chemist-sib

Насколько я понимаю - железо (III) в данных условиях - не связывается в комплекс? Вот его и титруете (или, гораздо лучше, фотометрируете). Выбирайте подходящую методику определения железа (III) и делаете 2 определения: без окисления и после окисления. Разность результатов - железо (II).

Цитата (Бережной Р.В. Судебно-медицинская экспертиза отравлений техническими жидкостями. М., 1977.-С.149-150): "Содержащиеся в бензине углеводороды являются типичными наркотическими веществами, что и обуславливает общее токсикологическое воздействие бензина на организм. При отравлении в первую очередь поражается центральная нервная система. Вначале бензин оказывает возбуждающее действие, а затем парализует жизненно важные центры мозга. Несмотря на сравнительно низкую растворимость бензина в крови, при вдыхании паров отравление наступает быстро вследствие высокой скорости абсорбции бензина на огромной поверхности альвеол. Отравление сопровождается поражением также паренхиматозных органов, слизистых оболочек и системы кроветворения..."

Ну, а что такого? Зажигался - загорается? Ага!.. А чтобы "выпить, закусить и занюхать" - инструкция на флаконе ничего не обещала... Так что - все риски - на "неграмотных пользователях". Как, впрочем, и по всей нашей жизни...

Ну, и по строению, и по свойствам лимонен все-таки "роднее" терпенам скипидара, чем ацетону. Когда-то, лет 20 с лишним тому назад, после своего первого "промышленного шпионажа", одному весьма и весьма крупному химическому комбинату из-под Красноярска именно так посоветовал заменить дорогущий импортный "фирменный" растворитель-очиститель на основе лимонена и минерального масла...

У меня - лично - никаких! Так я - и не спрашивал ничего, просто - посоветовал тому, кто в нем нуждался - вдруг, да гораздо проще можно было "интерес удовлетворить"...

Так, может быть, обойтись удастся другими терпенами? Скажем, банальным скипидаром?..

Загляните сюда http://forum.homedistiller.ru/index.php?topic=90345.0 там хроматограммы "реальных объектов", с расшифровками есть.

Для начала - уточню: 4-5% от вводимых в качестве стабилизатора 1% этанола. Т.е., 0,04-0,05% воды - по отношению к хлороформу. Т., "шиш, да маленько"! А дальше - если абсолютный этанол девать больше некуда - стабильте им. Делов-то!..

Даже если туда этанол-стабилизатор добавлять в виде банального 95-градусного, его вода отдельной фазой не выделится, останется в хлороформе. Для большинства применений это никак не скажется (ну, не один ли хрен, когда этот хлороформ "наглотается" воды - заранее, или когда его для экстракции из какой-либо водной среды начнут трясти...).

Могу, но - не хочу. Для этого есть преподаватели кафедры. Успехов! И - веры в собственные силы!

На мой, незамутненный кафедральными причудами, взгляд судебного химика-практика, такое описание можно рассматривать лишь как вариант количественного определения нитразепама, ранее уже как-то обнаруженного, да и то, только после исключения каких-то иных, вступающих в реакцию Браттона-Маршала, соэкстрактивных (обычно - иных лекарственных) веществ. Ну, да ладно... Про сульфаминат (точнее - сульфамат) аммония: это - соль сульфаминовой кислоты https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%90%D0%BC%D0%B8%D0%BD%D0%BE%D1%81%D1%83%D0%BB%D1%8C%D1%84%D0%BE%D0%BD%D0%BE%D0%B2%D0%B0%D1%8F_%D0%BA%D0%B8%D1%81%D0%BB%D0%BE%D1%82%D0%B0 удаляет избыток азотистой кислоты, который иначе сам будет реагировать с N-1-нафтил... (или оксилять его - не суть важно). Раствором буры дополнительно промывают щелочной экстракт - такая вот стадия экстракционной очистки.

Раз уже купили - не выкидывайте и делайте все на нем. Не заморачивайтесь! Немного другой запах, чуть более дорогой... вот и вся разница.

Правильно понимаете! Купить его, действительно, будет гораздо проще и дешевле.

До сих пор имел дело только, скажем, с "полупромышленными" масштабами и интересами тех, кто у меня этим интересовался. И предлагал я им только такой вариант: окисление примесей в сырце перманганатом калия, нейтрализация органических кислот гидрокарбонатом натрия, отстаивание, фильтрование через уголь и/или повторная дистилляция. Скажу сразу - это были советы "исходя из самых общих соображений". Альдегиды, точно, уйдут, со сложными эфирами - дай Бог, чтобы уголь помог. По-хорошему, конечно, надо бы "с выездом технолога на предприятие", непосредственным участием в технологическом процессе, отбором проб на каждом этапе, оперативной коррекцией процесса... Но, пока до такого дело не доходило... ЗЫ: да, а за ссылку на "ваш форум" (что была в предыдущем сообщении) - отдельное спасибо! Сохранил. Интересно будет подольше порыться!..

Вымочить в органике (хлорированные УВ, ароматические УВ, сложные эфиры...), потом - от этих растворителей высушить в токе теплого воздуха. Хрустеть будет, "сто пудов"!..

А разбавить водой - не получится? У Вас раствор, часом, не усох за месяц? Голубой цвет - это именно гидратированные ионы меди (+2), а зеленоватый - лишенные такой гидратной оболочки (или слишком концентрированные). И, да - изменение цвета за счет каких-то комплексообразований - тоже вполне вероятно.

Но гораздо лучше отмывает стекло хромка, приготовленная на азотной (самой обычной, разбавленной, 50-60%) кислоте.

Да, каплеуловитель, и, похоже, сделанный индивидуально, для какой-то конкретной перегоночной системы.

Раз сигнал с детекторов - есть, уже хорошо! Возьмите любой чистенький полярный растворитель (этанол, метанол, ацетонитрил, этилацетат...) - на малополярной фазе он будет выходить быстро, и поколите его. Без фанатизма, небольшими объемами (жидкостным шприцем - по 1-2 мкл, газовым - по 0,5-1 мл паров). Таки что-то (в смысле - моно-пик растворителя) должен, в конце концов, нарисоваться. Он может быть очень большим (в идеале), асимметричным... - это не грех. Попробуйте увидеть его.

Самое простое - как в том анекдоте: "... чего думать-то? прыгать надо!..". Газ идет? Горелки ДИПов горят? Напряжение на детектор подается? Хроматограмма "рисуется"?.. Понимаю, что сейчас не все уже на хроматографе можно "потрогать руками", но - пройдитесь по "железяке" от начала до конца... Если же совсем нет представления - как это сделать, но есть лишние деньги - всегда есть возможность вызвать "фирменных" сервисных инженеров.

Даже пика "пустого" растворителя? Так, может, дело не в колонке?..

Ну, слава Богу!.. Знаете, во фразе "все болезни - от нервов", не так уж много неправды! Еще раз - здоровья и Вам, и Вашему будущему малышу!

И об этом он тоже предупреждает, и тоже - весьма и весьма загодя. Чтобы получить это самое "токсикологическое хроническое воздействие", надо напрочь свернуть себе нос и не обращая внимание на смрадный запах меркаптанов, продолжать пребывать в этой атмосфере... А если с носом (и мозгами) - все в порядке, до "хронического токсикологического" (да, впрочем, и до острого) - дело не дойдет. Может, хоть сейчас поверите, а?..

Попробуйте загнать в голову очень простую мысль и некоторое время не выпускать ее оттуда ("до достижения необходимого эффекта понимания"): зачем бы вообще в природный газ добавляли одорант - меркаптан - если его запах бы начинал ощущаться гораздо позже превышения ПДК метана в атмосфере? Добавка - это именно тот самый "ранний звоночек", который заранее предупреждает о ВОЗМОЖНОМ - если не предпринимать каких-либо мер - превышении ПДК. И то, основными опасностями такого превышения является не системное действие на организм (низшие углеводороды, как раз, физиологически весьма и весьма инертны), а локальная опасность возгораний и взрывов...

Чисто для справки: ПДК - это просто некая "утвержденная сверху" цифирка, вводящая определенные юридические последствия, под которой может быть самое разное обоснование. Органолептическое - т.е. некая минимальная концентрация, ощущаемая органами чувств; санитарно-токсикологическая - вызывающая какие-то токсические проявления в организме и т.д. В случае метана, да еще и с одорантом, запах будет чувствоваться гораздо раньше достижения ПДК по метану. Так что, если запаха не ощущали - поводов для волнений, по крайней мере, по этому поводу, нет. Спите спокойно и растите своего будущего малыша!