Бензоилхлорид из бензойной кислоты и POCl3

[Shizuma Eiku]

В 29.04.2024 в 20:22, Arkadiy сказал:

Хлор нужен не из марганцовки, а из баллона.

MnO₂ и 14% соляная кислота копейки стоят, причем скорость выделения хлора регулируется нагреванием. С моей точки зрения, там будут проблемы не в хлоре, а в аппаратном оформлении, нужна очень термостойкая трубка, устойчивая к хлору до тысячи градусов. Т.о. как минимум алундовая труба нужна.

[BritishPetroleum]

В 29.04.2024 в 22:44, Shizuma Eiku сказал:

MnO₂ и 14% соляная кислота копейки стоят, причем скорость выделения хлора регулируется нагреванием. С моей точки зрения, там будут проблемы не в хлоре, а в аппаратном оформлении, нужна очень термостойкая трубка, устойчивая к хлору до тысячи градусов. Т.о. как минимум алундовая труба нужна.

Да не фосфат кальция это слишком инертное вещество. Тут надо действительно исходить либо из фосфина, фосфида какого-нибудь, или фосфата меди. Кстати в Википедии бред написан что фосыат меди выпадет в осадок действием ортофосфорной на раствор купороса. Надо получать Cu2P2O7 реакцией оксида меди и ортофосфорной и его хлорировать в присутствии угля

 

Cu2P2O7 + C> Cu + CuP2 + 7CO + Cl2 > 2CuCl + 2PCl5(3) 

Вот вообще кто этот бред пишет, какой раствор оксида фосфора? 

[Arkadiy]

В 29.04.2024 в 21:44, Shizuma Eiku сказал:

MnO₂ и 14% соляная кислота копейки стоят, причем скорость выделения хлора регулируется нагреванием. С моей точки зрения, там будут проблемы не в хлоре, а в аппаратном оформлении, нужна очень термостойкая трубка, устойчивая к хлору до тысячи градусов. Т.о. как минимум алундовая труба нужна.

О том и речь, что  на коленке нре получится, а значит не стоит даже мучиться

[BritishPetroleum]

В 30.04.2024 в 00:07, Arkadiy сказал:

О том и речь, что  на коленке нре получится, а значит не стоит даже мучиться

С фосфида металла получится точно

[Arkadiy]

В 29.04.2024 в 23:08, BritishPetroleum сказал:

С фосфида металла получится точно

скорее всего в этом случае получится PCl₃

[Shizuma Eiku]

В 29.04.2024 в 23:04, BritishPetroleum сказал:

Да не фосфат кальция это слишком инертное вещество. Тут надо действительно исходить либо из фосфина, фосфида какого-нибудь, или фосфата меди. Кстати в Википедии бред написан что фосыат меди выпадет в осадок действием ортофосфорной на раствор купороса. Надо получать Cu2P2O7 реакцией оксида меди и ортофосфорной и его хлорировать в присутствии угля

Вполне возможно что фосфаты переходных металлов легче восстанавливаются до фосфора т.к. проще отщепляют фосфорный ангидрид при нагревании. Как бы то ни было, процесс с фосфатом будет требовать осаждения и прокаливания в хлоре, это слишком громоздко и требования к техническому оформлению слишком жесткие.

Повторюсь, что с моей точки зрения проще всего получить хлорид фосфора хлорированием фосфора, а фосфор тем-же методом, которым его получали в 19-м веке. Т.е. на первой стадии двойной суперфосфат истирается с чистым углем (из сахара, например), они вместе сначала сушатся, а потом постепенно прокаливаются до красного каления газовой горелкой Мекера. Максимальная температура до которой она может нагреть небольшой предмет ок. 1150^о С, в случае боросиликатной колбы думаю что ее содержимое за полчаса спокойно прогреется до 900^о С, особенно если закрыть ее по сторонам и сверху шамотными кирпичами и теплоизолятором. Отогнанный белый фосфор залить CCl₄ и понемногу подавать туда просушенный хлор. При медленном хлорировании в среде инертного растворителя, который растворяет и фосфор, и хлор, и продукт реакции, хлорирование легко провести и до PCl₅ и до PCl₃, сама реакция пройдет спокойно, количественно, без избыточного выделения тепла. Сырьем является двойной суперфосфат, углеродсодержащая органика, MnO₂ (295 руб./кг), техническая соляная кислота (450 руб./5 литров 14% или 750г в пересчете на безводный HCl), ну а четыреххлористый углерод регенерируется при разгонке. Газовая горелка с соплом ок. 0.7мм диаметром потребляется менее 100 л газа в час, т.о. даже если всё нагревание суммарно займет 5 часов, будет сожжено менее половины куба газа. Если допустить, что одной колбы хватит на одно прокаливание, то стоимость колбы Кьельдаля со шлифом меньше стоимости реактивов.

[BritishPetroleum]

В 30.04.2024 в 00:09, Arkadiy сказал:

скорее всего в этом случае получится PCl₃

ну это несомненно,  хлорокись уж черезчур в плане синтеза.

[pauk]

В 29.04.2024 в 23:38, Shizuma Eiku сказал:

Немецкий не знаю, но там вроде еще хлорид цинка упомянут.

 

От нечего делать чистого сердца растолмачиваю первую фразу из прописи:
"Смесь трикальцийфосфата с большим избытком угля высушивается и смешивается с 5% хлорида цинка"

[Arkadiy]

В 30.04.2024 в 13:31, BritishPetroleum сказал:

ну это несомненно,  хлорокись уж черезчур в плане синтеза.

Хлорокись - это отход при хлорировании PCl5

[Shizuma Eiku]

В 30.04.2024 в 13:59, pauk сказал:

От нечего делать чистого сердца растолмачиваю первую фразу из прописи:
"Смесь трикальцийфосфата с большим избытком угля высушивается и смешивается с 5% хлорида цинка"

Я догадался что там 5% хлорида цинка И даже что смесь трикальцийфосфата с углем обжигалась между 500 и 600 градусами в токе хлора, а результатом была окись углерода (видимо) и хлорид кальция.