Перегонка в эксикаторе

[podlyinarod]

Пришло в голову, что если у нас в эксикаторе можно сушить, то можно же и перегонять в случае простой, не фракционной перегонки. То есть, не прогонять пары через узкие длинные горло колбы, холодильник... А поставить в эксикатор исходный стакан, скажем, в центр. По центру эксикатора нагревательный элемент, скажем, Пельтье. Если дно эксикатора и стакана плоское, тепловой контакт будет хорошим. И пусть перегоняемая субстанция неспешно, при температурах много ниже кипения, испаряется из стакана и оседает на стенках эксикатора. Собственно, никто не мешает и откачать его, как при сушке.

Что это даёт? Во-первых, возможность перегонки при много меньших температурах без вакуума, часто это позволяет избежать разложения продукта. Во-вторых, безопасность - процесс не надо контролировать тщательно, лишний час-другой и даже сутки не приведут к перегреву при разумном выборе мощности нагревателя...

 

Я изобрел велосипед? Или я изобрел велосипед с квадратными колесами?

[Begemot_555]

Скорее даже с треугольными. Вакуумная перегонка дает процесс испарения при низких температурах. Вы чудно решили вопрос с нагревом. А с охлаждением что делать будем? Эксикатор в холодильник ставить? Но это еще полбеды. Оно ж и не кипит само по себе - ему капилляр подавай или мешалку. Холодильник раскачивать будем? А тут еще и утечки блин ибо вакуум он такая зараза что без них никак. Как поддерживать вакуум? Правильно - насосом  который как раз половину вещества и отсосет за сутки-полусутки

 

Вобщем так себе идея. Кстати без вакуума вы практически повторили схему примитивнейшего самогонного аппарата "на тазик"  - самого медленного и с самым низким КПД.

[yatcheh]

6 часов назад, podlyinarod сказал:

Пришло в голову, что если у нас в эксикаторе можно сушить, то можно же и перегонять в случае простой, не фракционной перегонки. То есть, не прогонять пары через узкие длинные горло колбы, холодильник... А поставить в эксикатор исходный стакан, скажем, в центр. По центру эксикатора нагревательный элемент, скажем, Пельтье. Если дно эксикатора и стакана плоское, тепловой контакт будет хорошим. И пусть перегоняемая субстанция неспешно, при температурах много ниже кипения, испаряется из стакана и оседает на стенках эксикатора. Собственно, никто не мешает и откачать его, как при сушке.

Что это даёт? Во-первых, возможность перегонки при много меньших температурах без вакуума, часто это позволяет избежать разложения продукта. Во-вторых, безопасность - процесс не надо контролировать тщательно, лишний час-другой и даже сутки не приведут к перегреву при разумном выборе мощности нагревателя...

 

Я изобрел велосипед? Или я изобрел велосипед с квадратными колесами?

 

Много ли вещества на стенках повиснет? А если - жижа? Да и вакуум надо поддерживать. Такую процедуру можно в цельнопаянном аппаратике проводить - испарять вещество из одно колена в другое. Но это уже известно. Да и перегонка термолабильных веществ используется в виде т.н. "молекулярной перегонки", но там посложнее оформление. 

Чисто технически, вот так вот - просто, на коленке, ИМХО - ничего хорошего не получится.

[podlyinarod]

2 часа назад, Begemot_555 сказал:

с охлаждением что делать будем?

Воздушное.

2 часа назад, Begemot_555 сказал:

Оно ж и не кипит само по себе - ему капилляр подавай или мешалку.

Оно и не должно кипеть - прибор задуман как работающий существенно ниже температуры кипения перегоняемого вещества. По принципу испарины на крышке кастрюли, возникающей задолго до кипения

 

21 минуту назад, yatcheh сказал:

если - жижа? 

Так на перегонку жидких субстанций и рассчитано... Ну пару литров метанола от красителя отогнать...

 

Изменено 3 Октября, 2020 в 13:14 пользователем podlyinarod

[yatcheh]

1 час назад, podlyinarod сказал:

Так на перегонку жидких субстанций и рассчитано... Ну пару литров метанола от красителя отогнать...

 

 

Ну, тогда это ваще никуда. Метанол отгоняют "в насос" - под водоструйником. Это быстро, дёшево и ненапряжно. Нет, если стоит задача сохранить метанол, тогда и водоструйника не надо, но и эксикатор тут - как экскаватор ЭШ-100/125 на огороде.

Упариваете на водяной бане, досушиваете на водоструйнике. Я со своими красителями так и поступал

[akkmsu]

Идея не совсем свежая, реализуют ее обычно для небольших количеств вещества примерно вот таким образом)

 

 

[yatcheh]

2 минуты назад, akkmsu сказал:

Идея не совсем свежая, реализуют ее обычно для небольших количеств вещества примерно вот таким образом)

 

 

 

Ну, батенька, это обычная зонтичная колба (есть ещё название - "юбочная", "юбка", но это уже совсем колхозно). Для перегонки малых количеств веществ. Чтоб не размазать по стеклу и так ничтожное количество. Я на таких свои фосфортиокетоны перегонял. Это другая пестня. 

[chemister2010]

Еще эксикатор не является термостойкой посудой и легко может лопнуть при нагреве.

[podlyinarod]

6 часов назад, yatcheh сказал:

под водоструйником. Это быстро, дёшево

Это потеря метанола. Раз. И кроме того, сдается мне, на откачку пары литров метанола водоструйником много воды уйдет, так много, что дешевле будет купить этот метанол только поэтому.

2 часа назад, chemister2010 сказал:

Еще эксикатор не является термостойкой посудой и легко может лопнуть при нагреве.

Согласен, но тот же метанол и кучу ещё растворителей можно ощутимо перегнать (ну, за пару суток) даже при нагреве стакана градусов на 30 выше комнатной, этого хватит.

[foundryman]

11 часов назад, podlyinarod сказал:

Воздушное.

 

У эксикатора толстые стенки; воздушное охлаждение и при тонких стенках малоэффективно при небольшом перепаде температур, а здесь процесс будет очень длительным. Это не перегонка, а сушка без циркуляции воздуха - тоже малоэффективный процесс.

Если использовать вакуум - все пары уйдут в насос, в эксикаторе ничего не останется.