Получение азотной кислоты из нитратов щел.зем. металлов

[dmr]

23 минуты назад, Ruslan_Sharipov сказал:

Нельзя ли это использовать для анодного окисления растворённого азота?

Вряд ли он диссоциирует на ионы, при растворении, чтобы его можно было окислить при электролизе 

Но даже если так было бы, то это было бы весьма энергозатратно, учитывая слишком малую растворимость, даже под давлением 

[Ruslan_Sharipov]

7 минут назад, dmr сказал:

Вряд ли азот диссоциирует на ионы, при растворении, чтобы его можно было окислить при электролизе.

Водород разве диссоциирует на ионы? А топливные элементы на водороде - это классика. Тут важно NN связь ослабить. Возможно в растворе она слабее, чем в свободном состоянии. Окружение же как-то влияет. За ссылку https://srdata.nist.gov/solubility/IUPA ... -45-46.pdf спасибо.

Изменено 13 Февраля, 2020 в 03:28 пользователем Ruslan_Sharipov

[dmr]

1 минуту назад, Ruslan_Sharipov сказал:

Возможно в растворе она слабее, чем в свободном состоянии

За счёт чего например? 

Вот при растворении в жидком железе, да. Растворение в атомарном виде

Но вы по ссылке посмотрите всё же, о растворимости в солях, газов

[Электрофил]

Еще есть комплексообразователи, которые с молекулярным азотом в том числе в водном растворе дают ослабляющий эффект. Нагуглил на днях случайно по запросу "восстановление азота до гидразина": http://www.chem.msu.su/rus/theses/2014/2014-12-18-kuznetsov/fulltext.pdf

Еще где-то гуглилось с V(OH)2 отличный выход гидразина. Но это ближе к теме азотфиксации, чем к получению конкретно азотки. Тут как раз окислительные свойства молекулярного азота используются.

Изменено 13 Февраля, 2020 в 03:53 пользователем Электрофил

[burbulis]

12 часов назад, Krolikoff сказал:

Продувают сухим воздухом. Понадобится компрессор (можно приспособить маломощный аквариумный) и хлоркальциевая трубка (можно заменить каким-нибудь силикагелем).

Компрессора нет к сожалению. Зато есть перекись 30%. Может перекиси в азотку накапать?

[avg]

1 час назад, burbulis сказал:

Компрессора нет к сожалению. Зато есть перекись 30%. Может перекиси в азотку накапать?

Можно, хотя бы ради интереса, обесцветится ли? Но остатки перекиси возможно могут привести к более неприятным последствиям, чем сами окислы.

[Электрофил]

23 часа назад, burbulis сказал:

Насколько я понимаю, при перегонке азотка частично разлагается и на выходе получается красный раствор no2 в hno3. А как ее очистить от растворенного no2 ? (имеется персульфат аммония и перекись 30%)

Разлагается от температуры в кубе, которая выше температуры кипения самой азотки (имею в виду гнать из нитрата и серной). Если полученную красную азотку еще раз перегонять, кипит при меньшей Т и большая часть NO2 отлетает с головными фракциями даже без дефлегматора ("головы" на йазыке самогонщиков). Затем гонится слегка желтенькая кислота - основная масса. Бабушка делала, знает 

В идеале вторую перегонку вести при пониженном давлении предварительно "добив" остатки NO2 мочевиной и "вальнув" в куб водоотнимателя - канонично серной кислоты конц. либо нитрата магния безводного для эстетов. У бабушки не было пониженного давления (водоструй),  но результат с эстетским Mg(NO3)2  при атмосферном P был  совсем не желт и годен для синтезов.

Однако и в этой азотке обнаруживались считанные проценты воды, которые "добивались" безводным CuSO4 (длительно при комнатной с периодическим перемешиванием до останова поголубения сульфата ) и последующим фильтрованием в охлажденном виде. Анализ полученной прозрачной бесцветной азотки близкой к 100% на примесь меди и сульфата не проводился, поскольку в бабушкиных синтезах это не мешало

Изменено 13 Февраля, 2020 в 13:40 пользователем Электрофил

[burbulis]

1 час назад, Электрофил сказал:

В идеале вторую перегонку вести при пониженном давлении предварительно "добив" остатки NO2 мочевиной

А можно по подробнее этот момент? Сколько мочевины добавлять на 100 мл азотки?

[dmr]

2 часа назад, Электрофил сказал:

безводным CuSO4

Насколько достоверно проверено нерастворимость купороса в азотке? 

 

2 часа назад, Электрофил сказал:

мочевиной

Она же, по идее и саму кислоту тоже разложит

А чем плохо просто добавить перекиси. NO2 с перекисью азотку не даёт разве? 

[Техно]

1 минуту назад, dmr сказал:

Насколько достоверно проверено нерастворимость купороса в азотке? 

 

В 100%-ой? Или с водичкой?

1 минуту назад, dmr сказал:

2 часа назад, Электрофил сказал:

мочевиной

Она же, по идее и саму кислоту тоже разложит

В ЦВ её так и добивают,  до прекращения выделения НОКсов.