Капилляр для вакуумной перегонки

[Begemot_555]

 Приветствую господа профессионалы. Чисто дилетантский вопрос - как сделать правильный капилляр для  перегонки под вакуумом.

Вакуум у меня так себе  - около 75-50 ммртст. Мне больше и не надо, ну есть причина тому, неважно.

 Перепробовал все что знаю. Сначала делал классический - оттяжка стеклянной трубки до нужного диаметра. Дьявол скрылся в деталях а именно в диаметре. ТО получается слишком большой, то заплавляю конец напрочь... тот что получился лучше всех в итоге оказался худшим. В начале работал как часы но во время паузы в процессе (вакуум ослабил но не до нуля) не знаю как но он насосался жидкости (капиллярный эффект) и отказался стартовать (не мог выдавить воду. поначалу) , потом выплюнул воду и стал бурлить как ненормальный... Вобщем не сложилось у меня со стеклом. Потом были дрова - кусок ветки рябины в качестве распылителя. Плохо - дереву там делать вовсе нечего. Потом разломал фильтр Шотта 16 пор и пытался в паять в трубку. Ну еще минус 4 трубки потом бросил. Есть вариант с пластинкой от Шотта и нерж трубкой но это просто идея

 

 Подскажите плз как выйти из ситуации. Руки у меня вроде на месте но после 50 учиться еще и а стеклодува нет времени. Сетеклодува в нашем городе нет, иначе и вопроса бы не было

 

 

[chemister2010]

Так капиляры менять надо, если сбрасываете вакуум или температуру. И лучше 2-3 капилляра на непредвиденные ситуации (забился, сломался и др.).

А обычный битый фарфор вам не подойдет?

Капилляры хорошо тянуть из ампул, там стекло под это дело создано.

Есть детский вариант из запяных с одной стороны паст шариковых ручек, но капилляры получаются толстыми и не совсем инертными.

[Paul_S]

Чтобы сделать капилляр для перегонки под вакуумом, нужен шлиф с отходящей от него трубкой. Бывают специальные заготовки для этого. Фильтр Шотта с отбитым верхом, конечно, подойдет. Чтобы капилляр не запаивался, его оттягивают вне пламени. Небольшая область трубки раскаляется докрасна, потом трубка вынимается из пламени и быстро оттягивается. Необходимая ширина зоны нагрева трубки и скорость приема оттягивания отрабатываются, увы, только на практике. Перед каждой новой перегонкой капилляр обламывается и оттягивается новый. Для экономии, разумеется, капилляры сначала тянутся из того конца трубки, который дальше от шлифа. Можно припаивать к концу трубки кусок стекляной палочки, чтобы держаться за него, когда оттягиваешь. Как-то так.

36 минут назад, chemister2010 сказал:

Так капиляры менять надо, если сбрасываете вакуум или температуру. И лучше 2-3 капилляра на непредвиденные ситуации (забился, сломался и др.).

А обычный битый фарфор вам не подойдет?

Капилляры хорошо тянуть из ампул, там стекло под это дело создано.

Есть детский вариант из запяных с одной стороны паст шариковых ручек, но капилляры получаются толстыми и не совсем инертными.

Вы, видимо, никогда под вакуумом не перегоняли.

Изменено 15 Апреля, 2020 в 16:38 пользователем Paul_S

[yatcheh]

20 часов назад, Begemot_555 сказал:

 Приветствую господа профессионалы. Чисто дилетантский вопрос - как сделать правильный капилляр для  перегонки под вакуумом.

Вакуум у меня так себе  - около 75-50 ммртст. Мне больше и не надо, ну есть причина тому, неважно.

 Перепробовал все что знаю. Сначала делал классический - оттяжка стеклянной трубки до нужного диаметра. Дьявол скрылся в деталях а именно в диаметре. ТО получается слишком большой, то заплавляю конец напрочь... тот что получился лучше всех в итоге оказался худшим. В начале работал как часы но во время паузы в процессе (вакуум ослабил но не до нуля) не знаю как но он насосался жидкости (капиллярный эффект) и отказался стартовать (не мог выдавить воду. поначалу) , потом выплюнул воду и стал бурлить как ненормальный... Вобщем не сложилось у меня со стеклом. Потом были дрова - кусок ветки рябины в качестве распылителя. Плохо - дереву там делать вовсе нечего. Потом разломал фильтр Шотта 16 пор и пытался в паять в трубку. Ну еще минус 4 трубки потом бросил. Есть вариант с пластинкой от Шотта и нерж трубкой но это просто идея

 

 Подскажите плз как выйти из ситуации. Руки у меня вроде на месте но после 50 учиться еще и а стеклодува нет времени. Сетеклодува в нашем городе нет, иначе и вопроса бы не было

 

 

 

Наплюйте вы на капилляр. При вашем вакууме достаточно стеклянной трубки (не слишком толстой). Вставляете её в кусок шланга по размеру верхнего шлифа, на трубку - краник (или шланг с регулируемым зажимом). И всё. Процесс бурления легко регулируется краном (или зажимом). При необходимости можно быстро "продуть" трубку. Работает сей девайс не хуже капилляра. Я на таких трубках и высоковакуумную перегонку под аргоном делаю - никаких проблем.

[Begemot_555]

2 часа назад, Paul_S сказал:

Чтобы сделать капилляр для перегонки под вакуумом, нужен шлиф с отходящей от него трубкой. Бывают специальные заготовки для этого. Фильтр Шотта с отбитым верхом, конечно, подойдет. Чтобы капилляр не запаивался, его оттягивают вне пламени. Небольшая область трубки раскаляется докрасна, потом трубка вынимается из пламени и быстро оттягивается. Необходимая ширина зоны нагрева трубки и скорость приема оттягивания отрабатываются, увы, только на практике. Перед каждой новой перегонкой капилляр обламывается и оттягивается новый. Для экономии, разумеется, капилляры сначала тянутся из того конца трубки, который дальше от шлифа. Можно припаивать к концу трубки кусок стекляной палочки, чтобы держаться за него, когда оттягиваешь. Как-то так.

 Все понятно теоретически но пока плохо получается. А почему надо менять капилляр. Ну к кипелках это мне боле-менее ясно. А вообще я почему-то думал что правильный капилляр выдает что-то типа такого

 

2 часа назад, yatcheh сказал:

 

Наплюйте вы на капилляр. При вашем вакууме достаточно стеклянной трубки (не слишком толстой). Вставляете её в кусок шланга по размеру верхнего шлифа, на трубку - краник (или шланг с регулируемым зажимом). И всё. Процесс бурления легко регулируется краном (или зажимом). При необходимости можно быстро "продуть" трубку. Работает сей девайс не хуже капилляра. Я на таких трубках и высоковакуумную перегонку под аргоном делаю - никаких проблем.

  Не знаю как это у вас поучилось. Я даже пережать зажимом не могу  - все равно бурлил что ненормалный

  В итоге наверное куплю с десяток капиллярных трубок внутр диам 0,2 мм и на этом эксперименты закончатся

 

Всем спасибо что не прошли мимо

[yatcheh]

10 минут назад, Begemot_555 сказал:

  Не знаю как это у вас поучилось. Я даже пережать зажимом не могу  - все равно бурлил что ненормалный

 

Так это просто. Нужен кусочек тонкого (медицинского) красного шланга, проволочка волосяной толщины и винтовой зажим. В шланг вставляете проволочку, и зажимаете.

Я просто небольшой стеклянный одноходовый кран ставлю. Просто, удобно, функционально, под любой объём подходит - хоть 100-кубовая арбузовка, хоть 40-литровый симакс.

Изменено 15 Апреля, 2020 в 19:01 пользователем yatcheh

[Paul_S]

 

Нашел вот только один ролик про бол-мен адекватную перегонку под вакуумом. На резиночках, правда, и непонятно, оттянут там капилляр или нет. Проволочка там внутри резиновой трубки, пережатой зажимом. Они еще и аргон там подключили для перестраховки. А перегоняют всего лишь стирол. Я стирол в небольших количествах перегеняю без вакуума, у меня есть специальная колба в холодильнике, откуда я при необходимости отгоняю несколько мл стирола.

Вообще-то я уже много лет под вакуумом ничего не гонял. Но в аспирантские годы случалось это делать регулярно, и я делал и капилляр, и проволочку в резиновой трубке. Нас так учили. Ибо без проволочки, если трубка слетит или разгерметизируется, то все это дело в лучшем случае перебросит в дефлегматор и дальше.

[Paul_S]

14 часов назад, Paul_S сказал:

Ибо без проволочки, если трубка слетит или разгерметизируется, то все это дело в лучшем случае перебросит в дефлегматор и дальше.

В смысле, без капилляра.

[Begemot_555]

19 часов назад, Paul_S сказал:

 

Нашел вот только один ролик про бол-мен адекватную перегонку под вакуумом. На резиночках, правда, и непонятно, оттянут там капилляр или нет. Проволочка там внутри резиновой трубки, пережатой зажимом. Они еще и аргон там подключили для перестраховки. А перегоняют всего лишь стирол. Я стирол в небольших количествах перегеняю без вакуума, у меня есть специальная колба в холодильнике, откуда я при необходимости отгоняю несколько мл стирола.

Вообще-то я уже много лет под вакуумом ничего не гонял. Но в аспирантские годы случалось это делать регулярно, и я делал и капилляр, и проволочку в резиновой трубке. Нас так учили. Ибо без проволочки, если трубка слетит или разгерметизируется, то все это дело в лучшем случае перебросит в дефлегматор и дальше.

 Я правильно вас понял что на этом видео показана нормальная работа капилляра?

[Paul_S]

20 минут назад, Begemot_555 сказал:

 Я правильно вас понял что на этом видео показана нормальная работа капилляра?

Я же сказал, что из ролика непонятно, оттянут там капилляр, или нет. В принципе, как говорил ятчех, доступ воздуха в колбу можно регулировать и с помощью зажима резиновой трубки с проволочкой, хотя лично я в свое время без капилляра под вакуумом не гонял. Но в этом случае, если с трубкой что-то случится, в колбу резко жахнет воздух под атмоферным давлением, и это может кончиться плачевно.