chemist-sib

Не заглядывая в первоисточники (еще в 80-х гг. было много оригинальных работ по ГХ-исследованию коньяков, с целью определения подлинности-фальсификации), дам только порядок величины - десятые (до одного целого) процента. А опасное соотношение метанол/этанол, думаю (учитывая их токсикокинетику) - от соизмеримого. И - не забывать про общую дозу!

У этих углеродов - разное окружение, разная электроотрицательность соседствующих атомов, разная возможность компенсировать сдвиги электронной плотности за счет "соседей"...

Перекристаллизация - способ очистки вещества: чистое целевое вещество - в кристаллах, примеси - в маточном растворе. Недоудаленный маточник на кристаллах - лишняя грязь. Впрочем, излишнее усердие при отмывании кристаллов - потери целевого вещества. Самая "обычная задача на оптимум"...

Когда приготовите раствор - крышка на посудине и вынос ее на свежий воздух - не помешают. Там достаточно быстро начинает лететь хлор, поэтому - лучше перебдеть... А утилизация - самый простой вариант - в бытовую канализацию, смывая большим количеством холодной воды (как бы это кощунственно не казалось экологам. Пока дойдет до очистных или до выхода на природу - десять раз нейтрализуется и прореагирует).

А почему бы и органике, следом за водой, не улететь? Или там настолько высококипящие растворители использовались, что просто погреть и выветрить - никак?

Что-то улетит в атмосферу, что-то - нейтрализуется (в котлете ли, или уже в желудке, солянкой - не суть важно). Так что - съели, и - на здоровье! Кстати, один из весьма действенных способов слегка и быстро протрезвить пьяного - дать выпить стакан воды с несколькими (3-6) каплями 10% раствора аммиака.

Жженая магнезия: предложений - великое множество!..

Вся жизнь - это цепочка компромисса. Если кому-то хочется вновь восстанавливать то, чему положено было израсходоваться (даже если это расходование - это всего лишь разбавление серной кислоты водой) - дело исключительно хозяйское. Для меня - это, в большинстве случаев, излишнее расходование сил, времени и электроэнергии. Но если кому-то важнее концентрированная серная кислота - пусть выпаривает...

Как химик-винодел - виноделу-не-химику - постараюсь помочь. Итак, необходимые реактивы: 1% спиртовый раствор фенолфталеина - его возможно приготовить даже из аптечного лекарственного средства, растворив таблетку пургена (учитывая его дозировку там) в подходящем объеме этанола; на осадок, неизбежно образующийся при этом (вспомогательные вещества, используемые при таблетировании), можно не обращать внимания, но можно и аккуратно слить прозрачный раствор с осадка. Раствор едкого натра (или едкого кали, что в принципе, сути не меняет, разве что - получится дороже), только, как правило, концентрацию этого раствора используют не процентную, а нормальную - в г-экв/л. Самый-самый стандартный вариант - 0,1 н раствор щелочи - готовится, как правило, из фиксаналов - больших ампул, в которых уже на заводе поместили ровно одну десятую моля эквивалента щелочи в небольшом количестве воды. Остается только количественно (т.е., полностью) перенести содержимое этого фиксанала в литровую мерную колбу, довести объем воды до метки и перелить в хорошо закрываемую посудину (в идеале - пластиковую, но и стеклянная - вполне сойдет). Титрант добавляют из бюретки - градуированной трубки с краником (или резиновой трубочкой с бусинкой) на конце. Чуть более простой вариант - градуированная пипетка, ток жидкости из которой регулируют пальцем, зажимающим верхний ее конец - но здесь уже требуется чуть больше навыков. И для самого титрования наиболее удобны не цилиндрические химические стаканы, а конические колбы (колбы Эрленмейера) - картинки легко можно найти в Сети. Объем титруемой пробы может быть совершенно разным, это зависит и от того, какой мерной посудой (в идеале - пипетками) вы располагаете, и какое количество кислых продуктов (в данном случае - слабых органических кислот) содержится в аналите. Если кислотность аналита большая и для анализа берется немного его - желательно уже в колбе разбавить его некоторым количеством дистиллята до разумного (5-10-20...-50 мл) объема. Объем добавляемого титранта тоже должен быть разумным (с точки зрения используемой пипетки или бюретки, и колбы для титрования, а также возможноти увидеть на фоне собственной окраски момент перехода окраски индикатора. Кстати, красители ягод и фруктов, как правило, сами обладают индикаторными свойствами и тоже меняют свою окраску при изменении реакции среды - учтите и это). Медицинскими шприцами, плюнув на особую точность, наверное, тоже можно обойтись, но... как-то не лежит у меня душа к подобным способам, если честно. Теперь - про формулу расчета: общая кислотность, выраженная в единицах мг-экв/л = Vщелочи х 100 / Vаналита, где V - объемы, соответственно, титранта и аналита (в одинаковых единицах!), а 100 - концентрация щелочи-титранта, в мг-экв/л. А теперь - уже из собственной практики винодела: собственный язык - самый лучший прибор, в данном случае. Чтобы излишняя кислотность не пошла (т.е., не началось уксуснокислотное брожение, вместо спиртового) - у дрожжей должно быть достаточное количество сахара. Поэтому, пока материал остается еще мутным (т.е., дрожи не осели - концентрация спирта не достигла конечных 12-15 градусов) - материал должен быть еще сладким на вкус. Если сахар в сусле закончится, а дрожжи еще сядут наброженным спиртом - сусло начнет закисать. Т.е. - смотрите, пробуйте, если надо - добавляйте сахар дробно. И - хорошего вина в итоге!

Если нет возможности оттитровать муравьиную кислоту - просто нейтрализуете ее по индикатору - и вся недолга! Теперь по поводу избытка серной к разбавленной муравьиной - а почему бы и нет? Главное - чтобы дегидратирующая способность серной оставалась достаточной. С этой точки зрения лучше бы было взять олеум, но - "за неимением гербовой приходится писать на простой!". Еще - уже из собственного опыта получения СО этой реакцией - я к концу ее, когда ток СО ослабевал - просто подогревал реакционную колбу на плитке, чтобы "раскочегарить" реакцию. И, поскольку целью получения СО - насколько я понял - является его последующее горение - почему бы не собрать его в самодельный газгольдер побольше. А потом уже, обеспечив достаточный ток газа, жечь. Здесь уже горение факела не будет зависеть от того, что реакция в какой-то момент будет идти слабо. Короче - удачи!

Небольшой избыток щелочи - совсем не страшен. Серной кислоты все равно будет потом добавлено в громадном избытке, так что этот сульфат ни на что и никому... В принципе, можно вначале точно определить концентрацию муравьиной титрованием и добавить почти стехиометрическое (+, скажем, 5-10% сверху) количество щелочи, либо - нейтрализовать кислоту по индикатору (но помня о том, что формиат частично гидролизуется по аниону и его растворы - слабощелочные). Из щавельки и оксалатов тоже можно получать СО (и такой способ тоже используется в лабораторной практике), но только реакция дегидратации там идет при нагревании (в отличие от формиатов, где эта же реакция идет уже при комнатной температуре).

Если жалко реактивов - незачем проводить химические реакции. По крайней мере, большинство их.. ИМХО... Так что, лучше бы определиться - расходовать их или хранить... без лишних телодвижений...

"Элементарно, Ватсон!.." Сконцентрируйте формиат-ионы - только-то и всего! Нейтрализуйте свою муравьиную кислоту любой щелочью, или содой, выпарите раствор - получите сухой формиат. Теперь введите именно его (а не исходную разбавленную муравьиную кислоту) в реакцию с концентрированной серной кислотой - и ФСЕ! Когда-то, именно подобным образом, я получал дозированные минимальные количества СО для градуировки газового хроматографа. Успехов!

Хрен с ней, с орфографией, но... ни разу не встречал советов мыть хромкой, приготовленной на воде. Чес-слово! А вот хромовая смесь, приготовленная на продажной 65% азотке, работает гораздо лучше, чем сернокислотная. И - дольше...

А "златоглавая" - не подойдет? Кстати, буквально, первая (или вторая) ссылка в ответ на мой запрос Yandex`у http://www.chrom-lab.ru/sorbents/price/tenax-ta/

Две процедуры, вместо одной, соответственно, удвоенная неопределенность (погрешность) на этом этапе. Просто, погрешность взвешивания, по сравнению с другими этапами количественных определений, как правило, самая минимальная, тем более - для таких крупных масс.

В медицине уже давно используется другой эфир салициловой кислоты - метилсалицилат. Действует, в целом, как и другие салицилаты. Насчет "мягкости" - не скажу, но вот то, что он - более гидрофобен, чем аспирин и, в связи и с этим, гораздо легче всасывается через кожу - совершенно точно. Этилсалицилат также будет более гидрофобным соединением, чем исходная кислота (по причине "затыкания" полярной концевой функциональной группы).

Взгляньте сюда http://www.anchem.ru/forum/read.asp?id=8993 сообщение от коллеги с ником Леонид - это и есть самый простой, безо всяких дополнительных изысков, вариант статической изотермической диффузии аммиака в воду.

Если чистота вещества - фактор не критичный, то - практически в любом хозяйственном магазине. Именно такой концентрации растворы аммиака там и продают - для бытовых целей. Впрочем, очистка растворов аммиака изотермической диффузией в статическом варианте, в дистиллят (бидистиллят) - процесс достаточно простой и сравнительно легко реализуемый даже в домашних условиях. Успехов! ЗЫ: если же нужен препарат реактивной чистоты и сразу, или "с бытовой химией" возиться не хочется - проще всего обратиться к нашему коллеге по форуму AntrazoXrom и купить у него.

И Вам - доброго времени суток! Я, конечно, не в столице, а в 3500 км восточнее, но если это не очень пугает (как не испугало ваших земляков пару месяцев назад с практически аналогичным запросом) - могу провести подобный анализ. Пожалуй, только официальной бумаги с фиолетовой печатью по итогам анализа обещать не буду. Захотите связаться - милости прошу в личку.

Таки - уменьшился? Если воды жальче, чем собственного труда по ректификации - то дальше не продолжайте. Если же нет - то почему бы не попромывать многократно? Уменьшение объема верхнего слоя будет происходить все же не за счет самого гидрофобного (и, к тому же - целевого!) компонента - ксилола...

Митя, от тапок вместе отбивать будем! По мне - так вместо того, чтобы "на ровном месте огород городить" - купить там же бутылку ксилола - и вся недолга! Вот только если все затеяно "в промышленных масштабах", из какого-нибудь халявного растворителя... IlyaCom - тогда просто добавьте к растворителю побольше воды, в нижний слой уйдет подавляющая часть этилцеллозольва и часть бутанола. Верхний слой отделите, еще несколько раз промойте его новыми порциями чистой воды - и практически чистый ксилол - ваш. Вот тогда его будет проще разгонять - если понадобится чистить дальше.

Еще одно подтверждение, что даже к такому элементарному этапу работы, как мытье химической посуды, надо подходить тоже "по-химически", а не как солдат - "на дискотеке" в солдатской столовой, в кухонном наряде.

Если в посудине присутствовала сильная кислота, то из мыла выделится свободная жирная кислота - прекрасный гидрофобизатор. Всего лишь надо было ополоснуть хорошо простой водой из-под крана посудину, прежде чем мыть ее мылом. Голимая химия...

А почему бы не верить? Нитропроизводные, в т.ч. и нитроглицерин, и большинство ВВ - отличные метгемоглобинобразователи, а внешне повышенная концентрация MetHb в крови проявляется цианозом - зеленовато-синеватым, вплоть до серого, цветом кожи и слизистых.