chemist-sib

Если это зачем-то надо - то почему бы и нет? А вот сколько конкретно - ХЗ... Столько, сколько нужно! Самое простое: сделать необходимый объем насыщенного раствора хлорида натрия (и чтобы на дне был точно его избыток), а потом - вбухать туда желтую кровяную соль, в необходимом количестве.

О, в нашем, до сих пор еще - шахтерском - крае это слово тоже известно!..

В данном случае, шаг вправо, шаг влево - и полученный результат можно будет засовывать куда заблагорассудится, ибо никуда больше он не будет годен... Ибо - только по ГОСТу!..

Тоже заинтересовался,.. почитал: разбавление ацетонового экстракта идет от 80 до 160 раз, так что ацетона того до бедных "испытателей" доходит "шиш да маленько"...

Но только не масс-спектра, тем более - на характеристических ионах, да после эффективного разделения на капиллярной колонке. Вы ж - не ИК- или УФ-спектр через массивный образец собираетесь снимать! А чтобы не заморачиваться с дополнительными возможными потерями, как и посоветовали на anchem`e, просто - разбавляете свой образец и вкалываете его. Успехов!

Чтобы получить характеристический спектр испускания вольфрама, его нужно нагреть до гораздо большей температуры, нежели достигается в нити электрической лампы накаливания. Типа, в электрической дуге атомно-эмиссионного спектрографа, в плазме... Там уже энергии (температура порядка нескольких тысяч Кельвинов) хватает на возбуждение внешних электронов, да и атомы в плазме друг другу уже "не мешают". А нить лампы накаливания дает самый обычный непрерывный спектр, определяемый только лишь температурой...

Обычно стараются такое "г...но" в прибор не толкать, от липидов, по возможности, избавляются на стадиях пробоподготовки (типо, распределения в несмешивающейся системе гексан-ацетонитрил, с последующим реконструированием ацетонитрильной фазы в этилацетат - но не факт, что Ваш аналит не "предпочтет" липофильную фазу), но... почему бы и нет?.. Растворите в этилацетате и кольните. Ну, чуть быстрее лайнер засрется и колонку придется подрезать... Так это и после "чистых" проб, в конце-концов, приходится иногда делать. Основная проблема-то - та же самая - стандарт: с каким количеством сравнивать?.. ЗЫ: загляните-ка, еще со своей проблемой на anchem.ru - там все-таки профессионалы-аналитики обретаются. Советы от них, скорее всего, будут более мудрыми.

Да... С количественным определением - при наличии только такой "отправной точки" по концентрации, похоже, будут муки мучные... И методические, и технологические... То, что форма нахождения аналита - неизвестна, еще вполне можно разрешить - предварительный гидролиз Вам - "в руки". И как-то мне не очень по душе идея колоть в прибор хлорорганику: я, все же, предпочитаю "старорежимный" этилацетат...

Для качественного исследования я бы высушил аликвоту спиртового экстракта в токе теплого воздуха, перерастворил бы сухой остаток в необходимом объеме этилацетата, при необходимости (муть) - дополнительно отцентрифугировал и вот это - воткнул бы в ГХ-МС. А для количественного определения - стандарт эстриола имеется? И как собирались количку делать? Методом добавки? С внутренним стандартом по графику? С учетом выхода из исходного растительного сырья? Или - только в конечном экстракте? Конкретную схему определения можно будет прикинуть только после решения всех этих (и им подобных) вопросов.

Чес-слово, не хочется доставать ручку, бумагу и считать - как и что там с равновесиями... Но коль результат - на лицо, значит - гидролиз рулит! Тем более - как сами писали в первом своем сообщении - осадок изначально был некой мутью, но после разбавления (до 1 л) и кипячения - "оформился во всей своей красе". Факт - гидролиз!..

Таки - гидролиз...

Ампулы без точки - обычное, равномерное тонкое стекло, для вскрытия которых нужно "надрезать" носик резаком (наждаком, надфилем...). Ампула с точкой - предварительного "надреза" не требует и разламывается почти на уровне точки (причем ее нужно держать "от себя", растягивая). Но этот уровень - низкий, оставляющий слишком мало места и возможностей для повторной перепайки...

Обычно ответы на такие вопросы предваряют стандартной фразой: "Вас в Гугле (Яндексе,..) забанили?". Достаточно было запросить "открытым текстом" - пищевые добавки Е таблица - и одна из первых же ссылок - http://bazadobavok.ru/pishevye-dobavki/ содержит то, что нужно.

С моей - скромной - точки зрения такая возможность - слабое подобие бреда. Скорее всего (опять же - ИМХО!), примесь карбоната была либо в исходном заводском реактиве, либо "нахваталась" в процессе заливки ампулы.

Скорее всего - именно они, силикаты. Точнее - гидратированный (и частично ионизованный - до соли) оксид кремния. А то, что визуально на внутренних стенках фиксанала ничего не увидели - мало что значит: стекло вполне могло подтравиться более-менее равномерно, без образования "мата"... ЗЫ: есть еще один вариант - карбонат натрия. В концентрированных растворах щелочи он - малорастворим. Именно так от него в щелочи и избавляются. Но при разбавлении он должен был спокойно перейти в раствор. Чего не скажешь о силикатах...

Примеси (если имеется в виду - соединения металлов, включая цинк) - не полетят, но само высокотемпературное нагревание подобного осадка - это гемор еще тот!.. Непременно будет местный перегрев, подгорание (с соответствующей вонью)... В лабораторной практике в подобных случаях используется перегонка с водяным паром, когда паровичок - отдельная от объекта емкость. Но как можно будет реализовать это дома, "на коленке", да еще с 50 литрами густого сусла - ХЗ...

Господи, ну хоть кто вновь вернул мне веру в ту картину мира, которая до сего момента находилась в моей голове... А то я уж думал, что и сюда добралась "перестройска с ускорением"... Спасибо тебе, добрый человек!..

Ну, и экзотика!.. Нет, что водороды в гликоле - более кислые, чем в одноатомных спиртах - это понятно: индукционный эффект соседней ОН-группы... Но чтобы настолько, чтобы с водным раствором щелочи... С гидроксидами тяжелых металлов (типа, меди (II)) - там немножко другой механизм реакции. В цифирках: рКа у этанола - 15,9, у этиленгликоля - 15,1. Для сравнения, у воды эта величина - 15,7.

А поподробнее можно - как это он реагирует? "А мужики-то - и не знают!.." (©)

Если там упоминается всякий - и "дореволюционный", и модифицированный - значит, с точки зрения ГФ, разницы особой нет. Делайте с любым, который есть под рукой (кстати говоря, обычная производственная практика).

А какой крахмал в ныне действующей Фармакопее описывается? Что-то сомневаюсь я, что там про модифицированные будут упоминать, скорее всего - "классический", "до исторического материализма", картофельный...

А варианты - номер партии, или дата производства - правдоподобными не кажутся? Тогда, просто - плюньте и забудьте. Теперь - про 3% раствор: опять таки - возможны некоторые разночтения. Либо проценты эти - чисто массовые - 3 г вещества в 100 г раствора, либо - "неправильные", но традиционные - 3 г вещества в 100 мл раствора. В любом случае, разница здесь невелика (и из-за небольшой концентрации, и из-за подобного прикладного назначения раствора). Итак, если в фиксанале содержится 4,9 г серной кислоты (т.е., тот самый 0,1 г-экв ее), то содержимое его нужно довести до объема 163 мл (если в мерном цилиндре доведете объем до 160 мл - то тоже, грех невелик). Ну, или на весах, до общей массы 163 г, водой. Успехов!

А еще один вариант - окраска наружной поверхности и еще один слой тонкого стекла, безо всякого дополнительного скрепления, просто поверх? Механическая защита слоя краски обеспечится.

А протравить внутреннюю поверхность стекла фторидами и покрасить ее - изнутри же - любой черной краской - не хочется?..

Под пучок рентгеновских лучей: еще когда учился - рентгенщики таким образом затемняли стекла очков. Правда, со временем это затемнение (окраска - коричневатая) пропадает, но время это измеряется месяцами. Можно будет повторить.