Методика получения ангидридов карбоновых кислот

[химхлам]

Если имете в виду хлорангидрид, то избыток натриевой соли избавляет от них наверняка.

R-COO-Na + R-COO-Cl = (R-CO)2-O +NaCl

 

Ну а замечание Аркадия про огромные разницы температур кипения изомаслянного хлорангидрида 

92-93 градуса по Цельсию, и у ангидрида 182 градуса

Я говорю о микропримесях хлоридов, которые неизбежны при использовании хлорангидридов, хлора и т.п. в качестве сырья, обычно это сотые-тысячные процента, а то и ppm-ы. Разница в температурах кипения для удаления таких маленьких примесей не поможет.

[Arkadiy]

Я говорю о микропримесях хлоридов, которые неизбежны при использовании хлорангидридов, хлора и т.п. в качестве сырья, обычно это сотые-тысячные процента, а то и ppm-ы. Разница в температурах кипения для удаления таких маленьких примесей не поможет.

Откуда хлор? хлор там только ионный и он в виде соляной кислоты. Если хлориды -то они твердые соли, которые не летают,

[химхлам]

Откуда хлор? хлор там только ионный и он в виде соляной кислоты. Если хлориды -то они твердые соли, которые не летают,

Откуда, это отдельный вопрос. С молекулярным хлором это не удивительно (хлорирование органики), но вот когда хлорангидриды подзагаживают продукт хлором, это  удивляет, тем не менее это так. Видимо, существуют минорные реакции типа окисления: 2HCl + O2 = Cl2 + H2O, в результате которых немного хлора в конце концов становится ковалентным.

[nikanykey]

Откуда, это отдельный вопрос. С молекулярным хлором это не удивительно (хлорирование органики), но вот когда хлорангидриды подзагаживают продукт хлором, это  удивляет, тем не менее это так. Видимо, существуют минорные реакции типа окисления: 2HCl + O2 = Cl2 + H2O, в результате которых немного хлора в конце концов становится ковалентным.

Тогда любителям хорошо соленіх пельменей нельзя уксусом их поливать, минорная реакция, ептать.   

Думается тем, кому нужен ангидрид без хлорангидрида надо смотреть в сторону водоотбирающих молекулярных сит. Вот только там температуры такие, что вольности свободных радикалов придется опасаться. 

[N№4]

Для парфюмерии следы хлорангидридов, сернистых соединений, других ангидридов без эффективной ректификации будут заметны.

Это как водка за 200 р пахнет не только спиртом.

[Метан Халогенович]

Для парфюмерии следы хлорангидридов, сернистых соединений, других ангидридов без эффективной ректификации будут заметны.

Это как водка за 200 р пахнет не только спиртом.

А водка за 200 р пахнет дурно ! 

 

Господа корифеи, найдено упоминание о получении ангидридов кислот под действием оксида азота (IV) на безводный ацетат, пропионат, бутират и я думаю в моем случае и изобутират натрия пойдет.

https://ibb.co/kAL2r5

Есть мысли как реализовать данный способ ? 

 

P.S. Ну а если найдется у кого вариант найти данную статью

V.M. Rodionov, A.J. Smarin, T.A. Abletzova. Khim.Farm.Prom. (1935), Nr 2, pp. 102-106

Было бы просто восхитительно.

Изменено 16 Сентября, 2017 в 16:24 пользователем Метан Халогенович

[Аль де Баран]

Господа корифеи, найдено упоминание о получении ангидридов кислот под действием оксида азота (IV) на безводный ацетат, пропионат, бутират и я думаю в моем случае и изобутират натрия пойдет.

https://ibb.co/kAL2r5

Есть мысли как реализовать данный способ ? 

 

P.S. Ну а если найдется у кого вариант найти данную статью

V.M. Rodionov, A.J. Smarin, T.A. Abletzova. Khim.Farm.Prom. (1935), Nr 2, pp. 102-106

Было бы просто восхитительно.

 

Поскольку в реакции Родионова указаны оксиды азота N₂O₄ и N₂O₃, это навевает тоску мысль, что требуется охлаждение (хотя бы вначале).

[Метан Халогенович]

Поскольку в реакции Родионова указаны оксиды азота N₂O₄ и N₂O₃, это навевает тоску мысль, что требуется охлаждение (хотя бы вначале).

Оксид азота (IV) (диоксид азота) NO2 — газ, красно-бурого цвета, с характерным острым запахом или желтоватая жидкость. В обычном состоянии NO2 существует в равновесии со своим димером N2O4. Склонность к его образованию объясняется наличием в молекуле NO2 неспаренного электрона. При температуре 140 °C диоксид азота состоит только из молекул NO2, он очень тёмного, почти чёрного цвета. В точке кипения NO2 представляет собой желтоватую жидкость, содержащую около 0,1 % NO2. При температуре ниже 21°С — это бесцветная жидкость (или желтоватая из-за примеси мономера). При температуре ниже −12 °C белые кристаллы состоят только из молекул N2O4.

10-15 градусов охлаждение и будет N₂O_4. Растворяем медь в концентрированной азотной кислоте, пропускаем через осушающую склянку с концентрированной серной кислотой и подаем в колбу с обратным холодильником, заполненную изобутиратом натрия.

Что думаете, господа корифеи ?

Изменено 21 Сентября, 2017 в 08:09 пользователем Метан Халогенович

[химхлам]

10-15 градусов охлаждение и будет N₂O_4. Растворяем медь в концентрированной азотной кислоте, пропускаем через осушающую склянку с концентрированной серной кислотой и подаем в колбу с обратным холодильником, заполненную изобутиратом натрия.

Что думаете, господа корифеи ?

Вряд ли реакция между газом и твёрдым телом будет эффективной.

Думаю, что пока кто-то не сходит ножками в библиотеку и не отсканирует статью корифея, будут одни робкие фантазии и беспомощные тыкания пальцем в небо.

[Метан Халогенович]

Вряд ли реакция между газом и твёрдым телом будет эффективной.

Думаю, что пока кто-то не сходит ножками в библиотеку и не отсканирует статью корифея, будут одни робкие фантазии и беспомощные тыкания пальцем в небо.

А корифеи читают ? "При температуре ниже 21°С — это бесцветная жидкость (или желтоватая из-за примеси мономера)"   

Изменено 21 Сентября, 2017 в 09:44 пользователем Метан Халогенович