Как разделить смесь ксилолов?

[chemister2010]

Вам надо прям много или проще достать гидролизом фталазола несколько грамм?

[the_Rion]

16 часов назад, LeadHydroxide сказал:

А если прореагировать сам ксилол с AlCl3 то получится толуол + бензол и трех , четырехзамещенные ароматические углеводороды ? Там точно надо на холоду держать эту смесь ? 

 

Что будет с ксилолом я не знаю, есть инфа на английском у меня, она касается толуола, смысл в том что толуол деградирует при действии безводного хлорида алюминия, при этом образуется бензол, но также и смесь ксилолов, а процентный состав варьируется в зависимости от температуры, по такому принципу на sciencemadness.org делали бензол из толуола, и бензол там действительно получался, но процесс этот не селективный в плане только одного бензола, по существу там получается еще и смесь ксилолов, хотя на сайенсмаднесс об этом не говорилось ничего по-моему, я не помню уже точно. То есть эту инфу по ксилолам надо испытывать, а вообще на сайенсмаднесс делали из активированного алюминия и хлороводорода, заместо AlCl3.

 

Могу позже найти ту инфу насчет подробного состава продуктов обработки толуола, но я думаю что это не сработает с ксилолом, хотя хз.

 

Есть другой вариант сделать фталевую, это из нафталина путем обработки нафталина сульфатом ртути, но я думаю что сульфат ртути надо не лишь бы какой, а безводный. Эта методика расписана на prepchem.com но замечу что емнип там надо было сильно греть реакционную смесь, не ниже +200С температура нужна. Это при условии что есть возможность достать сульфат ртути хотя бы даже кристаллогидрат.

 

Имхо лучше заказать фталевый ангидрид, он не надзорный и емнип не очень дорог в цене.

 

[LeadHydroxide]

Надо будет попробовать эту реакцию с хлоридом алюминия , жаль что там бензол выделятся будет еще . Наверное дефлегматором все это разделить потом будет очень сложно 

[the_Rion]

Бензол  отфракционировать я думаю вполне реально, вот толуол остаточный как убрать хз.

 

Да в принципе можно сделать иначе, из виниловых перчаток выделить пластификатор, это обычно эфир фталевой кислоты, потом его омылить и так далее.

 

Проблема в том что перчаток надо будет много, а пластификатора в них мало. Nile Red делал на Ютубе это, ну и ряд других блохеров. Можно также и изоляцию от проводов взять, там тоже есть пластфикаторы. Правда второй момент в том что пластификаторы это не только эфиры фталевой, но и также некоторых других кислот, себациновой например.

 

Сам по себе о-ксилол к тому же это только половина дела, его еще окислять придется... Так что может быть проще будет из перчаток делать, хз. Либо где-то купить готовый пластификатор, например дибутилфталат и его омылить.

 

[LeadHydroxide]

5 часов назад, the_Rion сказал:

Бензол  отфракционировать я думаю вполне реально, вот толуол остаточный как убрать хз.

а я вот конкретно толуол хотел получить так , ибо его не купишь никак , и в растворителях его нигде нет почти . А фталевую кислоту можно получить окислением ксилола азотной кислотой , никак патент найти не могу один 

[stearan]

02.11.2020 в 20:45, yatcheh сказал:

Ксилолы делят разгонкой. Но нужна колонна очень хорошего разделения.

в технологии производства ксилолов каталитическим алкилированием обычно получается до 60% м- и примерно по 20% о- и п- изомеров. ректификацией на колонне высокой разделительной способности (40-100 тт) можно отогнать в дистиллят смесь м+п изомеров (у них Ткип очень близка и на 5° ниже чем у о-кcилола) вместе с остатками толуола и этилбензола. из кубового остатка потом можно отогнать относительно чистый о-ксилол.

п-ксилол из смеси с м-изомером можно эффективно выделить низкотемпературной кристаллизацией.

в современных "больших" технологиях изомеры кcилола делят селективной адсорбцией.

[yatcheh]

28 минут назад, stearan сказал:

в технологии производства ксилолов каталитическим алкилированием обычно получается до 60% м- и примерно по 20% о- и п- изомеров. ректификацией на колонне высокой разделительной способности (40-100 тт) можно отогнать в дистиллят смесь м+п изомеров (у них Ткип очень близка и на 5° ниже чем у о-кcилола) вместе с остатками толуола и этилбензола. из кубового остатка потом можно отогнать относительно чистый о-ксилол.

п-ксилол из смеси с м-изомером можно эффективно выделить низкотемпературной кристаллизацией.

в современных "больших" технологиях изомеры кcилола делят селективной адсорбцией.

 

Да плавали, знаем

Я из нефтяного ксилола о-ксилол отжигал трет-бутилированием - с третбутилбромидом и слабым катализатором (FeBr2 - бромистое железо) о-ксилол весьма селективно реагирует. А п-ксилол из куба вымораживается. Ну, это, если м-ксилол в дорогой микротоннажный продукт потом перерабатывается. А так-то - да, у взрослых дяденек примочки поэффективнее 

[LeadHydroxide]

35 минут назад, stearan сказал:

в технологии производства ксилолов каталитическим алкилированием обычно получается до 60% м- и примерно по 20% о- и п- изомеров. ректификацией на колонне высокой разделительной способности (40-100 тт) можно отогнать в дистиллят смесь м+п изомеров (у них Ткип очень близка и на 5° ниже чем у о-кcилола) вместе с остатками толуола и этилбензола. из кубового остатка потом можно отогнать относительно чистый о-ксилол.

п-ксилол из смеси с м-изомером можно эффективно выделить низкотемпературной кристаллизацией.

в современных "больших" технологиях изомеры кcилола делят селективной адсорбцией.

а сульфированием можно как нибудь в лабораторных условиях разделить ксилолы ? 

[the_Rion]

13 минут назад, LeadHydroxide сказал:

а сульфированием можно как нибудь в лабораторных условиях разделить ксилолы ? 

 

Можно, я уже писал про это на форуме.

 

 

Канает и при +5С с 90% серной кислотой, по времени 20-30  минут, в итоге остается верхний слой в обьеме примерно 20% от начального.

 

Остаточные о- и п- изомеры также можно далее дробить сульфированием, так как скорость сульфирования не одинакова, правда я не помню, что быстрее сульфируется, орто или пара изомер. Мета изомер сульфируется легче и быстрее, чем остальные два.

 

Либо есть шанс выморозить пара изомер из получившейся смеси, но какие нужны температуры для этого, я не ебу.

 

По идее пара изомер может выпадать из смеси орто и пара изомеров уже при комнатной температуре, но не факт, вообще для этого должна быть наврное очень высокая концентрация пара изомера в смеси, сколько именно % я не в курсе. Вобщем примерно как морозят смесь нитротолуолов для отделения пар-нитротолуола после нитрования толуола.

 

[yatcheh]

14 минут назад, LeadHydroxide сказал:

а сульфированием можно как нибудь в лабораторных условиях разделить ксилолы ? 

 

Есть такой старый способ. Сульфирование не имеет таких стерических ограничений, как трет-бутилирование, поэтому реакционная способность возрастает в ряду м > о > п. Мета-ксилол сульфируется 80%-й сернягой, орто-ксилол сульфируется 84%-й кислотой. Сульфокислота м-ксилола и гидролизуется быстрее. Но это очень неэффективный метод - нужен изрядный избыток серняги для поддержания π сульфирования.