chemist-sib

Не всем "юным ленинцам" удавалось легко проникнуть на дно колбы через ее узкое горлышко с тряпкой и пемоксолью...

Да не нужна здесь лишняя вода! Ацетон же - не чистый гидрофобный растворитель, а типичный амфифил! Чтобы его с водой разделить как отдельные фазы, нужно сильно уж "выворачиваться мехом наизнанку". Например, в токсикологической химии некоторых "вкусностей" для этого насыщают водную фазу поташем (а вот сода - уже не подходит). Так что не факт, что "какой-то там" хлорид никеля в воде поспособствует выделению отдельной фазы ацетона. Короче, просто - соли и ацетон!

Коллега, а разве чистых солей - хоть чуть-чуть - под рукой - нет? Взяли, да и растворили. Точную навеску в точном объеме. Слили, посушили, взвесили (хоть раствор-слив, хоть осадок-остаток), прикинули "кое-что к носу". Фсе!.. Да, кстати, не спешите сушить кристаллогидраты, вначале узнайте растворимость их (как, впрочем и безводных солей) - вдруг, лишние телодвижения не понадобятся... Удачи!

Такая проверка еще на многие вопросы должна ответить, именно поэтому она и необходима... Дело - за малым...

Эх, юность-юность... Мне тогда солянку, нещадно загрязненную железом, приносили с механического завода (как обычно - через знакомых знакомых)... А с серной концентрированной - действительно, никаких проблем, кроме как дойти до ближайшего хозяйственного, не было... ЗЫ: а по теме - об аналогах: в аптеке, помимо дегтя, есть и препараты ихтиола - продукта сухой перегонки горючих сланцев. И, кстати, деготь тоже можно поискать в теперяшних хозяйственных магазинах.

вот здесь, в примечаниях http://chemistry-chemists.com/N3_2012/U3/Co.html есть ссылка на какой-то из этих солидных источников по неорганике-аналитике Некрасов Б.В. Основы общей химии: [В 2 т.]. Т.2 / Б.В. Некрасов. - М.: Химия, 1973. - С. 357; Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические реактивы, 1955. - с. 315-318; Лидин Р. А. Химические свойства неорганических веществ / Р.А. Лидин, В.А. Молочко, Л.Л. Андреева; Под ред. Р.А. Лидина. - М.: Химия, 2000. - С. 426-430. а оттуда - следующая инфа Хотите проверить? Берете навеску (вначале - небольшую) смеси своих солей, заливаете ацетоном, перемешиваете, перемешиваете... Сливаете, ацетон упариваете (вначале - тупо, на воздухе, и в него же), получаете соль очищенную. Кобальтовую. Оцениваете выход, коэффициент слива, степень отделения от соли никеля: при однократной обработке ацетоном, при двукратной, трехкратной... Затем чешете в затылке, анализируя полученную информацию и - если "почесалось удачно" - переходите к своим килограммовым объемам и рекуперации отгоняемого ацетона.

А чуть-чуть повысить полярность своей НЖФ - (т.е., взяв чуть более полярную фазу), или чуть-чуть подогреть колонку - не пробовали? И, кстати, на какой колонке все это реализуется пока: на капилляре или на насадочной?

А на азот перейти - не хотели? Может, тогда они "полюбят друг друга"?

Эх, коллега, если бы вы знали, где я первоначально брал эти самые кальциевые цеолиты... Из осушителей старинных генераторов водорода! Сам аккуратно размалывали эти хрупкие гранулки, сам отсеивал, сам набивал в колонку. Сейчас чем-то подобным начиняются крышки-колпачки к шипучим таблеткам (витамины, аспирин-упса...) - чтоб не отсырели раньше времени. А по теме - посмотрите в сторону различных порапаков - сейчас именно их используют для адсорбционной газовой хроматографии, в том числе и для эффективного разделения УВ.

"Девочки, не ссорьтесь!"

Все верно! Именно такие этапы и должна проходить каждая хорошая мысль, тем более - в нашей области знаний, где и голове, и рукам найдется что делать...

Если быть совсем точным - то не из экстракта, а просто - из раствора. Правда, имхуется мне, что от следов никеля так не избавиться. Но - быстро, дешево и сердито!

Как мне кажется - вполне правдива. Только вот эта цифирка - насыпная плотность порошка реактива... Основное же, что в той ссылке содержится - это упоминание водорастворимой формы реактива. Угу?

Как - где? "Элементарно, Ватсон!" - там, где голубенькое многоточие - активируемая ссылка.

А это - не лучше будет? http://novera74.ru/%EA%E0%F2%E0%EB%EE%E3/%D0%E5%E0%EA%F2%E8%E2%ED%E0%FF+-+%F5%E8%EC%E8%FF/%C4%E8%EC%E5%F2%E8%EB%E3%EB%E8%EE%EA%F1%E8%EC+%F7+%C3%CE%D1%D2+5828-77/ ЗЫ: увидел только вот это упоминание о конкретной концентрации раствора ДМГ в этаноле http://www.ngpedia.ru/id003938p2.html

А самому прикинуть по константе устойчивости комплексов?..

http://www.himikatus.ru/art/demo-exp/0249.php Удачи!

Для чего: для анализа смеси в микрограммовых количествах? Для препаративного разделения на лабораторной установке в граммах-килограммах? Для промышленного, многотоннажного, производства? В виде свободных металлов? Опять же - в сплаве? В смеси порошков? В присутствии "третьих" компонентов? В виде соединений? На входе? На выходе? Какое оборудование в наличии? ИМХО: разве так трудно - пусть даже и в самых общих фразах - написать техзадание, чтобы все наиболее важное более-менее было ясно? А пока совершенно непонятно, кто именно Вам нужен: химик-аналитик, или технолог-гидрометаллург?..

А что, сейчас уже не принято тонко притирать шлифы на выбранной для своих целей паре заготовок? Вроде бы - обыкновенное лабораторное действо... Или руки начали не под тем углом расти?..

А также - живущих и работающих недалеко от оживленных городских магистралей, успевших - при жизни - побывать в очаге горения, жертв авиационных катастроф, долго пребывающих в замкнутом пространстве и пр., и др...

Через таблицу, в которой - плотности, процентные и молярные концентрации, в справочнике по аналитике: 15% раствор - это (интерполируя) 1,657 М/л, а раствор с плотностью 1,800 - 17,37 М/л. Отсюда, используя одно умножение и одно деление - 28,6 мл концентрированного раствора - до 300 мл водой. Фсе!..

А от ГЖХ к ГХ-адсорбционной - не хотите перейти? Взять молекулярные сита (скажем, 5А) - и при комнатной температуре (или минимально повышенной) все поделить.

Я более-менее знаком лишь с литературой своего времени (увы, такова "пластичность" человеческой памяти). Попробуйте найти в Сети монографию: Витенберг АГ., Иоффе Б.В. Газовая экстракция в хроматографическом анализе: Парофазный анализ и родственные методы. Л., 280 с. После ее прочтения кое-что в голове у вас должно будет улечься "в нужную сторону". А что касается формул расчета - это придет чуть позже и тоже будет основано на элементарной арифметике. Имхуется мне, что наибольшую точность и простоту оформления способен будет дать метод добавок с внутренним стандартом. Всего-то и нужно будет найти подходящую колонку (или убедить высокую комиссию, что единственная имеющаяся в вашем распоряжении колонка и режим работы ГХ - это и есть "самое то!"), разобраться в пиками на хроматограмме, найти подходящий внутренний стандарт и чистое вещество - аналит для градуировки. Дерзайте, юноша! Успехов!

Для начала просто тупо смотрите - что (в плане температуры и давления - или связанного с ним объема газов) меняется в этой системе при реакции. По поводу объемов газов: слева - две формульных единицы газов, справа - две формульных единицы газов. Следовательно, изменения объемов (а, следовательно, и давления) в системе не происходит. Как бы мы эту систему дальше не сжимали, или не растягивали - на смещение равновесия это никак не повлияет. А вот тепло при протекании прямой реакции - выделяется. Следовательно, если это тепло забирать - уменьшая температуру - равновесная система будет стараться это компенсировать, подгоняя реакцию прямую. А умные люди назвали подобный принцип - принципом Ле-Шателье. Все теперь в голове устаканилось?..

Ребяты, а чем вам анализ равновесного пара не угодил? Никакой предварительной пробоподготовки, никаких малоконтролируемых потерь аналита!.. Поместил пробу в пенициллятик, заткнул пробкой, нагрел в кипящей водяной бане и ввел в хроматограф равновесную паровую фазу. Для самого количественного определения посмотреть такую же аликвоту раствора со стандартной добавкой бромбутана - посмотреть, насколько увеличился пик целевого вещества. Фсе!..