхлорида тоже они... .
  11. любителю-X "А если попробовать вариант дегидратации аммониевой соли бензойной кислоты до нитрила с последующим гидролизом последней до бензамида". Гидролиз бензонитрила по прельстительности равен синтезу бензамида из бензоилхлорида. Кроме того дегидратация аммониевой соли тоже может дать бензамид, но температуры высокие и время синтеза большое, а выход наоборот маленький.
  12. s324 "вот русские продавцы" Это действительно русские продавцы. У одних бензамид около4000 руб за кг изаказывать надо из Бельгии. У вторых это неликвиды. Пришлют за дёшево, но ,что это бензамид подтверждения не будет. Ну это ерунда, будем определять.
  13. "вот русские продавцы" s324 Вот за адреса поставщиков реактивного бензамида отдельное спасибо. Почему-то это Ваше сообщение появилось после того как я уже написал по синтезу. Завтра позвоним, закажим. Опробуем, тогда уже ... . Ещё раз спасибо за участие.
  14. s324, спасибо за проделанную подборку, но все указанные методики исходят из бензоилхлорида. Я же своё первое, начинающее тему, обращение начал с того, что объяснил, что бензоилхлорид не подходит и почему. То, что это самый распространённый лабораторный способ я знаю (я по образованию химик-синтетик), просто не хватает невозобновляемых знаний. Потому и обратился к сообществу. Такая вроде простая штука этот бензамид... . Амиды кислот подсолнечного масла на предприятии я получаю аминированием масла. Получить бензамид через аминирование эфиров бензойной кислоты? Но они тоже не доступны. Доступна сама бензойная кислота, бензиловый спирт, бензальдегид (Химпром волгоградский). Устроил бы меня и бутиловый эфир фталевой (по одной СООН группе) с амидной группой. Но опыта работы синтетиком не достаточно, видимо, или практики или школы или сотоварища.
  15. это продажный дешёвый продукт, не заморачивайтесь в альфе 2.5 кг - 200$ а в китайцев будет в 10 раз дешевле Уважаемый Писатель! Двести долларов это 2365 руб за кг. Даже если у "китайцев" в 10 раз дешевле, то это 236 руб за кг. Мы работаеи на бензойной кислоте по 68р (с доставкой 78 р) за кг. После моделирования я бы хотел промышленно использовать - не покупать же импортный реактивный. По интернету нет продавцов бензамида или его производных - в том -то и дело. К сожалению, многие вещества я на предприятии "варю" сам. Не люблю импортных материалов (но если нет выхода и дешево, то использую), с ними очень часто казусы разные и описывабт они их не так как у нас в России. А если брак, то я и в ОАЭ производителю жаловался и разработчикам из Англии, плохие они джентльмены - с нашими хоть договориться можно! Очень досадно как-то звучит: "не заморачивайтесь". Я даже мыло, которое используем для внутренних нужд, одно время на предприятии варил - надёжнее было (в продажных основного продукта мало, а отдушек и прочего ... . Что ни говори, а натуральное хозяйство - надёжнее (нет никакой интеграции и разделения труда). Поэтому всегда лучше самому синтезировать. После лаборатории - в цехе. зы попробуйте ещё тут http://www.chemport.ru/guest2/viewtopic.php?f=24&t=42881 Попробовал. Но там нет ни синтеза, ни производителя. Коллеги и просто знающие люди! Если не синтез, то подскажите где всё-таки приобрести можно?
  16. Нужен химик с "отвязаной" фантазией. Малое производственное предприятие в Саратове. Делаем краски, мастики и много чего , что покупают. Можно звонить 72-65-71 или 34-60-88
  17. Для модельного опробования мне нужен амид, ароматической кислоты, растворимый в сольвенте (промышленный вариант ксилола) или спирте (изопропиловом или бутиловом) или в скипидаре (конечная станция). Предприятия, торгующие химреактивами бензамид не предлагают. Синтез из бензоил хлорида не подходит: при получении положительного результата невозможно будет наладить промышленный синтез (рабочие потравяться, да и трудно обращаться с бензоилхлоридом). Доступные для меня вещества, с которых хотелось бы начать синтез: бензойная кислота и фталевый ангидрид. Можно ли получить из бензойной кислоты и мочевины бензамид? Или из фталевого измудриться получить моноамид, а на карбоксильную группу "повесить" спиртовую(бутиловый эфир)? Возможно в каком-нибудь практикуме есть пропись синтеза? заранее благодарен за участие. МОСКАТЕЛЬ
  18. Fugase и Serga Этилацетат произведён Амзинским лесокомбинатом (Башкортостан). Заводнили ЭА и через три дня технолог сообщила, что рН=6,5. Наверное, на лесокомбинате ЭА делали из уксуса, а избыток, как Вы и предположили, гасили щёлочью. Пока ЭА был сухой (что же он не гигроскопичен?) эта "бомба" спала. При составлении термостойкой кремнийорганической эмали один из компонентов содержит примесь воды. С пудры алюминиевой быстро в щелочной среде смылась защитная плёнка стеариновой кислоты и чешуйки стали подрастворяться. Визуально мы это увидели как образование комочков (агрегатов) пудры. Производственно решили выкинуть ЭА, заменить сольвентом и подкислить уксусом, а чтобы он улетел до формирования плёнки и не корродировал металлы, добавили Р-4 (тоже инвалид из Дзержинска: ацетат и ацетон есть, а вот с толуолом проблема). Вообщем, в основном с вашей помощью разобрался. Спасибо. Жаль, что работаем и живём в разных местах. Но, теперь я, наверное, могу по тем экспресс-вопросам, которые мне задаёт технолог и умирающая химическая промышленность(хотя недавно из объединённых арабских эмиратов прислали вместо АК-диспперсии "болванку" - материал без функциональных групп, способных откликаться на воздействие, жаловался арабам и разработчикам из Англии, но ни СЭРы, ни арабы бессовестные не ответили, а перекупщики наши российские предложили судиться - 50 тыс. цена вопроса - адвокаты за один присест столько берут) консультироваться с вами и другими участниками, откликнувшимися на мою беду-вопрос. СПАСИБО всем. Кожевников В.Б.
  19. Serga ! Спасибо! Конечно, на этилат или что-либо подобное это и похоже. Не пришло в голову самому! И вода, действительно, даёт ход реакции! И уксусом подправили - то же вписывается. А объясняется всё Ж* как контролем, так и отношением исполнителей или их неграмотностью. Большое химическое спасибо!
  20. Аntabu Алюминиевая пудра растворяется со вспучиванием в ВД-красках при превышении в них рН 8. Вряд ли производители дисперсий настолько презирают потребителей, что допускают наличие в продукции солей ртути. То же и к этилацетату. Алюминий пучится и при приложении напряжения, но это то же вряд ли подходит к нашему случаю. Вообще, около 10 лет я искал(обращавшись в университет и НИИ малых токов) способ растворения алюминия, с целью получения нужных мне комплексов. Теоретически все знают при каталитическое влияние ртути(вернее снятие защитной плёнки), все знают про щелочное растворение(кстати у Некрасова утверждается о растворении в растворе аммиака). Может нужно принять во внимание размер чешуек алюминиевой пудры? Что касается способов замера рН, технолог запуганная реалиями производства(отличающимися от того, чему её учили) проверяет рН красок (наши краски - обратные эмульсии) налив в фарфоровую чашку пробу испытуемого материала, сверху воду. После перемешивания и отстаивания лопаточко отодвигает неводный материал и буможкой индикаторной измеряет рН. Разбавленный водой ЭА(растворимость 12%) вряд ли сможет экстрагировать индикаторы из бумажки. Кроме того, для неё это был шок. Она перебробовала и другие индикаторы (в цехе у нас фенолфталеин и бромкрезоловый пурпуровый). Я вот сейчас задумался- непомню говорила она мне про фенолфталенин(спиртовой раствор) или нет. Просто пришла не одна, а со свидетелем(студентом) и сообщила, что "всячески" проверила. Так, что когда идёт дождь на наших улицах(что не неувязка) светлее - в дорожном покрытии отражается небо!
  21. "Я думаю, что показанние индикаторной бумажки в данном случае не показатель. Что, в ГОСТе так прям написано?" В ГОСТе так же не написано, что этилацетат может растворять алюминиевую пудру со вспучиванием. Отсюда - наша мысль, что это щёлочь. И вообще, коллеги, я понимаю Вашу первую мысль - надо перепроверить или метод определения рН не корректен. Я сам так и решил сначала. Предложил перепроверить. Но убедительнее всего было вспучивание КО краски с введённой пудрой. Кислота её не берёт - проверено за много лет. Только щёлочь. Этилацетат я амидировал встряхиванием двух несмешивающихся жидкостей: раствора аммиака и этилацетата. К концу дня граница раздела фаз пропала. Также я находил у Вейганда описание амидирования при комнатной температуре. Конечно, работай я в университете за неделю ЭА проэкстрагировал бы деионизованной или дисьтиллированной водой. Проверил калибровку ионометра-рН-метра и сделал бы предположение. Не обижайтесь господа учёные, но производство малого предприятия с 40 разнородными продуктами, с полной независимостью от многих привычных цивилизационных благ, требует оперативного решения, опирающегося на когда-то полученные университетские знания. ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- сначала от дождя стасновится грязнее, но, приглядевшись, видишь, что стало не пыльно, а где дороги круче, то и чище
  22. Предприятие получило этилацетат в начале августа. 20 августа при разборке причин брака обнаружилось, что прозрачная бесцветная жидкость, купленная как этилацетат имеет рН = 9. Как это может быть? Щелочной гидролиз этилацетата снизил бы или убрал щелочность. Амидолиз тоже. Фантазии на большее не хватает. Исправили прибавлением уксуса. А всё же как это можно было сделать(защелочить этилацетат)? Москатель
×
×
  • Создать...