borodul

Хотел в свое время поработать с нитратом уранила, но в институте это запрещено. Уж не знаю, какой там у него безопасный фон, насколько альфа задерживается воздухом и пр. (на радиохимии работали с солями урана, в принципе, и ничего страшного не произошло), но в институте по соображениям радиационной безопасности с ураном работать нельзя. И курс радиохимии из-за этого же прикрыли. Обидно, хороший был курс. Хотя и скучноватый. Опять же, у уранила весьма необычная координационная химия... Абыдна... Нитрат уранила есть, а работать с ним нельзя. Что касается так называемого менделеева93, то человек, занимающийся химией 12 лет, такую хрень писать не будет. Не должен, по крайней мере... он в таком случае химией заниматься. Вот так.

Какое вещество? Заливать надо той жидкостью, в которой кристалл не растворяется и которая не смешивается с растворителем, в котором это вещество было растворено. То есть, если кристалл соли, то залить его можно, например, уайт-спиритом - в этом случае ему практически гарантированно ничего не сделается.

Для рентгеноструктурного анализа кристаллы выращиваю диффузией эфира в ацетоновый раствор вещества. Получаются мелкие монокристаллы, если кристаллизуется однофазный продукт, если получаются "ежики" - значит, валится смесь продуктов. Для получения крупных кристаллов, может быть, способ и не подойдет, но выращивать затравки - самое то. Кристаллы получаются "обособленными" друг от друга, пипеткой можно вполне удобно собирать. Или не пипеткой, а резиновой грушей, нацепленной на тонкую трубочку. Фишка в том, чтобы вещество растворялось в ацетоне, но не растворялось в эфире. Таким способом можно выращивать кристаллы нитратов переходных металлов, например, в ацетоне нитраты меди, кобальта, цинка, редкоземельных элементов растворяются очень хорошо. Неплохо растворяются также хлориды, бромиды и иодиды этих металлов. Зато все эти соли не растворяются в гексане, поэтому могут быть неплохо им высажены из ацетона. Надо просто аккуратно (по стенке) наслоить осадитель на раствор вещества(не обязательно насыщенный, просто в таком случае осадителя должно быть больше; кристаллы получаются в этом случае более правильной формы). В этом случае скорость роста кристаллика не в последнюю очередь зависит от скорости перемешивания растворителей. Сульфат меди в органике не растворим, поэтому хорошо кристаллизуется из водно-спиртовых смесей(тут спрашивали просто, вот я и отвечаю).

Cu+1, по потенциалу если судить, окислитель более сильный, чем Cu+2. +0.521 В против +0.337 В. Однако практически все соли одновалентной меди в воде нерастворимы, поэтому восстановление одновалентной меди будет идти медленно. Диспропорционирование, на самом деле, тоже идет не очень быстро. Однако если подогреть...

Вполне себе разлагается, дайте ей триста градусов по Цельсию, и полетит SO3. Короче, при температуре кипения. А что имелось в виду под "непосредственно разлагается"? А как можно "посредственно разлагаться"? Попробуйте ознакомиться со структурными типами ковалентных фосфатов, посмотрите, что представляет собой их кристаллическая решетка. Там сеть ковалентных связей всю структуру держит. PS Хотя если вы действительно не любите лазить в справочники, то вряд ли вы там что-то найдете.

Да я не о том! Разве гидриды восстанавливают обычные сигма-связи С-О? Вроде в ТГФ и эфирах живут какое-то время, и ничего. А то, что вы приводите - это-то тривиальщина. С щелочными металлами и криптандами(или краунами) и не такое можно сделать(взять хотя бы электриды или "натрид натрия"). Я имел в виду полностью органические катионы, без примеси металлов каких-либо. Насчет гуанидиния можно согласиться, там пи-система, поэтому весьма вероятно, что гидрид-ион будет с нею реагировать, а катионы ЧАО-то тут при чем?

Всем привет! Нежданно-негаданно посетила мой котелок мысль: а бывают ли ионные гидриды, в которых в качестве катиона выступает, ну скажем, ион гексаалкилгуанидиния или тетраалкиламмония? Известны ли такие соединения науке?

Скажите, пожалуйста, Вы не в Новосибирске работаете? Если нет, тогда я спокоен

А из чего Вы его готовите и карбонат ли аммония Вы готовите? Тут видите ли, какая штука? Карбонат аммония - вещь крайне неустойчивая. Разлагается он уже при 20 0С, поскольку продукты разложения - CO2, NH3 и H2O, поэтому от карбоната аммония правильнее ожидать, чтобы он постепенно превращался в жидкость(раствор карбоната аммония в воде, в котором также присутствует гидрокарбонат аммония). У меня была не одна банка карбоната аммония, в одной только были кристаллы(мокрые), в остальных везде был раствор. Во всех случаях аммиаком воняло немилосердно. Чернеть карбонат аммония может в случае присутствия в нем органики, например, если его делают из органики, а не тупо насыщают углекислым газом раствор аммиака в воде. Но самый тривиальный способ приготовления карбоната аммония из органики - гидролиз мочевины. Ничего черного там я представить себе не могу. Если карбонат аммония приготавливается из какой-то более сложной органики - тогда уже интереснее. Как хранится ваш карбонат? Самые правильные условия - закрытая(наглухо, в том числе и от света) тара и холод(желательно адский). Насколько такие рекомендации отличаются от реальности(то есть, от ваших условий хранения)?

Даже представить себе страшно, с какой скоростью должна вращаться такая центрифуга. При таких скоростях она сама собой отвинтится от своего вала(или отсверлится) и, крутясь, как волчок, с бешеной скоростью носясь по помещению превратит "изобретателя" в кусок мяса(или вернее, в много кусков), а вместе с ним и over 9000 несчастных наблюдателей

Если осадок получается слизистый, это говорит об одном - очень малы размеры частиц, фактически получается очень тонкодисперсный осадок, а то и вообще аморфный. Это может говорить о низкой скорости реакции. В принципе, в случае диоксида свинца так и должно быть, к тому же в щелочной среде он растворяется, что явно не способствует укрупнению частиц осадка. Попробуйте получить гидроксид свинца(II) и добавить к нему, свежеосажденному, перекись водорода(мед., 37 %) по каплям. Или гипохлорит, с последующим осторожным подкислением раствора(уксусной кислоты хватит, заодно и от примеси Pb(II) очистите продукт). Двуокись свинца не будет работать, как анод, ибо катод она, окислитель. На катоде идет восстановление. Хотите использовать в качестве электрода - нанесите на проводящий носитель. В свинцовых аккумуляторах в качестве такого носителя используется металлический свинец. Поскольку свинец - не такой дефицит, можете тоже попробовать. Проще всего взять свинцовую решетку из отработанного аккумулятора и нанести на нее пасту из мокрого диоксида, а потом высушить. А просто лежа на дне банки диоксид свинца электродом работать не будет, ибо не проводит.

Зачем лезть в какие-то дебри, нюхните хорошенько аммиаку, получите не только потерю памяти, но и буйный бред с раздвоением личности. Вопрос автору темы: вам это зачем нужно?

В кислой среде Ce(IV) вам сам все что угодно окислит. Для того, чтобы окислить Ce(III) в Ce(IV) надо переводить его в слабо-щелочную среду, а потом хлорировать. При других вариантах будут потери, но и в этом случае они обязательно будут, потому что в домашних условиях труднее установить, достаточно ли вы прохлорировали раствор. Да и к тому же гидроксиды лантаноидов очень любят образовывать соплеобразные осадки(кристаллического осадка гидроксидов не получается, хоть тресни). При хлорировании церий окислится в гидратированный диоксид церия, а остальные гидроксиды лантаноидов прохлорируются и перейдут в раствор. Можно воспользоваться перекисью водорода, но сей окислитель любит образовывать с церием гидропероксиды(коричневого цвета), поэтому надо раствор греть. При нагревании гидропероксиды должны разлагаться. Еще перекись водорода вполне нехило восстанавливает церий(IV) в кислой среде. Еще быстрее, чем окисляет в щелочной в обратную сторону. Можете убедиться. Контрольные "точки" в ваших экспериментах - выпадение серо-фиолетового(смешанный гидроксид Ce(III,IV)) и лимонно-желтого осадка(Ce(IV)).

РЗЭ обыкновенно экстрагируют трибутилфосфатом. Если есть такой зверь - можете попробовать. Однако отделять церий и европий от остальной массы окислением/восстановлением все же удобнее.

Большое спасибо! Правда, у меня очень быстро глаза замылились абсолютно от аглицкого тексту, но я посмотрю еще и завтра(утро вечера мудренее). Похоже, разумной альтернативы перекиси водорода с уксусной кислотою нет...

Есть у меня такая. Почитал, в принципе, общий метод понятен - ледяная уксусная кислота, перекись водорода, пиколин. Это ясный перец. С изоникотиновой, подозреваю, будет посложнее, потому что в воде она плохо растворима. Насчет уксусной кислоты не знаю, но и не уверен, т.к. она и в орг. растворителях не особо-то стремится растворяться.

Ну так ткни носом в эту самую грязь! Я и сам знаю, что аналогично, но как говорил Ш. Холмс, самое интересное кроется в деталях.

Здравствуйте, братья и сестры Не найдется ли у вас методики получения N-окиси изоникотиновой кислоты? Имеется, собственно, изоникотиновая кислота, желательно знать, в каких пропорциях и в каких условиях ведется процесс оксидирования по атому азота. Какой концентрации используется перекись водорода и т. д.

Алюминий легко растворяется в таких кислотах, как соляная. В уксусной он растворяется плохо, потому что ацетат алюминия плохо растворим в воде - раз, оксид алюминия плевать хотел на уксусную кислоту - два. В любом случае, даже в соляной кислоте для начала прохождения реакции именно алюминия с кислотой должно пройти некоторое время(пока растворится пленка), а уж в уксусной тем паче.

"менделеев", вы, вероятно, лантаноиды от актиноидов не отличаете?

Очевидно, горсть водорода в руке не удержал.

Такая реакция с удовольствием идет в растворе, но в обратном направлении. Так что вряд ли вы сможете получить манганат из диоксида и перманганата. Если нужен манганат, то лучше восстанавливать перманганат в щелочной среде каким-нибудь мягким восстановителем. Потом его можно посадить гидроксидом бария, он относительно устойчив.

При взаимодействии фторида(бифторида) аммония, плавиковой кислоты со стеклом в раствор переходит SiO2. При этом образуются гексафторосиликаты аммония, гексафторкремниевая кислота, также может лететь еще и тетрафторид кремния. Из раствора фторид-ионы можно удалить осаждением, например, с ионами щелочноземельных металлов. Насчет нетоксичных соединений что сказать? Все они токсичны в той или иной степени, но при этом дифторид олова используется в производстве зубных паст...

А не проще взять раствор NH4Cl с аммиаком или, проще говоря, аммиачный буфер?

Ну вообще-то советовать литий вместо лантана - это практически из пустого в порожнее переливать. Знать о токсичности лантана и не знать о токсичности лития - это, по меньшей мере, странно. Бери хлорид магния и не парься. Сульфат он не посадит - это 100%, а фосфат повалит вниз. То, что в морской воде растворен фосфат магния, это, во-первых, спорно, во-вторых, какой смысл говорить о растворе, не называя концентрации? Если уж на то пошло, полностью посадить фосфат-ион способен, пожалуй, только ион Zr4+(произведение растворимости Zr3(PO4)4 составляет около 10-132)...