Десорбция летучих веществ с полиэтиленовых пробок

[Митя]

Собственно, полиэтиленовые пробки несколько десятилетий хранились на складе вместе с реактивами, и пропитались запахом склада. Там хранились и хранятся органические растворители, фенол, нитробензол, метилсалицилат, пиридин, скипидар, кислоты азотная, соляная, плавиковая, муравьиная, уксусная, молочная, трихлоруксусная, бром, и много чего ещё летучего.  Я привожу их в более-менее нормальное состояние замачиванием в горячей воде со средством для мытья посуды на несколько часов, периодически меняя воду, после чего сушу при температуре около 70 градусов целый день. Но и после этого пробки пованивают, поэтому я их складываю в пакет из фильтровальной бумаги, чтобы они и проветривались, и не пылились.

Вопросы к корифеям:

1. Имеет ли смысл длительное замачивание, если да, то стоит ли использовать кислоты/щёлочи? Или просто промывать и сушить длительно?

2. Не деформируются ли пробки при нагревании при 100 градусах, при 120 они у меня все расплавились, превратившись в оладушки.

3.  Можно ли их греть несколько дней, не произойдут ли какие-либо изменения в структуре полиэтилена, не станет ли он хрупким, к примеру?

4. Какие ещё способы очистки имеет смысл пробовать?

 

[St2Ra3nn8ik]

10.06.2022 в 15:01, Митя сказал:

1. Имеет ли смысл длительное замачивание, если да, то стоит ли использовать кислоты/щёлочи? Или просто промывать и сушить длительно?

Моё ИМХО, но: можно попробовать замочить на какое-то время в разных жидкостях. От кислотных паров вымочить в щёлочи, думаю сойдёт. Думаю, ещё можно их на сокслете погонять в чистом ИПС или гексане.

 

10.06.2022 в 15:01, Митя сказал:

Можно ли их греть несколько дней, не произойдут ли какие-либо изменения в структуре полиэтилена, не станет ли он хрупким, к примеру?

Не советую их на воздухе греть так долго, он как раз при нагреве на воздухе становится хрупким из-за частичного окисления и сшивки цепей (правда, быстрее всего при плавлении - за минуту). При меньшей температуре, тех же 100 градусах, подозреваю, может за несколько дней охрупчать.

 

10.06.2022 в 15:01, Митя сказал:

Какие ещё способы очистки имеет смысл пробовать?

Безумная идея - выдержать их в хорошем вакууме (0,1 и менее торр) с месяцок.

[Митя]

Как не вовремя у нас накрылся звиздой вакуумный шкаф... идея годная.

[Митя]

Наверное, если будет новый вакуумный шкаф, попробую несильно нагревать под вакуумом.

[ruso16]

Засыпать на неделю силикагелем. 

[Митя]

15.06.2022 в 15:08, ruso16 сказал:

Засыпать на неделю силикагелем. 

От этого суть процесса не меняется - вначале происходит десорбция в воздух, а потом уже адсорбция силикагелем. Мне же интересно, можно ли именно интенсифицировать десорбцию.

[Arkadiy]

16.06.2022 в 14:31, Митя сказал:

От этого суть процесса не меняется - вначале происходит десорбция в воздух, а потом уже адсорбция силикагелем. Мне же интересно, можно ли именно интенсифицировать десорбцию.

нагрейте

[Митя]

16.06.2022 в 19:59, Arkadiy сказал:

нагрейте

Дык в том и вопрос, насколько длительно можно нагревать полиэтилен на воздухе, через какое время он станет хрупким. Либо же придётся пробки с силикагелем продувать инертным газом, и только потом греть. Я грел в сушильном шкафу 1 рабочий день при 70 градусах. Вонь значительно уменьшилась, но полностью не  ушла.

Слушайте, а ведь у меня есть анаэростат, может он чем-нибудь поможет? Надо будет его посмотреть в ближайшее время, я его ни разу не использовал. Но тогда нагрев, видимо, отпадает - не ставить же анаэростат в сушильный шкаф. Если он хорошо держит вакуум, можно ведь туда засыпать пробки вперемешку с силикагелем, вакуумировать и оставить на какое-то время. Но это всё равно будет медленно, так что пока перспективным вижу нагрев в вакууме или в инертном газе, использование растворителей, использование кислот и щелочей для отмывки.

[Вольный Сяншен]

17.06.2022 в 17:29, Митя сказал:

Я грел в сушильном шкафу 1 рабочий день при 70 градусах. Вонь значительно уменьшилась, но полностью не  ушла.

Всё это отмывание и сушка удаляют вонючку только с поверхности, и наверно практически полностью. Но органика не только адсорбируется на поверхности ПЭ, но и абсорбируется в массив ПЭ. И быстро она не выйдет ни при каком отмывании. Конечно при высокой температуре эмиссия выше, но время всё равно нужно, мгновенно оно не диффундирует наружу.

Притопите в мешке в речке на лето... 

[Arkadiy]

17.06.2022 в 16:29, Митя сказал:

Дык в том и вопрос, насколько длительно можно нагревать полиэтилен на воздухе, через какое время он станет хрупким. Либо же придётся пробки с силикагелем продувать инертным газом, и только потом греть. Я грел в сушильном шкафу 1 рабочий день при 70 градусах. Вонь значительно уменьшилась, но полностью не  ушла.

Слушайте, а ведь у меня есть анаэростат, может он чем-нибудь поможет? Надо будет его посмотреть в ближайшее время, я его ни разу не использовал. Но тогда нагрев, видимо, отпадает - не ставить же анаэростат в сушильный шкаф. Если он хорошо держит вакуум, можно ведь туда засыпать пробки вперемешку с силикагелем, вакуумировать и оставить на какое-то время. Но это всё равно будет медленно, так что пока перспективным вижу нагрев в вакууме или в инертном газе, использование растворителей, использование кислот и щелочей для отмывки.

Правильно, лучше в вакуумном шкафу, нагреть градусов до и вакуум сделать максимально возможным и оставить на ночь