Перхлорат в хлорат

[TECH 49]

... высаживал хлористым калием при охлаждении.

Как? Опиши пожалуйста. Как рассчитать, сколько хлорида брать?

[Arkadiy]

Как? Опиши пожалуйста. Как рассчитать, сколько хлорида брать?

лейте раствора хлорида калия, пока выпадает осадок из раствора))), потом осадок отфильтруете и промоете))

[Митя]

Как? Опиши пожалуйста. Как рассчитать, сколько хлорида брать?

Никак не считал, т.к. концентрация белизны и выход хлората всегда будут разные, просто брал небольшой избыток хлористого калия.

Оба раствора охлаждал, и к раствору хлората натрия добавлял достаточно крепкий охлаждённый раствор хлорида калия небольшими порциями при перемешивании. Берта кристаллизуется сразу. Прекращал добавлять, когда после добавления очередной порции кристаллы переставали выпадать. После этого раствор с осадком ещё на некоторое время ставил в морозилку(вроде бы, не помню точно - может, и просто в холодильник). 

[Astar75]

Белизна хорошая? В чём выпаривали? До какого состояния? Хлором сильно воняло?

Я брал дешевую, она у нас 25 рублей стоит. Выпаривал в стеклянном стакане. Не до состояния кашицы правда, да и до состояния кашицы даже не думаю что даже получилось, так как выпарил я ее почти чуть ли не всю (около 100 мл оставалось в стакане). Хлором воняло но не сильно. Я так понял что концентрация раствора гипохлорида натрия ничтожно мала потому не выходит.

[Митя]

Я брал дешевую, она у нас 25 рублей стоит. Выпаривал в стеклянном стакане. Не до состояния кашицы правда, да и до состояния кашицы даже не думаю что даже получилось, так как выпарил я ее почти чуть ли не всю (около 100 мл оставалось в стакане). Хлором воняло но не сильно. Я так понял что концентрация раствора гипохлорида натрия ничтожно мала потому не выходит.

Хорошая белизна производства Орловской области, Мценск что ли. Вообще белизна должна быть желтоватой, щелочной(очень мылкая), вонючей, желательно свежей. Стоит копейки Бывает бесцветная и нейтральной реакции(индикатор- палец), хлором пахнет слабо - это туфта. Парить надо до состояния каши. Если просто кипятить, то потом при подкислении уксусом прёт хлор. Кстати, стакан при этом может потравить - щелочная всё-таки.

Изменено 14 Августа, 2015 в 05:36 пользователем Митя

[Электрофил]

 Парить надо до состояния каши. Если просто кипятить, то потом при подкислении прёт хлор. Кстати, стакан при этом может потравить - щелочная всё-таки.

У меня наибольший выход хлората получался при выдерживании белизны на водяной бане всю ночь, после упаривание таки до каши, фильтрование "под вакуумом"-выжимал через тряпку, еще раз заливал водой и снова выжимал, есесно заливал не до растворения хлорида.  Когда парил без выдержки на бане, шел газ- часть гипохлорита разлагается.

Изменено 14 Августа, 2015 в 05:39 пользователем Электрофил

[Митя]

У меня наибольший выход хлората получался при выдерживании белизны на водяной бане всю ночь, после упаривание таки до каши, фильтрование "под вакуумом"-выжимал через тряпку, еще раз заливал водой и снова выжимал, есесно заливал не до растворения хлорида.  Когда парил без выдержки на бане, шел газ- часть гипохлорита разлагается.

У меня почти не воняло, когда парил в стекле. А сначала по дурости пытался в нержавейке, её поело, и хлор пёр так, что доделывать не было возможности и смысла. 

[Электрофил]

У меня почти не воняло, когда парил в стекле. А сначала по дурости пытался в нержавейке, её поело, и хлор пёр так, что доделывать не было возможности и смысла. 

Главно было написать "шел газ2 0  Но он на самом деле идет, снимаешь с нагрева, кипение прекращается, пузырьки кислорода выделяются мелкие но довольно много. Количество газа конечно обманчиво- в пузырьках кроме кислорода приличное давление водяного пара, не кипит, но парит милиметров на 500-600 рт.ст. при такой температуре. Это проявляется по мере повышения концентрации гипохлорита при упаривании. Может белизна с катализирующими примесями саянского завода. Кстати гидразин из мочи на этой белизне нормально выходил.

Для хлоратов идеально белизну не варить а ставить на электролиз- за счет избытка щелочи никакого хлора не выделяется, можно в эту же белизну хлорид засыпать.

Изменено 14 Августа, 2015 в 06:28 пользователем Электрофил

[Astar75]

У меня почти не воняло, когда парил в стекле. А сначала по дурости пытался в нержавейке, её поело, и хлор пёр так, что доделывать не было возможности и смысла.

 

Хах знакомая ситуация ))) нержавейка оказывается еще какая ржавейка

[blackpaladin]

А можно купить бочку раствора гипохлорита, а то в белизне много дряни всякой.

http://rushim.ru/product_info.php?products_id=2274

Изменено 14 Августа, 2015 в 19:30 пользователем blackpaladin