Спирт для этилата алюминия

[Vlad4]

Только что, BP2 сказал:

Спорная реакция. https://www.chem21.info/page/038078173004143081081055215239180125000044098112/

Известью воду удаляют из спирта. По этой схеме оксид алюминия наверное будет реагировать.

Что в этом спорного?

 То, что вы привели, проходит при температурах выше 300 С, когда органика разрушается.

Оксид алюминия это глина. Воду из спирта можно специальными целитами удалять, у которых размер пор под молекулы воды.

[BP2]

53 минуты назад, Vlad4 сказал:

Что в этом спорного?

если бы оксид кальция реагировал со спиртом то спирта вы потом не получили бы через нагрев, разве нет?

16 часов назад, yatcheh сказал:

Этанол - до 90.5% весовых.

а глицерином можно спирт обезводить? и отогнать

[Vlad4]

3 минуты назад, BP2 сказал:

если бы оксид кальция реагировал со спиртом то спирта вы потом не получили бы через нагрев, разве нет?

 

Он же не до конца реагирует. Реакция прошла частично и наступило какое-то равновесие, зависящее от растворимостей и ещё бог знает чего.

Изменено 14 Января, 2022 в 11:59 пользователем Vlad4

[yatcheh]

1 час назад, BP2 сказал:

если бы оксид кальция реагировал со спиртом то спирта вы потом не получили бы через нагрев, разве нет?

а глицерином можно спирт обезводить? и отогнать

 

Окись кальция со спиртом практически не реагирует. Нет, там какое-то количество этилата получается, но весьма мало.

Из смеси с глицерином всё равно попрёт азеотроп. Не удержит глицерин воду.

[St2Ra3nn8ik]

13.01.2022 в 22:52, Максим0 сказал:

Пробовали?

Читал где-то, когда-то...

 

13.01.2022 в 23:00, BP2 сказал:

а ортофосфорная, метафосфаты, гидрофосфаты развалят спирт до этилена?

Не пробовал делать с фосфорной - не знаю. Единственно, что делал, так это этилацетат с фосфорной вместо серной - что-то получалось.

Изменено 15 Января, 2022 в 16:49 пользователем St2Ra3nn8ik

[St2Ra3nn8ik]

13.01.2022 в 23:55, Максим0 сказал:

Дистилляцией даже с хорошим дефлегматором этилацетат от спирта не отделить, разве что влить воды и отогнать азеотроп с этилацетатом. Но тут выйдет либо спирт с водой, либо спирт с этилацетатом.

Смотря, что нужно получить  - спирт или этилацетат. Во втором случае ЭА взбалтывают с насыщенным раствором CaCl₂ - он связывает этанол в кристаллосольват и ЭА выходит очищенным от примеси спирта.

[dmr]

1 час назад, St2Ra3nn8ik сказал:

CaCl₂ - он связывает этанол в кристаллосольват

Хлорид кальция с этанолом?

Правда что ли?

И сколько этанола на один моль соли?

И сколько этанола на один моль соли

[St2Ra3nn8ik]

1 час назад, dmr сказал:

Хлорид кальция с этанолом?

Правда что ли?

И сколько этанола на один моль соли?

И сколько этанола на один моль соли

Да, есть такое - он с первичными спиртами сольваты даёт.

С этанолом - CaCl₂ • 2C₂H₅OH (в этилацетате нерастворим, растворим в воде).

Взято из методички по лабработам (прикреплено в ПДФ; там на с. 9 подробнее, как чистить):

Синтез сложных эфиров.pdf

[IamJiva]

не только с первичными... хлористым кальцием сушу ацетон-он в сухом ацетоне не растворим, прокаленным медным купоросом сушил этанол 96%тный сначала поголубел спирт, дн через три иногдап тряс его - обесцветился этанол -пишутчто в безводном этаноле не растворим совсем сульфат меди - вкуса купороса у того спирта нет нисколечко и высыхает без остатка - купорос стал бело-бирюзовым - немного израсходовалс, тоесть избыток был 20мл насыпных прокаленного часа два а 50мл пробирке на раскаленной комфорке плиты, потом закрыл и остудил(или в фольгу ссыпал и завернув закрыл в банке от огурцоа не помню, затем добавил спирта "до 70мл отметки" пробирки ну и несколько дней встряхивал иногда герметично закрыв ее и пленкой ПЭ обмотав.

 

а хлористый кальций - с ИПС не реагировал, но немного воды добавил - и образовалось два слоя, один из которых -интересный солёный сироп, напоминающий 60%NaOH водный по густоте... - сироп этот жгучий как спирт на вкус и "соленый" как хлористый кальций, он не испаряется никуда, над ним нет в банке паров ИПС ВООБЩЕ - спичкой в банке горящей -ничего не зажигается-не пахнет ИПС НО - подержав на этом сиропе огонь чуть дольше - он загорается как таблетка сухого горючего - постепенно по луже на блюдце разгораясь примерно как солярка на ковре около упавшей горящей спички бы разгоралась - не особо охотно - сгорая оставляет хлористый кальций белый вспененный немного пепелочек, второй слой - что-то из исходников содержит не готовое ни к чему - избыток ИПС чтоли...

 

я пытался этанол с иодом завести на алюминии на йод-этан, реакция проходит за 3 суток иногда вскипятил - обесцвечивается, но из РС без дистилляции я этилйодида не вынул и не видал его ожидая отдельным слоем=- не образовывалс я от воды или серки - норовит вывалить пудинг гидроокиси алюминия при этом...крем-гель беломатовый от воды например, если не разбирать РС через 1-2 дня еще -она снова немного окрашивается в желтоватый цвет, в начале она непрозраячная от йода на 3 день - как вода почти -но это момент-несколько часов- когда весь йод
"вошел и не вышел" в реакцию - видимо надо с фосфором пробовать...

 

а на этилат-метилат натрия-калия, есть патент - в сокслете с содой или KHCO3 гоняют несколько дней этанол либо метанол - выходы отличные если ооочень сухой абсолют залит, иначе можно не подхдиь к этому методу, 

классика - хлрид ртути и алюминиц, первый кусок заводят так, а потом просто алюминий докладывают - уже реагирует бещ добаки ртути

еще можно безводным АlСl3 или HСl сухим в строжайшей безводности запускать без ртути - если патенту верить

металл ртутью алюминий амальгамируется в присутствии капли солянки, иначе можно долго мучатся иногда

[BritishPetroleum]

5 часов назад, IamJiva сказал:

а хлористый кальций - с ИПС не реагировал

там вроде так называемые сольваты образуются? со спиртами