Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru
β

Achtung!

Участник
  • Постов

    2729
  • Зарегистрирован

  • Посещение

  • Победитель дней

    20

Весь контент Achtung!

  1. Очень чистый бор - большая редкость и сложность. По внешнему виду - почти черный порошок со слабым красновато-серым отливом. Очень твердый, прекрасно может использоваться в качестве абразива (царапает стекло за милый мой). В слитки сплавляется отвратительно, требуется длительное и нудное нагревание при 2200 в тиглях из окиси циркония в вакууме. Зонной плавкой чистится, но смысла в сим нет, т.к. проще получать сразу особой чистоты. Мы оный получали порошком сложным процессом через бораны. Последние, самый оптимальный вариант (если речь идет о сверчистом боре) получать через боргидрид натрия обезвоженный и трифторид бора. Можно и трихлорид брать, но тогда температура резко возрастает. Сама установка на три секции делится - получение гидрида, его очистка последовательным пропусканием через ловушки с сухим льдом и цеолитами 3-4 А (смесь) после чего оный пропускается через кварцевую трубку с вольфрамовым нагревателем изнутри. Температура поддерживается 170 градусов. При медленном токе диборана, получаются хорошие выходы пентаборана. Последний конденсируется прекрасно в смеси льда с солью или нитрата бария с нитратом или хлоридом аммония. Диборан возвращают в систему обратно. Пентаборан перегоняют в аргоне, помещают в платиновый или кварцевый аппарат из колбы с отводом и широкой трубки с нагревателем снаружи в самом начале оной. Пентаборан замораживают в сухом льде, продувают особо чистым и самое главное абсолютно сухим водородом, устанавливают температуру нагревателя 800-900 градусов. В токе водорода начинают подогревать пентаборан до испарения, чтобы его поток был небольшим. При этом на стенках медленно оседает чистый бор в виде красновато-серого порошка, который при полном остывании в токе водорода становится темнее. По итогу получается бор с чистотой 99,99998% при соблюдении достаточной чистоты реагентов. Многое зависит от первоначальной чистоты боргидрида и фторида бора, если нужен бор полупроводниковой чистоты то стоит сильно заморочится над их очисткой. Если нужен бор не отличающийся крайней чистотой (порядок 99,992%) - схему можно упростить. Получают спек борида магния (магниетермия осч оксида бора и порошкового магния, последнего кладут больше на порядок), его перетирают, прогревают при 900 градусах в аргоне, в аппарате аккуратно нагревают с фосфорной кислотой и полученный диборан разлагают на прогретой до 1000 градусов вольфрамовой проволоке в кварцевом аппарате.
  2. Вот по натрию в хлоре фокус есть, как и с йодом, и с бромом - он слоем хлорида покрывается мгновенно и уже не так бурно и реагирует. От слова совсем. Это было одно из моих первых разочарований в практической химии...
  3. Возьмите каленое стекло - хер оно так просто лопнет.
  4. Тут смотря какой цианид. Вот, к примеру, двухцианистая ртуть. Вроде оба иона ядовиты, соль прекрасно в воде растворима, но токсичность у нее низкая, ибо она почти не диссоциирует. Или вот ацетонитрил, он же цианистый метил. Тоже в воде норм растворим, а токсичностью до той же калиевой соли не дотягивает чуть больше чем полностью.
  5. Кадмий можно, а вот ртуть нельзя. И не волнует никого и ничего
  6. Сомнительно - кремацию проводят при 1100 градусах - развалятся, скорее всего. Да и в "сухом" остатке оксиды кальция в основном выходят
  7. Интересует. МВД и ФСБ в основном. За сбыт ртути и ее солей огрести можно предушевнейших пиздюлей. Так что поставьте ее в дальний угол в плотно закрытой банке или сдайте в СЭС на утилизацию.
  8. Не возьмет она его, либо испортит основательно. http://journals.ioffe.ru/articles/viewPDF/13855 Читайте тут. Как раз примерно ваша задача
  9. Алмазы задумали из праха варганить? Так это и есть по сути зола. Углерод, в большей степени, выгорает весь при таких температурах
  10. А оксидные не подойдут? Окись бериллия, окись циркония - они держат много чего и стойкость приличную имеют
  11. Вам прецизионные измерения нужны? Если нет - забейте на калибровку, ибо она не сильно-то и плавает. Для техно-химических целей это вполне подойдет
  12. Для целей синтезов небольших используем китайские до 0,01 г - прекрасно подходят. Служат верой и правдой вот уже 3-й год, разве что батарейки меняли (они когда садятся, врать начинают). Калибровочная гиря всегда точно встает при нормальном заряде - знак к знаку. Да и такие не жалко - отдавал за них 700 р.
  13. Обычно получают через свежеосажденный и просушенный карбонат при нагревании в хлороформном растворе олеиновой кислоты с последующей отгонкой последнего.
  14. Вопрос о гарантийном хранении - это старая палка о двух концах. По закону, гарантийным сроком тот называется, в ходе которого реактив, при правильном хранении (прописанном в паспорте), не изменит своих свойств и качества, а в случае, если изменит, то производитель обязан заметнить реагент. Чаще всего, конечно, реактивы используют и дальше, переклеивая этикетки и добавляя простую надпись "перефасовано тогда-то". Вообще, разбавленной азотке не характерно разрушение ПП и ПЭ. Стоит годами и веками в них... А вот азотная и серная концентрированные хорошо разваливают и ПП, и ПЭ, особенно первая и в горячем виде...
  15. Окислит, если перекись достаточно концентрированная. 1% не справится с такими делами, а вот с 10-15% реакция идет достаточно неплохо при небольшом подогреве.
  16. Пишите в лс, обсудим. Тонкостей много. ну, ежели так можно сказать про марку - синтезируем мы его сами, но не по ГОСТам, а по своим внутренним разработанным стандартам для ОСЧ реактивов. Задавайте вопросы более четко, не ясно что отвечать.
  17. Не горит нормально такой термит - получается губка из смеси нестехиометрических оксидов, металлов и исходников. Пробовали мы жечь подобную хрень... Молибден, кстати, восстанавливается относительно нормально, ванадий неплохо. А вот вольфрам, гафний и тантал - нихера.
  18. Да это вы впилились в стену и стоите на своем. Вам уже сказали же - чтобы пузырьков не было, воду периодически нужно дегазировать. Как вы это будете делать - решать вам, способы предложены были. По другому никак и никогда вы от них не избавитесь. А вообще, чем они вам мешают? Я не раз проходил процедуру сенсорной депривации и уж о пузырьках, тем паче мелких, даже не задумываешься
  19. В принципе, не дорого так-то...
×
×
  • Создать...