москатель
-
Постов
2978 -
Зарегистрирован
-
Победитель дней
45
Тип контента
Профили
Форумы
События
Сообщения, опубликованные москатель
-
-
29.11.2023 в 15:45, Arkadiy сказал:
У меня аппаратчики по ТСХ процесс контролировал сами во времена СССР! И титровали сами,
У них в/о было? Или спецПТУ? Мне один бизнесмен (кажется из Щебекино) хвастался, что у него на лакокраске рабочими доктора и кхн подрабатывали (через дорогу ВНИИПАВ был, где зарплату не платили). Но, что бы работяги и ТСХ? У меня а.с. на прибор для градиентной ТСХ (наддув в разные области пластины). Тему мы сдавали в цех с контролем чистоты по ТСХ -так проверяльщица из лаборатории контроля качества разработок всё насмехалась над этим, по её личному мнению, колдунством. Конечно, уровень тех/культуры при СССР другой был (и без гуглов и википедий) - захожу в объединённую курилку (рабочие трёх механообрабатывающих цехов там общались) - слышу: они про квазары спорят! Но, ТСХ... .
29.11.2023 в 15:45, Arkadiy сказал:Перекисное число можно оттитровать и учесть
А что это изменит кардинально? Предположим, 5% ГП я нашёл - так чистить от них - продукт жалко и мороки... Перегонка для меня неприемлема. Обратно в алкен конвертировать? Смысл? ГП ДЦПД + мои кислоты = надкислоты, которые (по р. Прилежаева) переведут 1/2 ДЦПД в моноэпоксид, а потом к нему же (эпоксиду) и присоединятся, дав нужный мне моноэфир ДЦПД. А Оставшуюся часть ДЦПД свободные кислоты опять-таки в тот же моноэфир переведут. ЗдОрово же! Только катализаторы для этих параллельных путей разные (третичные амины & сильные кислоты)! И температурные режимы... .
29.11.2023 в 15:45, Arkadiy сказал:А идея использовать вместо эпихлоргидрина при получении эпоксидных смол вашего диэпокси ДЦПД до сих пор жива
Много интересных и даже классных идей. А жизнь одна. Да, ещё нынче такая сложная. Чуть больше 2-х десятилетий я был (или мнил?) себе хозяином. А теперь, что бы, хоть отчасти реанимировать производство/реинкарнировать ситуацию приходится учитывать порой самые безграмотные фантазмы людей - потенциальных помощников мне в рестарте.
-
1
-
-
28.11.2023 в 22:55, Arkadiy сказал:
Мне удавалось получать такие несимметричные соединения медленным введением реагента при контроле по ТСХ, моно- и ди - ходят по разному.
Ну, то есть, всё же проводя реакцию в режиме стехиометрического разбаланса. Я уже отметил это.
28.11.2023 в 22:55, Arkadiy сказал:А для работяги напиши СОП или регламент или методу.. пусть МЕДЛЕННО вводит
Это не работяге, а технологу. В советское время, может, и работяга бы смог.
Я в замкадье обитаю - у нас не то, что инженеров, химиков дефицит - рабочие уезжают или вахтовым методом работают. Остаются работяги(
Пока ДЦПД ко мне доедет (если всё срастётся - его по канистрам в Сибири разбулькают и мне малой скоростью отправят)по любому нахватается ГП. Так что возможность реакции Прилежаева мне так и так придётся учитывать. И встанет дилемма: кислота - катализатор - прямое присоединение моих кислот по двойной связи/ ТЭА - катализатор - эпоксидирование и присоединение моих кислот по оксирану (дай бог, если моно смогу обеспечить).
-
28.11.2023 в 22:19, Shizuma Eiku сказал:
жертва умерла скорее от удушения и физического насилия, а не от действия яда
Вы очень проницательны
-
27.11.2023 в 22:20, Shizuma Eiku сказал:
никотином тоже очень трудно смертельно отравиться человеку
Но, последствия жуткие. В книге "Сто лет криминалистики" описывается случай, как граф де Бокармэ и его жена Лидия, дочь аптекаря, брата травили. Граф закупил большое количество табачных листьев и получал из них в лаборатории, устроенной в бане замка, «одеколон». Долго готовились. Наконец, за обедом опробовали. Брат стал жаловаться на неудобство. Граф его и душил и бил (следственный судья отметил многочисленные раны). А потом ещё вылил конц уксус убитому в рот (что скрыть следы никотина). Рот, язык, пищевод и желудок были выжжены едкой жидкостью и буквально почернели. Врачи даже предположили, что была использована серная кислота. Граф перед преступлением ездил в город - советоваться с профессором химии. Но, его опасения по поводу анализа криминалистов были явно завышены: кониин из болиголова тогда определяли по "слабому запаху мышиной мочи", а никотин по запаху табака.
В общем, жуткая штука этот никотин: графа гильотинировали, брат то ли от побоев кочерги, то ли от удушения погиб.
-
28.11.2023 в 19:41, BritishPetroleum сказал:
С серой попробую место угля
Лопнет после высыхания. Для Вас, я так понимаю, не то, что бы склеить, а сам процесс интересен? Я и с серой его "парил" и окислял. Мы лет 15 эмали на ПС выпускали. Конечно, не рекламировали, что они на ПС - все же знают, что ПС адгезии к металлам не имеет и краскопультом не пылится. А у нас и волжское речное пароходство и в Астрахань для покраски флотилий брали. Эмаль и конц серную держала (без изм цвета) и 40% щёлочь. Понадобилось удалить как-то со стальных ворот (зима, мороз) - чем же? Мой товарищ -компаньон (не химик, но человек во всяких мужчинских делах разумеющий) хмыкнул снисходительно: щас. И пошёл бензиновой горелкой удалять. Инженер)) Эмаль потемнела, но теперь и ножом передумала соскабливаться. Я и попробовал потом как-то ПС частичной термоокислительной обработкой модифицировать. На макетной установке выход получили около 10%((
Попробуйте латекс (бутадиенстирольный) 20-30% от ПС, канифоль 15-20% от ПС. Адгезию можно повысить: хлористым цинком плавл немного, железом хлорным (безв), фталевая кислота... . У Вас же набор хим/материалов домашнего типа? Или варки какие-нибудь ставите?
*Эластичность ПС шву даёт выворот в ПС -лак латекса БС типа. Или растительное масло (но, тогда нужно совместители фаз синтезировать).
-
Да, и подумал я: а смогу ли в результате
27.11.2023 в 18:46, Arkadiy сказал:аккуратно окисления получить из ДЦДП моноэпоксид
? А вдруг ди? Структура тогда, вообще, очень далёкая от задуманной мной, получится. Это я в лаб буду "биться" под азотом за моноэпоксид, а в цехе рабочий -новатор или просто разгильдяй сведёт к 0 все мои усилия. Конечно, мне не только дуроустойчивость важна. Но, и эффективность и воспроизводимость.
-
28.11.2023 в 00:42, Arkadiy сказал:
Зачем воздух
Для образования ГП. Что бы специально не вводить, а использовать свои, ДЦПД-шные)
28.11.2023 в 00:42, Arkadiy сказал:варите под азотом или углекислым газом
В условиях МП, с рабочими, требующими глаз, да глаз*, я сразу допускаю попадание воздуха в систему, например, под азотом. А раз предотвратить попадание воздуха проблематично - лучше принять, как необходимый фактор. Да, и дорого/сложно (в аппаратном оформлении).
*Как-то я, зайдя в цех, услышал хруст. Рабочий (с в/о, что занятно) спокойно объяснил: это сосульки в жерновой мельнице хрустят. Как они туда попали? Оказывается, биг бег с двуокисью титана рабочие не стали везти на склад (далеко же ходить, да и кладовщицу просить) и оставили в тамбуре. Крыша прохудилась, сосульки нависли над биг бегом. Приходит этот рабочий (с в/о) пигмент забрать - сосулька ему мешает. Он отмахнётся - сосулька в ёмкость - шлёп! Рабочий - умный (в/о + два иностранных языка знал), читал, что в тех/инструкции не сказано, что сосульки в пигменте не допустимы. Вот и всё - получите, г-да капиталисты и инженеры с химиками! Я объявил ему, что не могу взять грех на себя - держать в рабочих такого критически мыслящего (он, оказывается, даже думать мог на английском)талантливого специалиста. И потому предлагаю ему идти нахрен. Куда же я устроюсь? А в России хрен всегда всё знает - вот к нему и следует, видимо, обратиться. А я тогда задумался: классовое сознание, разброд во взглядах, пигменты и наполнители всегда приходят с переменной влажностью, погодные перемены... . И мы стали замачивать порошки в воде - не пылят (привет Роспотребнадзору!). С ПАВ. И перетирать (диэлектрика и пов/натяжение у воды лучше) и безопаснее и эффективнее (до 5 мкм за 15 минут). А потом "отбивать" пасту в органический растворитель или лак. Условия МП толкают к новациям, кои не снились даже ихним мудрецам.
-
28.11.2023 в 01:48, BritishPetroleum сказал:
очень плохо растворяется. Наверное (непрозрачная масса?), это по большей части - дисперсия. Эту массу предпочтительнее использовать, как замазку. Клеевой шов из мол/клубков не релаксирует и в толстом слое лопается. Контакт звеньев ПС с поверхностью резины мал. ДХЭ тогда уж лучше (он низковязкие прозрачные растворы даёт)
-
27.11.2023 в 22:50, Arkadiy сказал:
У меня диссер, получение красителей для окраски полимеров с фрагментами эпоксидных смол, карбоксилсодержащие красители реагировали с эпоксидной смолой, получались полимерорастворимые красители. Катализ - третичный амин, мне больше всего понравился триэтаноламин. Контроль процесса по кислотному и эпоксидному числам. Если кислота ароматическая, то возможен контроль по ТСХ на отсутствие кислоты в реакционной массе
процесс идет, все зависит от типа эпоксидной смолы.
В случае ангидрида, сначала раскрывается ангидрид, а потом уже карбоксильная группа реагирует с эпоксидной
Это здОрово! Но, получить бы из ДЦПД моноэпоксид. Он же (ДЦПД) "нажрётся" кислорода из воздуха - наплодит ГП. И удержится ли при прибавлении кислотного компонента процесс в желаемом направлении и селективности?
Вот, разве в 2 стадии вести? Первая: кислота + ГП ДЦПД, а потом ТЭА щелочнуть - эпоксидирование остановится, так как ГП в щелочной неэффективны для образования надкислот. А присоединение по эпокси пойдёт с ТЭА катализом.
Или, вообще, всё природе и случаю предоставить - смесь будет. Но, я и не собирался индивидуальный продукт выделять. А смесь может и эффективней будет
-
27.11.2023 в 22:55, ash111 сказал:
но москатель показал что это он
тато этилацетато
Ну, не так всё было. Не с тем окрасом) Я раньше, вроде, как работал под её началом (меня прикомандировали к её группе). Она была девушка привлекательная, симпатичная. Но, наш нач/цеха так не считал. Он, вообще, больше пиво любил. И я был в сложном положении. А тут ещё выяснилось, что непромытый ЭА не растворяет наш полимер для размёточной эмали целый день реактор крутился - что вынудило меня объявить, что может для кооператорских клеев он и сгодится, но для ООО - нет. Стал ей показывать - упрямо твердила, что она 6 лет с ним работала (она очень гордилась тем, что целых 6 лет продержалась на поприще кооператива, руководя 5 или 7 бездельниками) и всё подчёркивала, что без меня. Меня эта нелепая гордыня выводила слегка из себя: причём тут я? Есть же объективные химические вещи. И я рассказывал ей про ацетаты Са, соли Са с уксусной и соляной... И увидел, что она разрумянилась и трясёт головой, как коза! Упрямая, амбициозная экс-начальница. Химфак она заканчивала. Но, хёз, почему даже поговорить, обсудить не получалось!
-
1
-
-
27.11.2023 в 18:46, Arkadiy сказал:
Реакция Прилежаева? Из вводимой кислоты сделать надкислоту, а потом освободившаяся кислота присоединится по оксирану! Так даже гидроперекись вводить не потребуется: ДЦПД с воздухом их образует. То есть, я, возможно, и не узнаю, как же там всё порешили меж собой участники события. Буду контролировать конверсию по % СООН групп. И гадать - считать: ди + исходные или моно? Остался ли фрагмент ДЦПД в полученном гибриде или на конце моноэфира - эпоксидная группа?
Я читал тогда (в начале 2000-х), что RСООН присоединяются при 140-160, но и у нас и на заводе, где использовали пропиточный компаунд на эпоксидной смоле + изо-МТГФА, отмечалось, что процесс идёт уже с 800С (недели две) и быстро при 120. Катализ аминами/амидами может быть. У одной студентки даже дипломная была по отверждению - мост ёмкостей первые использовали для контроля процесса. Так что Т диапазон реакции примерно ясен. Время по титрованию СООН. Катализатор, наверное, тогда и не нужен? Я хотел суперфосфорную, как самую безопасную, но её катализ распада надкислоты непонятен: надо ли?
-
27.11.2023 в 15:23, Вольный Сяншен сказал:
Скорее всего частичная деполимеризация, олигомер получится, с серой в цепи, естественно.
Может просто растворение серы в ПС? Сера растворяется в аналогах ПС - бензоле, пиридине, толуоле 1 до 10 грамм серы на 100 грамм растворителя.
27.11.2023 в 15:23, Вольный Сяншен сказал:Вулканизатор поперечно сшивает цепи между собой, для этого двойные связи должны быть именно в полимерной цепи, а не в мономере.
Резина при > 100 может доп/подвулканизоваться серой) Крайняя степень - эбонит.
-
1
-
-
27.11.2023 в 16:51, Arkadiy сказал:
А получить на его основе диэпоксид не хотите
Мне нужен фрагмент
в конечных продуктах.
27.11.2023 в 16:51, Arkadiy сказал:С кислотами он прекрасно реагирует при 160 градусах и выше
Мы в начале 2000-х при~ 1000 С наши кислоты присоединяли к эпоксиду каучука ПДИ 3 АК (полидиенуретан с концевыми эпоксидными группами). Но, этот каучук взлетел в цене, а потом совсем пропал(( Я помню эти реакции. Но, я поэтому и ДЦПД взял - у него 2 пентадиеновых "конца" - один оставить хочу, а к другому модификатор "пришить"
-
27.11.2023 в 10:10, BP2 сказал:
Будет ли клеить резину полистирольный клей, полистирол в ДХЭ?
Я подошвы резиновые клеил раствором ПС (вспененные упаковки) в ЭА в 90-х) Проверял на сдвиг - прочно) На отдир (неравномерный отрыв) - не очень((
-
Хочу синтезировать ряд моноэфиров ДЦПД (дициклопентадиена) с алициклическими и алифатическими кислотами:
Обычно реакцию соединений, имеющих двойную связь, с органическими кислотами проводят в присутствии сильных кислот при «возможно более низкой температуре» (Вейганд - Хильгетаг). Так и изоборнилацетат получают и подобные ему из терпенов.
Но, вот в чём проблема: кислоты берут в избытке. С конверсией 80-90% и довольно быстро мы в своём производстве обычно получали олигоэфиры при стехиометрическом разбалансе (по Карозерсу). Я с высокой конверсией получал диэфир лимонной и оксиэтилированных алкилфенолов. А моно – не выше 50%!
Может кто сталкивался с подобной проблемой или встречал в литературе? Катализ чем-то более эффективным? Но, реакция обратима((
Создать разбаланс избытком ДЦПД только, разве? Полимеризации опасаюсь.
-
25.11.2023 в 22:43, dmr сказал:
2012 год... . Помню, что мы сушили промытый ЭА хлористым кальцием. ХК был в мешках. Технический. Растворы его в воде никогда прозрачными не были и имели щелочную реакцию. Я тогда решил, что он содержит в качестве примеси известь (из которой и получается). Уксусная кислота не может вытеснить более сильную HCl, но может образовывать с примесями ацетаты Са так, наверное, и Са хлоридацетаты? Наверное, в 2012 я это и имел в виду. Помню, что дама -химичка от кооператоров к нам тогда пришла и лихо взялась сушить рекуперат ЭА без промывки, сочтя её лишней (ЭА по её связям доставали и она считала себя, чуть ли не его мамой)). Так ЭА получался мутный. Я пробы в лаб провёл, что бы самому понять и ей объяснить, что же это за муть. После сушки хлоридом Са промытого ЭА продукт был прозрачный, без мути и взвесей.
-
18.11.2023 в 23:44, dmr сказал:
Понимаете, я, собственно, хотел проверить самого себя: не образуются ли, какие неучтённые мной продукты, которые могут свести на нет целевое действие цитрата Са.
Когда одновременно принимают несовместимые, например, витамины В6 и В12 - это не фатально: ну, эффективность действия витаминов будет ниже. Но, ведь, бывают более серьёзные случаи. Я вот два раза так попадал. Вдогонку за бис-глицинатом меди доктор рекомендовал дигидрокверцетин (для снижения окисления ЛПНП, катализируемого ионами меди). Я заметил лишь через некоторое время, что моя спасительница - медь не действует! Я и аскорбинку принимал (сопряжённое окисление) и тирозин (как прекурсор дофамина/норадреналина). Подумал, что саму выработку норадреналина я наладил, но, как говорил этот учёный доктор, если активность приёмных рецепторов низка, то даже высокий уровень НА бесполезен. И я стал пить цитрат Са и добиваться повышения рН крови. Вроде нормально стало. И вдруг опять! Я мысленно много чего перебрал и продумал. Но, самое простое, оказывается, упустил:
ЦитатаПоказано, что в реакциях кверцетина и дигидрокверцетина с ацетатом меди (II) в водных растворах образуются твердые нерастворимые в воде комплексные соединения.
Вот и с переходом с мела на кальцит я обеспокоился)) И захотел проверить. Если даже есть там гидрофобизаторы (ну, сколько их там- 1%?) или гипс - ерунда. На процесс не повлияют.
Спасибо dmr, спасибо Вергун и спасибо всем, принявшим участие!
-
19.11.2023 в 14:16, dmr сказал:
весы продаются везде
Я из лаб взял весы домой. Но, потерю
19.11.2023 в 14:16, dmr сказал:массы за счёт химически связанной воды и за счёт выгорания органики
на газовой плите в ложке думаю некорректно будет определять: режим "плавающий", температура? Да и в эксикатор с осушителем следовало бы пробу поместить. А главное: целесообразность! Количества посторонних чрезвычайно малы (менее %). Про гидрофобизатор поставщики бы написали (чего зря тратиться им?). Да и смачивался кальцит нормально (я помню мел "Эсфил"). Органика, гипс? Вряд ли допустимы - кальцит же и для фармы предназначен.
-
19.11.2023 в 13:32, aversun сказал:
ожидать от мела какой-то чистоты нельзя
"Да, где она чистота, в чём, в каких продуктах"? - мог бы в унисон подхватить я. Но, замечу, что, например, щебекинский меловой завод выпускал (и выпускает?) много разновидностей мела, как пром/товара. Помню, что был и химически чистый мел и осаждённый (растворяли, потом в ямах осаждали) - я забыл какой именно я выбрал. Но, всяк мог выбрать "по вкусу". Другие производители тоже, разрабатывая карьеры, чистили извлечённый мел. Чистили, сепарировали, паспортизировали. Поэтому мел и
19.11.2023 в 13:32, aversun сказал:из скелетов
и содержащий и
19.11.2023 в 13:32, aversun сказал:кремнезем и глинозем и гидроксиды железа и т.п.
вряд ли per se, как пром/материал имеет большой спрос и выпуск, соответственно. Сссровские школьные мелки, вроде бы, содержали даже мелкие раковины. А тот мел, который потребляют фарм/индустрия, ЛКП, кабельное и пластиковое производства довольно чист - указывают 97-99,8% содержание карбоната Са и фракционный состав довольно узкий. Мел, содержащий чёрт-те что (ракушки, какашки рыбьи и пр.) вряд ли получил бы применение - потребители мела - производители таблеток, пластиката и ЛКМ нашли бы конкурентов с поставками более стабильного и предсказуемого состава.
-
18.11.2023 в 23:39, dmr сказал:
Так и ваше описание очень похоже
Вот же
Тоже косвенно похоже
"похоже" - это из доказательных атрибутов нашего форумного знакомого с нижним пробелом после ника))
18.11.2023 в 23:44, dmr сказал:Эх, dmr, если бы я в лаб мог попасть сейчас - я бы и писать здесь про этот кальцит не стал))
-
18.11.2023 в 20:46, ash111 сказал:
да. с винной - либо красного, либо белого, с пировиноградной - пировиноградного цвета?
с коричной - коричневого? Вот бы зелёную найти - говорят зелёный успокаивает
-
18.11.2023 в 20:18, ash111 сказал:
лимонная кислота дает немного лимонного цвета
воот! Мы в цехе соли Al делали с молочной и лимонной. Наверное, если Са с молочной - будет белый продукт. Молочно белого цвета. Вы натолкнули меня на мысль: а с синильной - синего цвета?
18.11.2023 в 20:31, dmr сказал:А для лкп не нужно гидрофобности?
Прибалты выпускали гидрофобизированный микронизированный мел (по городу, наверное, его называли Эсфил). Так он даже в уксусе не шипел! Я даже подумал: а может это и не мел? Но, в соляной нормально пошло. Гидрофобный мел для ЛКП - это другая техническая культура. В отечественных составах мел гидрофобизируется in situ плёнкообразователями (если у производителя грамотные спецы).
-
18.11.2023 в 19:47, ash111 сказал:
разная пористость изза разной кристалличности, ну да
Ну, какие там поры у порошка с микронным зерном?
18.11.2023 в 19:47, ash111 сказал:там и букашки с таракашками могут попадаться в теории)
плохая теория)) Белый порошок, перемолотый, отмученный и проверенный анализами) Производители же не знают для каких конкретно целей будут использовать их кальцит. Они рекламируют и для фарм-целей и для разных эмалей и мастик.
-
18.11.2023 в 19:24, Вадим Вергун сказал:
При метаморфизме весь этот оксид кремния без вариантов перейдет в силикаты.
Значит и в меле силикаты могут присутствовать? Может мутность растворов после растворения мела этим и вызвана?
18.11.2023 в 19:24, Вадим Вергун сказал:Так что вам конечно лучше использовать для ваших целей известняк
Лучше. Но, в цехе нет сейчас.
18.11.2023 в 19:24, Вадим Вергун сказал:не очень понятно в чем цель?
Пить. Приспособился (против спазмов).
18.11.2023 в 19:24, Вадим Вергун сказал:известь, с ней таких проблем не будет
Другие будут. Я покупал и в строительных магазинах и прямиком от производителя - какие-то довольно крупные камешки в ней. Несколько лет назад хотел в цехе для модификаторов использовать и побоялся из-за этих камешков - мы тогда жерновую мельницу использовали.
18.11.2023 в 19:27, dmr сказал:Измельчение чем, измельчение в чем?
Может остатки мелющих тел
Стальные шары или стеатит обычно в шаровых мельницах используют. Стеатит - та же глина.
18.11.2023 в 19:27, dmr сказал:Попробуйте исключить вариант, что есть примеси гипса
как исключить?
18.11.2023 в 19:27, dmr сказал:ещё используется гидрофобизатор
Тогда в сертификате указывают. Этот кальцит конкретно для ЛКП был. И в описании - чистота высокая. На вид он явно белее мела.
Параыинилен диамин
в Химическая технология
Опубликовано
Это - прошлое. Мы работы в опустошённых и мытых консервных банках проводим. Если смотреть хочется - стеклянные баночки из-под хрена. И если
выбрасываем! А уважение. Напарница берёт очередную жестянку и, разглядев этикетку: у-у, ну, ты буржуй! Вот оно настоящее уважение!
Ну, реактор у нас алюминиевый - если что - кипятком с содой.