триоксид серы + аммиак (амид)

[BritishPetroleum]

2 часа назад, the_Rion сказал:

Надо собрать то что там отделяется при 300С, этот может быть серняга, как с пиросульфатом натрия.

Какая там серняга? Если серки в недостатке в реакции

 

KCl+ H2SO4 => KHSO4 + K2SO4 + HCl. Как только хлороводород отлетел серняги там не может быть в принципе

[the_Rion]

59 минут назад, BritishPetroleum сказал:

вернее ее раствор в серной кислоте

 

Ну мне надо именно отогнанная, без примесей. Поэтому надо SO3 и туда дать HCl, по другому меня не устроит никаким образом. Я согласен к примеру осушить сернягу, но тогда ее придется отгонять, если там будет раствор гидросульфата калия, то это никак не подходит. Я могу в принципе и 90% разогнать до азеотропа, просто это требует времени и надо лучше мангал, на газе геморнее делать.

[BritishPetroleum]

2 часа назад, the_Rion сказал:

 

Ну мне надо именно отогнанная, без примесей. Поэтому надо SO3 и туда дать HCl, по другому меня не устроит никаким образом. Я согласен к примеру осушить сернягу, но тогда ее придется отгонять, если там будет раствор гидросульфата калия, то это никак не подходит. Я могу в принципе и 90% разогнать до азеотропа, просто это требует времени и надо лучше мангал, на газе геморнее делать.

если хлорсульфоновая перегоняется то она перегониться из того раствора. Она перегониться, потом  гидросульфат начнет воду отщеплять и произойдет детонация в холодильнике))) Хлорсульфоновая перегоняется? Вроде нет

[the_Rion]

13 минут назад, BritishPetroleum сказал:

Какая там серняга? Если серки в недостатке в реакции

 

KCl+ H2SO4 => KHSO4 + K2SO4 + HCl. Как только хлороводород отлетел серняги там не может быть в принципе

 

Ну а какая серняга из гидросульфата натрия покупного, я не знаю, откуда она берется, но она точно получается, только ее крайне мало, но она конденсируется. Я собирал, конденсировал - серняга, как есть серняга. Не разлагается гидросульфат натрия по идеальному уравнению, вот и все. Про это уже писали на сайенсмаднесс. Из гидросульфата сперва вода отходит вообще, потом серняга сперва слабая, потом крепкая, я собирал всю эту ебанину и выяснял что есть что, там не идет разложение гидросульфата в идеальном порядке. Потом да, получается пиросульфат натрия и при 600С он еле дымит и нихуя собрать нельзя этот дым, хотя дым в колбе есть, но мало очень его.

 

Почитай на сайенсмаднесс там целый талмуд был как сделать олеум из пиросульфата натрия.

 

10 минут назад, BritishPetroleum сказал:

Хлорсульфоновая перегоняется? Вроде нет

 

Карякин пишет что перегоняется. Я буду пробовать перегонять, но не знаю когда сейчас слишком холодно, может весной буду делать, мне пахую абсолютно, я просто куплю новое стекло если то что есть ебанет, ну и рядом стоять не буду, отойду метра на два может пять метров, я же не лох стоять рядом как даун какой-то, а там мне пахую, пускай хоть сгорит, хоть ебанет, я просто куплю новое стекло сколько надо.

 

Изменено 25 Декабря, 2021 в 16:34 пользователем the_Rion

[BritishPetroleum]

2 часа назад, the_Rion сказал:

Ну а какая серняга из гидросульфата натрия покупного, я не знаю, откуда она берется, но она точно получается, только ее крайне мало, но она конденсируется. Я собирал, конденсировал - серняга, как есть серняга. Не разлагается гидросульфат натрия по идеальному уравнению, вот и все. Про это уже писали на сайенсмаднесс. Из гидросульфата сперва вода отходит вообще, потом серняга сперва слабая, потом крепкая, я собирал всю эту ебанину и выяснял что есть что, там не идет разложение гидросульфата в идеальном порядке. Потом да, получается пиросульфат натрия и при 600С он еле дымит и нихуя собрать нельзя этот дым, хотя дым в колбе есть, но мало очень его.

покупной..... Там конечно может быть. Добавили серки с избытком и все! Я знаю эту тему. Это жопа! Надо гидросульфат самому делать. Там эту серку потому что хрен вытравишь. Гидросульфат мокрый будет изза серки она воду не будет отпускать.

2 часа назад, the_Rion сказал:

Ну а какая серняга из гидросульфата натрия покупного, я не знаю, откуда она берется, но она точно получается, только ее крайне мало, но она конденсируется

тогда покупной гидросульфат не нужен. Не сделаешь ты с него пиросульфат. Серки там быть вообще не должно.

2 часа назад, the_Rion сказал:

Ну а какая серняга из гидросульфата натрия покупного, я не знаю, откуда она берется, но она точно получается, только ее крайне мало, но она конденсируется. Я собирал, конденсировал - серняга, как есть серняга. Не разлагается гидросульфат натрия по идеальному уравнению, вот и все.

Гидросульфат разлагается идеально все.

2NaHSO4(2KHSO4) => Na2S2O7 + H2O (K2S2O7)  (1)

Карты путает серка. Если она присутствует в уравнении 1 то воду связывает тк не дегидратируется вплоть до 300 градусов а гидросульфату нужно дегидратироваться при 250 уже. Добавь соды в раствор своего покупного гидросульфата 4-7-8% по массе(там уже надо экспериментально определять),  выпари и пробуй заново все.

 

Изменено 25 Декабря, 2021 в 16:45 пользователем BritishPetroleum

[Vlad4]

Грелcя этот гидросульфат натрия по Корякину (тогда на сайенсмаднесс ещё не разобрали тему).

Всё как тут и говорили. За 300 С он кипит, отделяя кислую воду и переходит в пиросульфат. А дальше из колбы только дымок. Повышалась температура где-то под 500С, - нет ускорения реакции. Вывод был такой, что разложение в основном проходит заметно выше, 600-800 С. Стекло боросиликатное уже не годилось, там кварц или фарфор нужен.

Изменено 25 Декабря, 2021 в 17:10 пользователем Vlad4

[Vlad4]

Была другая идея - по аналогии с солевым концентрированием азотной, сместить азеотропную точку и разрушить азеотроп 98%.

Люди проверяли - под вакуумом водоструя даже гидросульфат натрия  разваливает азеотроп азотной 1,4, давая более концентрированную азотную вначале отгона.

Поэтому была идея получить купить или получить полифосфат из гидрофосфата аммония и кипятить его с серной 98%. Либо пиросульфаты попробовать кипятить с серной. 

Но потом пентаксид появился доступный.

Изменено 25 Декабря, 2021 в 17:08 пользователем Vlad4

[the_Rion]

57 минут назад, BritishPetroleum сказал:

покупной..... Там конечно может быть. Добавили серки с избытком и все! Я знаю эту тему. Это жопа! Надо гидросульфат самому делать. Там эту серку потому что хрен вытравишь. Гидросульфат мокрый будет изза серки она воду не будет отпускать.

 

У меня сухой получался, плавился при 400С, застывал цельный кусок я его кувалдой ебашил и молол потом. Мне эти этапы в целом неважно, пиросульфат получался как надо, да я не спорю, наверное греть нужно было сильнее, чтобы вся вода отлетела, и может быть дольше, но это вопрос времени и температуры, но пиросульфат точно получался, это 100%

 

Я на газе калил, там примерно 380-400С, этого хватает по-любому.

 

36 минут назад, Vlad4 сказал:

Вывод был такой, что разложение в основном проходит заметно выше, 600-800 С.

 

Там надо от 680 до 720 если быть очень точным. Или если упрощенно, то 700С. А 600С это мало, да там будет немного дыма, но этот дым не собрать никак, его тупо очень мало, выглядит как будто дохера, а сконденсировать его нельзя.

Изменено 25 Декабря, 2021 в 17:33 пользователем the_Rion

[the_Rion]

Я поэтому не зря говорю, есть инфа, что Fe2(SO4)3 начинает разлагаться от 475С, но надо уточнить эти данные, и желательно установить конкретный интервал. K2S2O7 также по тем данным разлагался в более меньших пределах температур, чем Na2S2O7, я не помню точные, но емнип там было градусов на 100 точно ниже, чем у пиросульфата натрия.

 

Какой вообще еблан придумал делать из пиросульфата натрия блять, он же не самый легкоразлагаемый...

Изменено 25 Декабря, 2021 в 17:37 пользователем the_Rion

[the_Rion]

Ну вот таблица

 

 

Значит по K2S2O7 в принципе совпадает с данными

 

>Начинает разлагаться выше 300 С, а при 500-600 С интенсивно выделяет триоксид серы с образованием сульфата калия.

 

Это с chemister строчка. Как раз укладывается в диапазон от 321С до 800С, но с полным разложением, а при 500-600 вполне возможно что разложение достаточно существенное, чтобы собрать ангидрид, ну и по-моему, это куда лучше чем 680-720 против пиросульфата натрия, мне лично 500-600 импонирует куда больше.