Серная кислота

[Электрофил]

12 часов назад, Хоббит) сказал:

Хорошо, что упомянули. Но окисление воздухом при н.у. у оксидов и хлоридов в кислой среде может быть очень, очень медленным. Ну, и чистота продукта - не айс".

Кислород балонный под давлением и мощную мешалку, чтоб площадь раздела газ/жидкость поддерживалась максимальной. В каловарских условиях пивная ПЭТ-сиська 2,5 литров выдерживает 10 атм.

[qwertymeans]

12 часов назад, the_Rion сказал:

 

У вас проще, по-моему. У нас только одна контора продает частным лицам, это на всю страну (одна из стран ЕС). Мне то пох, я в столице, они тоже. Могу лично приехать, забрать. Но там наценка конская получается. К тому же, по их мнению, если ты частник и что-то у них покупаешь, значит ты ебаный наркоман. Ну это логично, там где я стекло покупаю, я спрашивал - у вас вообще кто-то еще берет стекло, сказали что да, но это один человек только на всю страну, то есть частников может человек 10 на все магазины по всей столице, а больше кроме столицы магазинов нигде и нет вообще. А так только фирмы покупают. Но хоть стекло у нас все магазины частникам продают это уже хорошо. А так считается что если ты не учился и не работаешь где-то на химозе, значит ты наркоман и не ебет.

 

Зато можно найти тех кто работает на химии, и купить у них дохрена чего. Может они химикаты даже и не пиздят на работе, а покупают по себестоимости. А фирма берет сразу бочку или там мешок 50кг подешевке. Хотя наверное все-таки воруют на работе, но мне честно говоря похуй, где они это берут, но можно найти у кого купить по неплохой цене, ну будет наценка небольшая, это понятно, это мелочи.

 

Хотя вообще у нас 96% серняга продается в некоторых хозмагах, но это в ебенях колхозных. Я такой магазин даже знаю, но туда в село ехать 100 км надо и я не знаю есть ли у них серняга сейчас, раньше, да, была. Поэтому мне проще у барыг взять 90%, зато сразу в столице, никуда особо ехать не надо.

 

всё упирается в прямоту рук, время, оборудование и затраченную энергию, проще купить 4-5 канистр аккумуляторного электролита и повозиться неделю, электричество конечно пожгёт много.

у нас не так всё просто как кажется, серка в моём городе продаётся как уже писал по тройной цене, но в этом магазине меня знают, во всяком случае раньше знали, так как я заходил к ним часто и не отказывали мне ни в чём, но могут и не продать, в интернет магазинах продажа серки частным лицам разрешена, но серка является опасным грузом, поэтому запрещена её перевозка транспортными компаниями и серку вам через интернет не продадут поэтому, во всяком случае такое бывает, отказываются поставлять и всё транспортные компании некоторые, почтой то же нельзя, но купить в принципе её можно строгих ограничений нет, как в Китае к примеру на внутреннем рынке, там вообще ничего не продадут, ни селитру, ни азотку, ни серку, требуется куча бюрократических разрешений.  

у нас много магазинов реактивов, но есть один китайский называется русхим, там можно купить почти что всё, стекло там дешёвое, но оно приходит бракованным, с трещинами, с овальными шлифами, кроме того у него другой химический состав, не такой как у русского при сильном нагреве оно плывёт, то есть плавится и сделано оно как попало, для того, что бы пользоваться таким стеклом надо быть самоубийцей, но за то оно дешёвое, некоторые химические реакции таковы в реальности, что колбы стеклянной хватает только на одну единственную реакцию, после этого стекло приходит в негодное, испорченное состояние, для таких реакций китайское стекло удобно использовать, например китайские пятилитровые колбы, потому что у них цена не высокая, но пользоваться их стеклом опасно, кроме того у стекла, когда из него изготавливают колбу появляется внутреннее напряжение, которое надо снимать, есть специальные технологии изготовления стекла, но китайцам на всё это наплевать, то есть покупаешь колбу трёхлитровую, она у тебя стоит месяц-два-три, а потом ты решаешь провести какую то химическую реакцию, приходишь за своей колбой, а она вся в крупных трещинах на дне. Напротив, есть импортное стекло DURAN например, оно качественное, но очень дорогое, холодильник стоит 6 или 8 тысяч, дефлегматор так же, то есть цены космические, для того, что бы собрать установку из такого стекла уйдут огромные деньги, но стекло даже качественное является хрупким, при активном его использовании постоянно что то бьётся, трескается и так далее, реакция со щёлочью может за раз сожрать колбу, на колбе за одну единственную реакцию может образоваться такой налёт, который потом отмыть невозможно в принципе, ни KOH в спирте, ни другими средствами, о которых рассказывают на лекциях МГУ, налёт просто не отмываем, колба усрана вот и всё, за одну единственную реакцию. Есть ещё русское стекло, холодильник\дефлегматор стоит примерно 1,5 тысячи, то есть цены приемлемые, но собрать полный комплект всё равно получается дорого, установки бывают довольно большими. Как то я обзванивал магазины химических реактивов в своём городе, а всего мне известно около тридцати таких магазинов, я спрашивал обратный холодильник и человек пристал с кучей вопросов, а зачем он вам нужен, а не наркоман ли вы и так далее, это просто дурной пидорас, такие у нас то же попадаются, есть закон, по закону разрешено частным лицам покупать стекло и сегодня через интернет вам без вопросов его продаст любая компания, вообще не все реакции удобно проводить в стекле, иногда требуется стыковать стекло с металлом, ну например, если реактор это алюминиевый молочный бидон 50 литров, или советский бидончик эмалированный стальной, или скороварка металлическая, некоторые реакции вообще идут в тиглях, нужна ещё и печь, ЛАТР и многое другое, часто нужен хороший вакуум например бывает, да и вытяжной шкаф всё таки то же, для газов требуются шланги, многое можно сделать через резину и на шлангах, часто всё зависит от той реакции, которую необходимо провести, ну например получать синильную кислоту или фосген на китайском стекле с овальными шлифами это просто самоубийство, но если реакция идёт в большом количестве щёлочи и является экзотермической, то есть убивает колбу наглухо, то китайская трёх-пятилитровая колба подходит, провёл одну такую реакцию и колбу можно выбрасывать, или сохранить для проведения в дальнейшем таких же реакций, для некоторых подобных реакций можно вообще использовать пластиковые бочки, ПЭТФ бутыли судя по всему не подойдут, у меня есть три бочки по 25 литров примерно, многие реакции удобно делать в них, ну например если требуется этиловый спирт, то его гораздо дешевле получить самому, 3 кг сахара на каждые 10 литров воды + заброд на дрожжах, несколько дней и брага готова, с двух выпитых пятисот граммовых кружек такой бражки человек падает, многие реакции в растворах то же удобно проводить в бутылях или бочках, т. к. растворы часто занимают большой объём, например элементарные реакции обмена, не всё можно получить из извёстки и соды, но многое можно даже из них в общем вообще любое стекло это универсальная посуда только условно, на самом деле многие реакции гораздо удобнее проводить не в стекле.

 

что касается наркотиков, то это часто, но далеко не всегда вещества содержащие аминогруппу, сам термин "наркотик" является обывательским, в химии есть целое огромное направление, химия алкалоидов, наркотики это вещества воздействующие так или иначе на психику, так их и называют - психоактивные вещества, все они представляют опасность в действительности, при чём большую, в химии вообще многие вещества представляют опасность, многие являются мутагенами, токсичными, канцерогенами, ядами, горючими, взрывчатыми и так далее.

ну например вино, пиво, водка, алкогольные коктейли, всё это психоактивные вещества во первых, то есть это самые настоящие наркотики, кроме того этиловый спирт в организме окисляется в альдегид, данная реакция по современным данным является канцерогенной, то есть алкоголь это канцероген.

если говорить о химии, то заниматься практической химией опасно просто в принципе.

все алкилгалогениды являются канцерогенами, очень многие вещества так или иначе являются опасными.

употребление психоактивных веществ в принципе возможно, но это опасно, в некоторых случаях очень, можно изуродовать собственную или чужую жизнь, психику, употребление некоторых может вызвать некроз тазобедренных суставов например, такое пишется о веществе DOB, возникает вопрос стоит ли так рисковать, что после единичного употребления начнётся некроз, гангрена, некоторые из этих веществ способны нарушить психику, такие вещества как метамфетамин изуродовали множество человеческих жизней, эти вещества не являются бесплатными, всё это жестоко может сказываться и часто сказывается на человеческой жизни, здоровье, в англоязычном ютубе есть такие ролики zombidrug, в которых человек под воздействием этих веществ просто перестаёт быть человеком, ведёт себя как зомби, набрасывается на другого человека и начинает обгладывать его лицо, такое вещество хуже боевого отравляющего, группа этих веществ просто откровенно уродует человеческую натуру, поэтому подход при исследовании любых психоактивных веществ должен быть осмысленным и крайне осторожным. в принципе дуракам закон не писан, наркотиком при вдыхании паров является толуол, да и бензин то же, но делать этого всё таки не стоит, всё это опасно. 

Изменено 18 Октября, 2019 в 07:21 пользователем qwertymeans

[N№4]

Ещё нехоженые пути получения серной для начинающих химиков  -

Выжигание аммония в сульфате или сульфаминке.

Вытеснение из сульфата полифосфорной, которая менее летучая.

 

Для окисления аммония подойдут окислы азота, сама азотная, хлор. Наверняка можно и воздухом в расплаве с катализаторами-d-металлами.

 

[Хоббит)]

12 часов назад, Электрофил сказал:

Кислород балонный под давлением и мощную мешалку, чтоб площадь раздела газ/жидкость поддерживалась максимальной. В каловарских условиях пивная ПЭТ-сиська 2,5 литров выдерживает 10 атм.

Если есть кислород в баллоне, то лучше сделать нитрозный метод: подавать кислород , SO₂ в колбу-реактор с NO; продукты реакции могут отделяться периодическим охлаждением или в холодной части колбы-реактора.

[Moo]

16.10.2019 в 21:06, the_Rion сказал:

 

Спорить не буду, но по мне удобнее за одну операцию все сделать, у меня вся установка 29/32 правда, колба, колонка Вигре, насадка Вюрца, холодильник Либиха, аллонж и приемная колба. Нагонялось до 90-92% дальше я не пробовал, поскольку и так долго очень и к тому моменту вода очень плохо отделяется уже. А ну и Либих с водой без проблем, но это само собой только потому что у меня колонка Вигре 400 мм, правда я без колонки тоже гнал как-то до 80 или 85%, не больше, с одним Либихом и с водой в нем, но у меня вода грелась, где-то 30-40С температура воды в Либихе была, при этом ничего не лопалось. Потом я уже стал с колонкой гнать, поскольку эффективнее получалось. Серняга кстати получалась офигенная, как слеза прозрачная.

 

Хотя сейчас я просто покупаю готовую 90% у барыг, больше концентрации мне пока что не требовалось, хотя думаю может поднять до 98% и как раз делать SO3 через метафосфорную кислоту.

 

А где нашли таких барыг ? Был бы рад тоже получать 90% ))

[Moo]

17.10.2019 в 02:04, Хоббит) сказал:

Не удержался от того, чтобы не вставить, смотря на происходящее со стороны : мы уже обсуждали вопросы получения кислоты из серы и хлорки, например.

Основное ур-е : S + 3 Cl2 + 4 H2O → 6 HCl + H2SO4

Отделяя хлорид серы или хлор , можно надеяться получить серную кислоту высокой концентрации на второй стадии смешивания с водой.

Электролиз хлорида натрия со взвесью коллоидной серы.

А как вообще все это происходит, можете расшифровать ? Или может ссылку на информацию скинуть получится. Нужна желательно 92-94% серная

[LeadHydroxide]

17.10.2019 в 02:06, the_Rion сказал:

 

Спорить не буду, но по мне удобнее за одну операцию все сделать, у меня вся установка 29/32 правда, колба, колонка Вигре, насадка Вюрца, холодильник Либиха, аллонж и приемная колба. Нагонялось до 90-92% дальше я не пробовал, поскольку и так долго очень и к тому моменту вода очень плохо отделяется уже. А ну и Либих с водой без проблем, но это само собой только потому что у меня колонка Вигре 400 мм, правда я без колонки тоже гнал как-то до 80 или 85%, не больше, с одним Либихом и с водой в нем, но у меня вода грелась, где-то 30-40С температура воды в Либихе была, при этом ничего не лопалось. Потом я уже стал с колонкой гнать, поскольку эффективнее получалось. Серняга кстати получалась офигенная, как слеза прозрачная.

 

Хотя сейчас я просто покупаю готовую 90% у барыг, больше концентрации мне пока что не требовалось, хотя думаю может поднять до 98% и как раз делать SO3 через метафосфорную кислоту.

 

Можно ли испоьзовать колонку вигре как воздушный холодильник ? Ну вот например - колба , насадка вюрца , колонка вигре, холодильник либиха с водой . Вроде как либих охлаждаемый водой не рекомендуется выше 150 градусов  ставить . Хотя колонка вигре имеет очень много острых углов внутри , в оличие от какого нибудь воздушного прямоточного холодильника , и кажется что она может треснуть даже сильнее чем либих с водой . До этого использовал либих с водой , и в итоге через несколько перегонок он у меня треснул , не во время охлаждения раскаленных паров , а на следующий день , может быть сказались напряжения в китайском стекле . Есть идея просто два либиха поставить подряд , первый не охлаждать совсем , и ставить как буфер , чтобы  немножко температуру паров сбросить хотя бы до 200 , а второй охлаждать водой уже . Либо можно было бы пустить воздух через трубку в охлаждающую рубашку либиха, но пока у меня нету ничего чем можно было бы продувать воздух  . Сможет ли первый холодильник либиха без охлаждения как нибудь снизить температуру , или толку от него мало будет ? 

Изменено 2 Мая, 2022 в 08:48 пользователем LeadHydroxide

[the_Rion]

02.05.2022 в 11:45, LeadHydroxide сказал:

Можно ли испоьзовать колонку вигре как воздушный холодильник ? Ну вот например - колба , насадка вюрца , колонка вигре, холодильник либиха с водой . Вроде как либих охлаждаемый водой не рекомендуется выше 150 градусов  ставить . Хотя колонка вигре имеет очень много острых углов внутри , в оличие от какого нибудь воздушного прямоточного холодильника , и кажется что она может треснуть даже сильнее чем либих с водой . До этого использовал либих с водой , и в итоге через несколько перегонок он у меня треснул , не во время охлаждения раскаленных паров , а на следующий день , может быть сказались напряжения в китайском стекле . Есть идея просто два либиха поставить подряд , первый не охлаждать совсем , и ставить как буфер , чтобы  немножко температуру паров сбросить хотя бы до 200 , а второй охлаждать водой уже . Либо можно было бы пустить воздух через трубку в охлаждающую рубашку либиха, но пока у меня нету ничего чем можно было бы продувать воздух  . Сможет ли первый холодильник либиха без охлаждения как нибудь снизить температуру , или толку от него мало будет ? 

 

Теоретически использовать можно и Вигре, но они стоят дороже чем просто холодильник, по крайней мере у нас, поэтому я бы не рискнул, тем более если перегонять  азеотроп 98%. Шипы внутри Вигре да, я тоже думаю что это может плохо повлиять на  устойчивость стекла, в принципе я гнал через Вигре в режиме дефлегматора жидкости с температурой кипения 180С, но не выше этой цифры, но в этом случае Вигре работала так как предусмотрено, и значит постепенно прогревалась и т.д. Короче я не стал бы рисковать Вигре, лучше проебать холодильник, чем Вигре.

 

Либих выше 150С без воды в рубашке используют только, то есть да, тебе надо поставить два Либиха один за одним, первый без воды само собой. Желательно длинный, не менее 400, лучше даже 600, пока серняга будет течь, будет лучше остывать.

 

Или можно насадку как на картинке внизу взять, та что с муфтой под термометр

 

 

на керн справа ставить тогда вертикально холодильник Либиха с водой в рубашке.

 

У насадки я думаю будет выше эффективность, т.к. она без рубашки, т.е. попросту говоря, слой стекла только один, а не два, как Либиха (рубашка плюс внутренняя трубка).

 

Изменено 2 Мая, 2022 в 11:24 пользователем the_Rion

[LeadHydroxide]

02.05.2022 в 16:24, the_Rion сказал:

 

Теоретически использовать можно и Вигре, но они стоят дороже чем просто холодильник, по крайней мере у нас, поэтому я бы не рискнул, тем более если перегонять  азеотроп 98%. Шипы внутри Вигре да, я тоже думаю что это может плохо повлиять на  устойчивость стекла, в принципе я гнал через Вигре в режиме дефлегматора жидкости с температурой кипения 180С, но не выше этой цифры, но в этом случае Вигре работала так как предусмотрено, и значит постепенно прогревалась и т.д. Короче я не стал бы рисковать Вигре, лучше проебать холодильник, чем Вигре.

 

Либих выше 150С без воды в рубашке используют только, то есть да, тебе надо поставить два Либиха один за одним, первый без воды само собой. Желательно длинный, не менее 400, лучше даже 600, пока серняга будет течь, будет лучше остывать.

 

Или можно насадку как на картинке внизу взять, та что с муфтой под термометр

 

 

на керн справа ставить тогда вертикально холодильник Либиха с водой в рубашке.

 

У насадки я думаю будет выше эффективность, т.к. она без рубашки, т.е. попросту говоря, слой стекла только один, а не два, как Либиха (рубашка плюс внутренняя трубка).

 

На счет стоимости , я брал 30 см вигре за 900 рублей , с холодильником обманули один раз на алике , продали за 1200 15 см либиха) , в итоге купил еще один 30 сантиметровый либих . Можно конечно заклеенный эпоксидкой дырявый старый либих ибо не жалко . Есть еще насадка форштос с двумя отводами , но у меня нету крышки чтобы заткнуть один отвод . Мне не для дистиляции, а просто сконцентрировать , я о температуре паров меряю концентрацию , когда до 336 градусов доходит , то прекращаю . То есть стекло будет постепенно греться . Сейчас что то заказывать и ждать времени нету 

[the_Rion]

02.05.2022 в 14:38, LeadHydroxide сказал:

Мне не для дистиляции, а просто сконцентрировать , я о температуре паров меряю концентрацию , когда до 336 градусов доходит , то прекращаю . То есть стекло будет постепенно греться .

 

Ну тогда тебе вообще ничего не надо, возьми собери агрегат для фракционирования, т.е. поставь Вигре вертикально, на нее насадку Вюрца и к ней Либиха, будет гнаться почти вода, в кубе будет крепнуть примерно до 90% серная кислота по крепости, это если будешь греть на электроплите 1,5 КВт, дальше где-то в районе 90% гнаться перестанет или почти перестанет, тогда убираешь электроплиту и греешь газовой плитой, в том же режиме, т.е. Вигре как дефлегматор, т.е. фракционируешь, отходит еще примерно процентов 5-6 воды и крепнет где-то до 95-96% серная кислота в кубе будет,ну и еще гнаться перестанет. Дальше уже без Вигре гнать можно будет азеотроп 98%.

 

Лучше сразу бери электролит 35% или сколько он там 1,27 плотность и фракционируй, все отлично проходит, проблем никаких вообще, летит практически вода, я температуру не мерил но там примерно 105-115С температура, короче можно Либиха с водой ставить смело и главное так больше выход по серняге потерь практически нет и крепнет примерно до 90%, ну во всяком случае на 1,5 КВт электроплите набирает минимум 85% крепость в кубовой колбе, тут правда надо хорошо утеплить кубовую колбу фольгой.