Осаждение золота из микросхем

[TETROGRAMMATON]

ну платина в последнюю очередь растворяется, с ней проблем нет, она отдельно стоит... мелочёвка конечно растворилась, но там значения такие, что лучше о них даже и не говорить... так что считать смело можно что в растворе золото, палладий около 0,3 - 0,4 гр/л, и много всяческого мусора и хлама... вот что с азоткой делать я не знаю... да, вполне возможно что концентрация солянки убожески мала... техническую любят разбавлять прямо на складах... сам не раз покупал для компании техническую солянку и азотку, и вместо азотки просил налить солянки... за 100-150 рублей лишние 5 литров вместо азотки наливались только впуть... как только потом они концы с концами сводили я не знаю, да оно мне и не нужно... ну по видимому разбавляли водой... вот сам же и нарвался на это всё... есть в принципе ещё пока что в закромах моих ХЧ солянка... но делу она уже не поможет...

а на счёт мочевины я и сам не знаю почему такой фанатизм пошёл? спирт на мой взгляд гораздо эффективнее, но реакция ещё больше... от спирта фонтаном бъёт из колбы просто... и бурый дым разложения азотки стеной прёт... особенно если хорошо закипятить ЦВР и колба коническая будет...  я мочевину добавляю в виде водного раствора, она тогда не вспенивается и только для контроля наличия палладия в растворе...  правда если есть большой избыток азотки то платиноиды не увидить... они быстрее растворяются чем образуются.

вот и сижу и думаю... выпарить досуха на "сковородочке" с добавкой спирта? смотаться купить ХЧ солянки и сделать всё по уму... или долго и нудно выпаривать добавляя солянку эту нехорошую...

[Lujin]

ну платина в последнюю очередь растворяется, с ней проблем нет, она отдельно стоит... мелочёвка конечно растворилась, но там значения такие, что лучше о них даже и не говорить... так что считать смело можно что в растворе золото, палладий около 0,3 - 0,4 гр/л, и много всяческого мусора и хлама... вот что с азоткой делать я не знаю... да, вполне возможно что концентрация солянки убожески мала... техническую любят разбавлять прямо на складах... сам не раз покупал для компании техническую солянку и азотку, и вместо азотки просил налить солянки... за 100-150 рублей лишние 5 литров вместо азотки наливались только впуть... как только потом они концы с концами сводили я не знаю, да оно мне и не нужно... ну по видимому разбавляли водой... вот сам же и нарвался на это всё... есть в принципе ещё пока что в закромах моих ХЧ солянка... но делу она уже не поможет...

а на счёт мочевины я и сам не знаю почему такой фанатизм пошёл? спирт на мой взгляд гораздо эффективнее, но реакция ещё больше... от спирта фонтаном бъёт из колбы просто... и бурый дым разложения азотки стеной прёт... особенно если хорошо закипятить ЦВР и колба коническая будет...  я мочевину добавляю в виде водного раствора, она тогда не вспенивается и только для контроля наличия палладия в растворе...  правда если есть большой избыток азотки то платиноиды не увидить... они быстрее растворяются чем образуются.

вот и сижу и думаю... выпарить досуха на "сковородочке" с добавкой спирта? смотаться купить ХЧ солянки и сделать всё по уму... или долго и нудно выпаривать добавляя солянку эту нехорошую...

Чудеса какие-то. Использую техническую кислоту и всегда без сбоев. Соотношение ЦВ 1:1(чтобы не заморачиваться - сырье самое разное). Когда большой избыток кислоты получается, можно положить раствор в морозильный ларь или, если зимой, на морозе оставить на ночь. При добавлении сульфита не должно быть выделения газов, иначе охладить сильнее надо. Раствор в течение нескольких минут темнеет от восстановленного золота, на ложке которой мешаешь черный налет образуется (тоже золото). Не знаю, насколько полное осаждение происходит в таком случае, но о проблеме с избытком азотной вообще можно забыть.

[TETROGRAMMATON]

рад был бы... как раз - 12 за бортом... снег лежит... можно было б... если б я был бы на работе... там сульфита 10 кг лежит... при чём моего... личного...  (у компании как всегда денег нет) а так у меня в моей лаборатории всего сульфита граммов 200-300... ну максимум 400... и около 300 мл гидразки ИМП. Щавельки 5 кг, демитилки 1 кг... но боюсь сульфит не справится с 15тью литрами раствора... можно конечно разбавить ещё раза в 2... тара есть такая... но вот тогда точно боюсь не справится сульфит...

вообще бредовая идея возникла может аммиаком 25% он вроде все кислоты убирает... покипятить малость, отфильтровать... хотя наверное лучше не фильтровать... что-то я  УАСИА очкую последнее время малость... соляночкой этой же хреновой осадить палладий и довести до кислого PH, и потом спокойненько гидразкой или сульфитом осадить золото... вот как раз и получится те же 30 литров раствора...  или довести аммиаком до нейтрального PH или слабокислого...

[AлхимиK]

Я с год назад учудил точно так же.

Надо избавляться от азотки. Если после добавления спирта из раствора летят ноксы - азотки там дофига и больше.

Лучше всего выпарить, подливая солянку. Спирта не надо.

Солянка скорее всего нормальная, просто разбавленная. Какой у нее цвет, если налить в стакан?

 

А сковородка для выпаривания металлическая или как?

[TETROGRAMMATON]

сковородка старая, чугуний, но с керамическим покрытием... вообще я образно говорил на счёт сковородки... это как крайний метод... потерять что-то побаиваюсь... будучи недавно на рынке присмотрел и прикупил для подобных нужд чисто для выпаривания растворов стеклянную кастрюлю на 1.5 литра... ну чувствую маловато взял... завтра с утра за большим размерчиком пойду... на цвет солянка примерно как вода, прозрачная, в стакане так же как и хч через некоторое время начинает желтеть... и всё же не оставляет меня в покое мысль о нейтрализации раствора аммиаком до слабощелочного PH, затем добавка солянки этой плохой и покипятить до растворения осадка... Аммиак должен нейтрализовать все кислоты, добавка солянки растворит осадок грязного палладиата и неблагородных, ну и как я предпологаю должна поставить всё на свои места... далее подогреть и провести осаждение гидразином или щавелевой кислотой для красоты... щавелькуа тут должна работать, азотки не будет совсем в теории, а так можно хорошенько ещё подпарить до малого объема и осадить золото сульфитом... в теории красиво и просто... в практике ещё не делал так...никогда не пробовал менять технологии процесса осаждения драгов местами...

[zlav]

гидразин не такой уж и дорогой. всегда гашу излишки азотки зиной и горя не знаю) на крайняк железным купоросом выбей правда если азота много то будь готов к увеличению объёма раствора в приличном кол-ве

[AлхимиK]

Аммиак ничего не даст кроме новых проблем. Мало там катионов что ли? Так можно довести раствор до густоты сметаны и полной непредсказуемости. Кислоты нейтрализовывать не нужно, пусть солянка остается, азотку нужно удалить выпариванием. Если гидразин дармовой, можно обойтись и без выпаривания. А дальше как обычно.

 

Но вопрос, как и в какой емкости греть раствор все равно нужно решать

Изменено 7 Января, 2015 в 21:12 пользователем AлхимиK

[MSteam]

кстати а изопропиловый спирт подойдет вместо этилового? ато этанол то редкость у нас

[zlav]

он не дармовой 180 грн за литр. но при такой цене его не много уходит . если автор налил ооооочень много кислоты то вопрос другой. можно просто барботаж подключить компрессор от машины и на ночь оставить продуваться раствор воздухом а с утра концентрация азотки будет достаточно низкой что бы спокойно выбить зиной.  ну или же купорос и не парить башку если есть возможность пару литров греть ....

[TETROGRAMMATON]

кстати а изопропиловый спирт подойдет вместо этилового? ато этанол то редкость у нас

 

я использую обычную водку... если быть точнее самогон, но хорошего качества... его со свадьбы у меня много осталось, да и купить в наших краях его не составляет сложности...

ДМГ развожу в нём же... крепость местной "чачи" 60 град позволяет использовать его для осаждения других металлов.

он не дармовой 180 грн за литр. но при такой цене его не много уходит . если автор налил ооооочень много кислоты то вопрос другой. можно просто барботаж подключить компрессор от машины и на ночь оставить продуваться раствор воздухом а с утра концентрация азотки будет достаточно низкой что бы спокойно выбить зиной.  ну или же купорос и не парить башку если есть возможность пару литров греть ....

180 гр за литр это очень я бы так сказал довольно высокая цена... курса гривны честно не знаю, рублей 5 наверное... я покупаю чистоты ИМП в нашем НИИ по 500 рублей за литр. возможность пару литров греть и выпаривать сразу есть... 4 рабочих печки стоят в вытяжном шкафу... всего получилось 15 литров раствора... и сейчас купил кастрюльку полностью стеклянную на 5 литров... + колбы по литру на печках, думаю к утру уже выпарю до сиропа всё... купоросом конечно довольно чистый металл получается, но там то же тонкость есть при нагреве... к тому же купорос не показывает тех результатов по качеству осаждения как гидразка... первичное осаждение всё же считаю лучше всего проводить гидразкой, а потом уже при перерастворении на чистоту осаждать сульфитом или ещё чем-нибудь... минус в том, что металл получается мелкодисперистый, единственный способ при котором металл был хорошо скоагулирован с первого раза был при осаждении сахаром... да и то не всегда... как-то читал о добавках ПАВ в раствор для коагуляции осадка драгметаллов, но на практике не пробовал...

Аммиак ничего не даст кроме новых проблем. Мало там катионов что ли? Так можно довести раствор до густоты сметаны и полной непредсказуемости. Кислоты нейтрализовывать не нужно, пусть солянка остается, азотку нужно удалить выпариванием. Если гидразин дармовой, можно обойтись и без выпаривания. А дальше как обычно.

 

Но вопрос, как и в какой емкости греть раствор все равно нужно решать

я всё же на небольшом количестве попробую поэксперементировать... немного поменять местами технологические процессы осажджения... в начале Pd, а после Au... 200 мл раствора не жалко будет, к тому же исправить ошибки всё всегда есть возможность... о результатах отпишусь обязательно...