Перегонка серной кислоты в домашних условиях

[LeadHydroxide]

В 11.05.2024 в 01:25, Shizuma Eiku сказал:

Серной кислоте кипелки не нужны, она и так хорошо закипает и кипит стабильно.

А вы концентрировали разбавленную или перегоняли ? Я не концентрировал без кипелок , но вот перегонка концентрированной идет с очень сильными прыжками . Да и в конце концентрирования тоже могут быть прыжки . Так что без кипелок никак. Кислота все таки густая штука , и поверхностное натяжение высокое вроде как

[Shizuma Eiku]

В 11.05.2024 в 00:49, LeadHydroxide сказал:

А вы концентрировали разбавленную или перегоняли ?

Концентрировал в разных емкостях, но не перегонял. У меня без кипелок всё очень хорошо шло, причем в конце теплоты обычно не хватает чтобы серная кислота очень активно кипела, с неё просто улетают тяжелые белые пары.

В 11.05.2024 в 00:49, LeadHydroxide сказал:

но вот перегонка концентрированной идет с очень сильными прыжками

Не буду спорить конечно. В таком случае часто используют какие-нибудь стеклянные штуки в роли кипелок. Например, кусочки стеклянной трубки, запаянные с одного конца, вроде обычные стеклянные палочки (несколько длинных на колбу) дают хороший результат.

[LeadHydroxide]

В 11.05.2024 в 03:11, Shizuma Eiku сказал:

 в конце теплоты обычно не хватает чтобы серная кислота очень активно кипела, с неё просто улетают тяжелые белые пары.

надо уметь организовывать теплоподачу. Кипит как миленькая 

 

В 11.05.2024 в 03:11, Shizuma Eiku сказал:

Концентрировал в разных емкостях, но не перегонял. У меня без кипелок всё очень хорошо шло

Странно

 

В 11.05.2024 в 03:11, Shizuma Eiku сказал:

Не буду спорить конечно. В таком случае часто используют какие-нибудь стеклянные штуки в роли кипелок. Например, кусочки стеклянной трубки, запаянные с одного конца, вроде обычные стеклянные палочки (несколько длинных на колбу) дают хороший результат.

Хм, надо попробовать. Кирпич ато растворяется и засирает кислоту . Стеклянная трубка должна быть  с маленьким каналом? 

[Электрофил]

В 11.05.2024 в 05:20, LeadHydroxide сказал:

 

Хм, надо попробовать. Кирпич ато растворяется и засирает кислоту . Стеклянная трубка должна быть  с маленьким каналом? 

Стеклянная трубка обильно шеркнутая наждачкой. Или крупным алмазным надфилем.

[Shizuma Eiku]

В 11.05.2024 в 01:20, LeadHydroxide сказал:

Кирпич ато растворяется и засирает кислоту .

Я грел кирпич из интереса в разбавленной серной кислоте - он очень быстро рассыпается, это да.

В 11.05.2024 в 01:20, LeadHydroxide сказал:

Стеклянная трубка должна быть  с маленьким каналом? 

Скорее да, это запаянные с одного конца капилляры, в которых внутри остается немного воздуха.

 

[LeadHydroxide]

В 11.05.2024 в 22:42, Shizuma Eiku сказал:

Я грел кирпич из интереса в разбавленной серной кислоте - он очень быстро рассыпается, это да.

Это случайно не силикатный кирпич который белый? Красный рассыпается примерно на 10 процентов в течение одного выпаривания , то есть за 4-6 часов 

Кстати , я вот думал , в промышленности , скажем при нитровании ароматики , материал реактора из чего делается? Если тупо из стали , то она будет давать в нитрующую смесь ионы металла , которые будут образовывать соли с продуктами окисления нитроароматики , например нитрокрезолы ( окисление ароматического кольца с появлением там гидроксогруппы) , и нитрокарбоновые кислоты ( окисление метильной группы в ароматическом кольце). Эти соли будут обладать высокой чувствительностью. Или все эти соединения связываются при сульфитной варке , и не успевают набраться в критическом колличестве? 

[Shizuma Eiku]

В 12.05.2024 в 22:38, LeadHydroxide сказал:

Это случайно не силикатный кирпич который белый? Красный рассыпается примерно на 10 процентов в течение одного выпаривания , то есть за 4-6 часов 

Был как раз именно грязно-красный, который спекается из глины с добавкой угольной пыли и который на изломе неравномерно-черный. У меня в 35% серной кислоте он становился хрупким и от него отвались мелкие кусочки через минут 5 нагревания, впрочем, как кипелка, и хрупкий кирпич думаю что подойдет. А, может, кирпич был уже так-сяк от времени и многолетнего лежания на воздухе.

В 12.05.2024 в 22:38, LeadHydroxide сказал:

Кстати , я вот думал , в промышленности , скажем при нитровании ароматики , материал реактора из чего делается? Если тупо из стали , то она будет давать в нитрующую смесь ионы металла , которые будут образовывать соли с продуктами окисления нитроароматики , например нитрокрезолы ( окисление ароматического кольца с появлением там гидроксогруппы) , и нитрокарбоновые кислоты ( окисление метильной группы в ароматическом кольце). Эти соли будут обладать высокой чувствительностью. Или все эти соединения связываются при сульфитной варке , и не успевают набраться в критическом колличестве?

Для работы с азотной кислотой вроде ее нейтрализации (например, аммиаком при получении селитры) и несильного нагревания, используется сталь с высоким содержанием хрома, меньшим никеля, например, 1Х18Н9Т или 12Х18Н9Т - 18-19% хрома, 9% никеля, 0.5% титана. Для нагретой серной кислоты легированная молибденом сталь используется Х18Н12М2Т и Х18Н12М3Т.

[LeadHydroxide]

Решил перегнать серную для ее очистки. Не использовал никаких смазок и никакой фторопластовой ленты, как это делал ранее. Шлифы заткнул со всей дури, чтоьы ре просачивалось ничего через них. В итоге во время отгона остаточной воды при температурах паров от 160 до 300 все шло нормально, но потом через шлифы начал выходить какой то дым. Наудивление дым вообще не был едким, но шел со всех шлифов. Что это могло быть? Остатки органики на шлифах типа вьевшихся остатков фум ленты ( хотя я ее полностью убрал), или что? Может в кирпиче который добавлял как кипелки были минералы которые дали некую примесь, которая дымит на воздухе но не едкая? Может были фториды, и шел фторид кремния? Еще в колбу приемник откуда то попал обугленный в виде пленки мусор, как его туда занесло, хз

Вобщем запараноил я, начал вспоминать про всякие фториды( в том числе органические, фторуксусная - как следствие разложения тефлона и примесной органики) , и то что в серной содержится мышьяк. 

Галоперидол не советовать

[BritishPetroleum]

В 31.01.2025 в 03:25, LeadHydroxide сказал:

Решил перегнать серную для ее очистки. Не использовал никаких смазок и никакой фторопластовой ленты, как это делал ранее. Шлифы заткнул со всей дури, чтоьы ре просачивалось ничего через них. В итоге во время отгона остаточной воды при температурах паров от 160 до 300 все шло нормально, но потом через шлифы начал выходить какой то дым. Наудивление дым вообще не был едким, но шел со всех шлифов. Что это могло быть? Остатки органики на шлифах типа вьевшихся остатков фум ленты ( хотя я ее полностью убрал), или что? Может в кирпиче который добавлял как кипелки были минералы которые дали некую примесь, которая дымит на воздухе но не едкая? Может были фториды, и шел фторид кремния? Еще в колбу приемник откуда то попал обугленный в виде пленки мусор, как его туда занесло, хз

Вобщем запараноил я, начал вспоминать про всякие фториды( в том числе органические, фторуксусная - как следствие разложения тефлона и примесной органики) , и то что в серной содержится мышьяк. 

Галоперидол не советовать

Откройте тему  "продукт реакции олеума и фторопласта или серки и фторопласта" . Может скажут что это. Мне тоже интересно.

 

Вы можете повторить опыт: накидать фторопласта в серку и вскипятить на улице. Посмотреть будет ли там дым этот

В 31.01.2025 в 03:25, LeadHydroxide сказал:

Вобщем запараноил я, начал вспоминать про всякие фториды( в том числе органические, фторуксусная - как следствие разложения тефлона и примесной органики)

не ядовитое оно, это самое интересное

[LeadHydroxide]

В 31.01.2025 в 17:31, BritishPetroleum сказал:

Откройте тему  "продукт реакции олеума и фторопласта или серки и фторопласта" . Может скажут что это. Мне тоже интересно.

 

Вы можете повторить опыт: накидать фторопласта в серку и вскипятить на улице. Посмотреть будет ли там дым этот

не ядовитое оно, это самое интересное

Может это просто серная начала через шлифы идти,а я просто недостаточно понюхал , боялся закашлять. Вчера был туман сильный, может из-за этого. Еще мне как то поплохело, потом отвлекся, и как то вроде и нормально стало. Воображение разыгралось кажется