Бензиловый спирт и бензальдегид

[N№4]

Окисляется нагретой разбавленной серной с селитрой. Нитрит заменяется другими катализаторами, всякими металлами церием, марганцем-железом и пр.

[Техно]

Блин, чего тут можно обсуждать? Всё описано в учебниках. Даже экзотические способы, типа окисления сульфатом марганца четырёхвалентным и электролизом.
И, вообще, это как-бы списочный прекурсор.  

По нитроэтану ветки закрывают, а это в топе...  

 

[ash111]

2 часа назад, Техно сказал:

Чудесный реактив.
Три маленьких НО.
1. Ценник готового космический. У Sigma-Aldrich есть в каталоге.
2. Синтезировать самому опасно и сложновато. 

3. Имеет свойство взрываться.

1. йодбензойка, оксон, уксус. у нас раньше сами делали, хотя обычно было лень и все делали IBX. Сейчас в китае покупают килограммами, выдают без проблем, так что DMP давно не какаято экзотика

2. нет)) ну, при наличии прямых рук разумеется.

3. Это ты откуда взял?? портится оно когда долго стоит, и то сомнительно, но уж что с ним надо делать чтоб взорвалось, прямо не знаю.

[Техно]

2 часа назад, ash111 сказал:

3. Это ты откуда взял?? портится оно когда долго стоит, и то сомнительно, но уж что с ним надо делать чтоб взорвалось, прямо не знаю.

Читал в литературе. Может и врут. Или ошибки перевода. Про IBX тоже.
... и на Чемистере было упоминание про способность взрываться. 
Вот только условия хранения и причины детонации не попадались.
Буду признателен за ссылки на сии доки. )

[ash111]

DMP хранится в холодильнике. По моему опыту, полгода хранения в закрытой непрозрачной таре при комнатной температуре на его свойства не повлияли.

Я тебе могу рассказать как появляются подобные истории. Их миллион, даже в книжки попадают, про то как ЛАГ загорается от случайного кристаллика гидрата соли, ну и так далее.

1) Химик, даже не обязательно рукожоп, гдето чтото провтыкал. Делал азид, недочистился от примеси металлической соли, восстанавливал азид лагом и слишком сильно охладил в начале (о, это я кстати), вылил в слив тионил, отвлекся при гашении ЛАГа, недоочистил ацетиленовый спирт перед перегонкой, плюс классичнейшие случаи "натрий в мойке", "остатки булика на воронке", "насыпал гидрид с банки и куском полетело", "не рассчитал объем колбы" и тд

2) Случилось нечто нехорошее... а хуже всего что потом еще надо писать объяснительную, в которой совсем не хочется говорить как ты злостно нарушал эту тупую технику безопасности 

3) Но писать то чето надо, и тут начинается полет фантазии. ЛАГ загорается от кристаллогидрата, а не потому что срач вокруг весовой, с пятнами конц. серки. Сливал не тионил и трихлорфосфат, а обычный уксус, что было в сливе, видимо триэтиламин и метилен. Выделял азид, неведомое нерастворимое вещество взяло и взорвалось на фильтре.

4) а потом техника безопасности ходит и выдумывает новые правила, пишет инструкции и книги о том как страшно жить химикам))))

Это конечно не значит что все безопасно, во всем виноваты рукожопы. Скорее, самое опасное не вполне самое очевидное. У меня взрывался скажем 1-циклобутил-1-мезил-пропан, у друга взорвался 4-хлор-3-ацетилпиридин, 1-фенил-1-мезил-пропин-2 взорвался на роторе у другого, короче не угадаешь вообще. Есть конечно и реально опасные вещи, без дураков. Упаривать перекись нельзя, например. Ладно, чето я тут расписался..

[Техно]

Просто не приходилось работать ни с DMP, ни с IBX. Схемы синтеза видел, страшилки читал. 
Есть смысл их синтезировать? 

На Чемистере были фотки синтеза DMP. ЕМНИП, от Voldemar'a. 

Изменено 30 Апреля, 2020 в 15:06 пользователем Техно

[ash111]

Да, очень селективная штука, очень удобная. Там есть определенная стратегия, когда лучше использовать ибэикс, тогда дессмартин, и главное знать как отделяться потом от полкило йодбензойного отхода) и тогда все расчудесно. У меня были случаи когда получить вещество можно было ТОЛЬКО через десс мартин.