Маленькие вопросы, не требующие создания новых тем

[ssch]

Для высушивания и очистки ДМСО в лабораторных условиях удобнее всего перегнать его в вакууме над CaH₂. Годится для больших, маленьких и очень маленьких количеств.

Т.пл. чистого ДМСО = +18.6⁰С, легко чистится многократной дробной кристаллизацией, только надо морозить медленно, например так, чтобы за ночь оставалась жидкой небольшая часть, 15-20%, ее сливают и кристаллизуют отдельно. Медленно размораживать - плохой способ. Совсем сухой ДМСО образует очень большие кристаллы, по размеру можно визуально определить, сколько воды осталось. Главный недостаток - сульфоксида надо много, процесс медленный.

Этот метод - самый хороший для регенерации DMSO-d₆, позволяет получить растворитель любой заданной чистоты и сухости, только надо иметь его много, от килограмма и больше. Использовать гидрид кальция нельзя, резко падает изотопная чистота.

[Электрофил]

d6- стало быть все шесть атомов-дейтерии? И дейтерий из метила частично обменивается на водород?

Хотя зачем удивляюсь- водород в момент выделения, почему бы атому Н не порвать связь D-C и не встать на его место. Причем при комнатной температуре- "местного наноперегрева" при встрече гидрида с молекулой Н2О в толще ДМСО вполне может хватить.

Изменено 13 Декабря, 2013 в 10:40 пользователем Электрофил

[ssch]

Забудьте о "водороде в момент выделения", это алхимия. Сульфоксид под действием основания дает анион - димсил, который реагирует с водой. Если сульфоксид был тяжелый, а вода легкая, получается тяжелая вода и легкий сульфоксид. Обратный процесс - основа промышленного получения DMSO-d₆. Сам в советские времена от полной безнадежности так получал CDCl₃ из CHCl₃ и D₂O.

[Fr франций]

ну про то что будет хуже я не знал, тогда могу подстроится и под медленную заморозку

а можно поподробнее, почему так будет хуже?

[ssch]

На примере вымораживания примесей из воды.

Берем прозрачный пластиковый цилиндрический сосуд, медленно замораживаем (чем медленнее, чем лучше) в нем водопроводную воду так, чтобы некоторая часть осталась жидкой. Видим, что по стенкам образовался прозрачный слой льда, чем ближе к центру, тем больше в нем пузырьков газов, трещинок, дефектов. В самом центре полость с жидкой водой, где практически все соли и прочие примеси, иногда эта жидкость желтая и вонючая, ее надо слить, остаток переплавить и заморозку повторить.

Все это очень наглядно и технически существенно проще, чем медленно оттаивать.

 

Для сульфоксида все так же, но можно использовать стеклянную банку с герметичной крышкой. Пока сульфоксид мокрый, кристаллы тонкие, игольчатые, с них неудобно сливать жидкую часть, по мере осушения кристаллы становятся крупными - как карандаш. Если продолжить, по стенкам будет образовываться прозрачный слой твердого чистого сульфоксида, фактически это монокристалл с редкими трещинами, в центре округлая полость с жидкостью и кристаллами разной формы.

Главное условие - очень медленная кристаллизация. Пластиковые бутылки годятся, полиэтилентерефталат устойчив к сульфоксиду.

[Fr франций]

На примере вымораживания примесей из воды.

Берем прозрачный пластиковый цилиндрический сосуд, медленно замораживаем (чем медленнее, чем лучше) в нем водопроводную воду так, чтобы некоторая часть осталась жидкой. Видим, что по стенкам образовался прозрачный слой льда, чем ближе к центру, тем больше в нем пузырьков газов, трещинок, дефектов. В самом центре полость с жидкой водой, где практически все соли и прочие примеси, иногда эта жидкость желтая и вонючая, ее надо слить, остаток переплавить и заморозку повторить.

Все это очень наглядно и технически существенно проще, чем медленно оттаивать.

 

Для сульфоксида все так же, но можно использовать стеклянную банку с герметичной крышкой. Пока сульфоксид мокрый, кристаллы тонкие, игольчатые, с них неудобно сливать жидкую часть, по мере осушения кристаллы становятся крупными - как карандаш. Если продолжить, по стенкам будет образовываться прозрачный слой твердого чистого сульфоксида, фактически это монокристалл с редкими трещинами, в центре округлая полость с жидкостью и кристаллами разной формы.

Главное условие - очень медленная кристаллизация. Пластиковые бутылки годятся, полиэтилентерефталат устойчив к сульфоксиду.

спасибо, буду медленно замораживать

[PassionPlay]

"Хордовые" - это, если я не ошибаюсь, что-то из зоологии?

ты меня подколоть решил? но на всякий случай - вот википедия

http://ru.wikipedia.org/wiki/Насадка_(химическая_промышленность)#.D0.A5.D0.BE.D1.80.D0.B4.D0.BE.D0.B2.D0.B0.D1.8F_.D0.BD.D0.B0.D1.81.D0.B0.D0.B4.D0.BA.D0.B0

Изменено 13 Декабря, 2013 в 15:04 пользователем PassionPlay

[Гость Ефим]

ты меня подколоть решил? но на всякий случай - вот википедия

http://ru.wikipedia.....B4.D0.BA.D0.B0

О! Приношу свои глубочайшие извинения, я и не предполагал, что имею дело с серьёзнейшим (тут надо нахмурить брови) специалистом по насадочным колоннам. Согласен, шутка получилась - так себе... Но и Вам стоило бы раскрыть глубокий смысл Вашего вопроса некоторыми пояснениями, дабы не вводить в искушение всяких дилетантов от химии, неспособных отличить хордовую насадку от... какие там ещё были?

[Джон]

Давно хотел сделать как на видео Determining the Concentration of an Unknown Sample Using the Standard Curve Excel 2010 _http://www.youtube.com/watch?v=5nFcbg1n8HQ все делал как автор видео, но начиная с 7-ой минуты продвижения нет Excel начинает "ворчать" просил знакомого, тоже дошел только до 7-й минуты и тоже стоп. В чем проблема собственно? Может кто нибудь уже так делал график в Excel там очень удобно меняешь значение к примеру длины волны, получаешь результат концентрацию.

Изменено 14 Декабря, 2013 в 07:04 пользователем Джон

[Леша гальваник]

Давно хотел сделать как на видео Determining the Concentration of an Unknown Sample Using the Standard Curve Excel 2010 _http://www.youtube.com/watch?v=5nFcbg1n8HQ все делал как автор видео, но начиная с 7-ой минуты продвижения нет Excel начинает "ворчать" просил знакомого, тоже дошел только до 7-й минуты и тоже стоп. В чем проблема собственно? Может кто нибудь уже так делал график в Excel там очень удобно меняешь значение к примеру длины волны, получаешь результат концентрацию.

Попробуйте вместо ТРЕНД писать =ТЕНДЕНЦИЯ(B1:B5;A1:A5;C1)