Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[ichnevmon]

вода

Србственно, с водой неизбежно летят частично продукты диссоциации серной кислоты. дышите на здоровье. 

Извиняюсь за поднятие старой темы, но до тех пор пока источником серки будет являться элик, эта тема всегда будет актуальна.

 

В основе идеи о получении 98,3% х.ч кислоты из электролита, которую я и хочу с вами обсудить, лежит выдержка из книги о чистых хим. веществах знаменитого Ю.В.Карякина:

 

Зеленым маркером я выделил наиболее интересные моменты, которые мне приглянулись. Если я правильно понимаю то, что описано в этой книге, то для того, чтобы получить 98% серку, надо парить элик не до белых дымов, а до момента прекращения их выделения. Автоматически встает вопрос, а куда все эти белые дымы девать? Во-первых это опасность для окружения, а во-вторых это потери. Решение этой проблемы читается далее по тексту, где автор рассказывает про перегонку. Но тут стоит обратить внимание на тот факт, что не уточняется какой концентрации кислоту можно парить в колбе Вюрца, но я предполагаю, что Карякин имеет ввиду все таки конц. серную кислоту, а это очень важный момент в плане безопасности. Все мы знаем что надо лить кислоту в воду,а не на оборот. И если подвергнуть перегонке электролит, то сконденсированная на горле колбы вода может капнуть в кислоту и привести к нежелательным последствиям. Я предполагаю, что именно по этому электролит выпаривают не в колбах, а в стаканах, банках, гусятницах, кастрюлях и.т.д., а вся эта посуда имеет горло, как минимум, не уже дна! 

 

Итак, ближе к делу. Получение азеотропа 98,3% я предлагаю провести в 2 стадии. На первом этапе мы выпариваем электролит классическим методом в химическом стакане ровно до появления белых дымов. У нас должно получится что-то порядка 75-90% загрязненной пылью из воздуха кислоты. Полученную кислоту я предлагаю разделить на 2 равных части. Одну часть мы помещаем в колбу Вюрца или круглодонку с насадкой Вюрца и добавляем туда хромовый ангидрид ровно по Карякину, вторую мы переливаем в колбу-приемник. После того, как кислота с хромовым ангидридом  вполне отстоится, мы начнем перегонку. Вся фишка в том, что я хочу растворять SO3 который попрет из колбы Вюрца через холодильник в кислоте, находящейся в колбе-приемнике. Так как процесс растворения идет с выделением тепла, то нам надо позаботиться об охлаждении приемника. Как только белые дымы перестанут переть, мы меняем колбу приемник на чистую колбу и отбираем уже азеотроп - этот процесс проводим согласно Карякину, и по его же словам, в приемнике мы уже будем иметь 98,3% серную кислоту квалификации х.ч. А вот в первую колбу-приемник мы добавляем хромовый  ангидрид - это сырец для следующей перегонки аналогичным образом. Извиняюсь за много буков, но процедура не безопасная и лишняя подробность тут совсем не лишняя. Что скажете, господа?

Вменяемые люди "белого джинна" "девают" в холодильник, далее - в приёмную колбу с нейтрализатором. До нейтрализатора система герметична. Холодильник можно простой, но лучше - спиральный. 

[SilverKay]

Как говориться, проще один раз попробовать и большинство вопросов отпадет сами собой. В рамках здравого человеческого альтруизма, решил выложить что у меня  в итоге получилось.

 

Как я и писал выше, весь процесс был разделен на 2 стадии. На первой стадии я отгонял из электролита воду.

 

Перегонная колба на 250мл была утеплена асбестовым шнуром, колба грелась на воздушной бане(на песчанной мощности плитки не хватает). Лапка была также модернизирована: при температурах около 300 градусов штатная пробковая прокладка обугливается и дымит. Я её полностью оторвал и обмотал лапку асбестовым шнуром в месте контакта с колбой. Вокруг колбы был сделан экран из алюминиевой фольги для уменьшения теплопотерь. Изначально у меня был скепсис по поводу эффективности этого экрана, но решил его все таки сделать. Как показали дальнейшие эксперименты алюминиевый экран работает куда эффективнее чем кажется на первый взгляд. Я даже уменьшил ЛАТРом напряжение до 175 Вольт, а без экрана и при 220 закипало гораздо дольше(мощности плитки 1кВ)! Теперь я даже при получении дистиллированной воды использую этот экран, потому что экономия электроэнергии весьма значительная, а делается он за 5 минут!

 

В качестве кипелок была использована разбитая керамическая крышка от маленького тигля. Работает хорошо, ничего не толкается. Дефлегматор в этой системе умышленно не был утеплен. В таком режиме он не сильно мешает отгонке воды, зато для серной кислоты он работает как обратный холодильник с воздушным охлаждением. 

Как можно заметить, в нижней части дефлегматора в конце процесса уже не образуется сернокислого тумана, а флегма стекающая в колбу не вызывает "микро взрывов" потому что назад стекает не вода, а серная кислота! Термометр в этой системе стоит не просто так. По показанию термометра можно четко определить окончание процесса. Дело в том, что температура в течение отгонки воды сперва держится в районе 100 градусов, когда большая часть воды уже улетела его показания доползают до 120-130, а вот потом идет четкий температурный провал, сернокислый туман уже почти отсутствует и температура опускаться до 60 градусов (дальше не грел), это и есть сигнал о том что отгонка воды завершена. Разумеется, после выключения плитки нам надо дать остыть кислоте и при этом не дать наглотаться ей воды. Тут снова приходит на помощь дефлегматор: мы аккуратно отсоединяем все что находится выше него и закрываем дефлегматор пришлифованной пробкой, обмотанной фум лентой, в колбе образуется разряжение, но оно достаточно слабое. На этом первый этап окончен.

Изменено 2 Ноября, 2014 в 13:01 пользователем SilverKay

[SilverKay]

Теперь я расскажу о втором этапе.

 

Этот этап является просто реализацией того, что написано у Карякина для очистки серной кислоты. Когда я получил около 200мл упаренного электролита ( в несколько загрузок ) я настоял эту кислоту с хромовым ангидридом и просто ее перенгал.

 

 

Как видим, это простой перегонный аппарат с утепленной колбой. Не думаю, что тут требуется что-то дополнительно объяснять. 

 

А вот и готовый продукт:

 

 

Дальше я измерил плотность полученной кислоты следующим образом: Взял мерную колбу на 10мл, взвесил её на весах, потом долил серной кислоты до риски по нижнему мениску и взвесил еще раз.

Разница получилась 18.3 грамма. Того: плотность 1,83 г/мл. 

 

Большие количества кислоты мне были ни к чему, потому я получил около 250 мл кислоты по этой технологии и перелил в емкость для хранения(реально тяжеленькая ).

Изменено 2 Ноября, 2014 в 12:52 пользователем SilverKay

[MSteam]

Ого, я думал что охлаждаемые водой холодильники лопаются при перегонке настолько высококипящих продуктов.

Поздравляю, не многие смогли серную кислоту именно перегнать а не просто выпарить.

Изменено 3 Ноября, 2014 в 22:55 пользователем MSteam

[Электрофил]

Читал, что если перегонять серную кислоту под вакуумом, то процентный состав азеотропа будет другим. То есть возможно получить кислоту более 98% либо в дистилляте, либо в кубовом остатке.

[SilverKay]

В целом, второй этап можно было и опустить, и скорее всего в будущем попробую обойтись без перегонки кислоты. Но тут перегонять пришлось еще и потому, что попался "паленый" электролит. Так получилось, что я зашел в какой-то задрипанный автомаг на окраине города и хотел найти октан-корректор на основе толуола(тоже для химии), но походу такой уже не продается нигде и решил спросить электролит, что бы с пустыми руками не уходить. На витрине он у них вообще не стоял, тетенька принесла "из-под полы" какую-то помятую бутылку элика, она у них еще и последняя была. Ну с виду он был нормальный, но когда я его начал упаривать, то в нем стабильно образовывалась белая мутная взвесь непонятного происхождения(может гипс какой нить?). Чего я тока не проверял, уже думал что это керамические кипелки рассыпаются или это продукт разложения фумки, которой я шлифы проматывал(понимаю что бред), но больше думать было вообще не на что: кроме стекла, керамики и фумки с эликом вообще ничего не контактировало при упарке. Но рано или поздно любой элик заканчивается и я распечатал бутылку "оилрайтовского" элика из цивильного автомага, начал упаривать его, и никакой мути больше не выпадало.

 

Какое резюме тут следует?

 

Если у вас "паленый" элик, или вы упариваете у бабушки на даче и у вас в хим.стакане плавают дохлые мошки в желтой кислоте или эта кислота у вас отработка после использования в качестве осушителя чего-то приставучего, то перегнать все таки желательно. Но, если вы возьмете нормальный элик, соберете герметичный аппарат как у меня в 1ом этапе, куда не будет попадать ни пыль не мошки ни букашки, то 1ого этапа хватит за глаза.

 

P.S.: Скорее всего все проще, и этот мой "паленый" элик, это просто элик приготовленный не на дистиллированной воде, а на воде из под крана. Уж больно эта взвесь напоминает банальную накипь. Такая же муть плавает в кубовом остатке после получения дистиллированной воды. Короче, я склоняюсь с тому, что это тупо соли кальция и магния(сульфаты скорее всего), но могу и ошибаться.

Изменено 4 Ноября, 2014 в 11:42 пользователем SilverKay

[SilverKay]

В принципе, колбу можно даже не утеплять, но процесс будет идти дольше. Специально для тех, кто не представляет себе как вообще можно перегнать сернягу дома с обычным хим оборудованием на обычной килловатной плитке, я запилил видео с телефона на ютуб.

 

Здесь, как раз процесс перегонки мутноватой кислоты настоянной на хромовом ангидриде без утепленной колбы, но с экраном и утепленной насадкой.

Внимательный зритель обратит внимание, что когда идет перегонка уже сконцентрированной кислоты, былых дымов почти не образуется, лишь легкая дымка в холодильнике.

https://www.youtube.com/watch?v=RhNiMsWFM5U

 

Дополнительно выкладываю фото после процесса где изображен кубовый остаток(слева) и его светлейшество продукт(справа)!

Изменено 5 Ноября, 2014 в 23:22 пользователем SilverKay

[Angidrid]

Респект за фото и описание процесса. Ты рисковый чел, серку с хромовым ангидридом перегонял на подоконнике.

Представь себе что колба треснула, допустим ты успел выскочить из квартиры, что дальше делать будешь? Вызывать МЧС на дезактивацию канцерогена и потом продавать квартиру? Или самому травиться и умирать от рака? Если себя не жалко, домочадцев пожалей, представь себе как они будут мучиться когда опухоль пожирает тело и ничем нельзя помочь. Это очень страшно, потом себя будешь проклинать всю жизнь.

Канцерогены - это караул, надо относиться как к радиации. Слава Богу на этот раз все обошлось, но ты больше так не делай.

Изменено 7 Ноября, 2014 в 09:20 пользователем Angidrid

[WASQ]

 Вызывать МЧС на дезактивацию канцерогена и потом продавать квартиру? Или самому травиться и умирать от рака? 

Канцерогены - это караул, надо относиться как к радиации. Слава Богу на этот раз все обошлось, но ты больше так не делай.

 

 

Да ладно, не надо так пугать. Я когда-то  кинопленки черно-белые регулярно отбеливал в разбавленной хромовой смеси.  Потом серебро получал из нее. Руки не мочил, но капли попадали иногда. И в квартире делал это в ванной, и ее никто не продал, там до сих пор родители с сестрой живут, и от рака слава  Богу никто не умер. Хромпик не опасен если его не есть, не дышать его пылью и не мыть в нем руки. И дезактивируется элементарно восстановлением до трехвалентного хрома. 

 

А канцерогенов и в еде дофига, особенно жаренной и копченой. В коров например рака желудка практически не бывает при всей сложности его строения, а у человека он на первых позициях. С чего бы? 

[SilverKay]

Вы в праве относиться к этой деятельности как считаете нужным, я лишь описал технологию. Если бы это была настолько опасная для общества тема, как наркота или ВВ, то её бы просто закрыли. Но раз эта тема существует, значит это кому нибудь нужно, и я проделал ровно то, что написано в её заголовке.

Изменено 7 Ноября, 2014 в 20:20 пользователем SilverKay