Синтез NBS

[Даниил любитель]

синтез планирую проводить следующим образом: 

1. обезвоживание янтарной кислоты до янтарного ангидрида

2. реакция янтарного ангидрида с аммиаком и последующая сухая перегонка для получения сукцинимида

3. реакция с бромом для получения NBS

 

подскажите пожалуйста, получится ли у меня обезводить янтарную кислоту без возгонки ангидрида (написано, что возгоняется при 90 градусах), и могу ли я проводить реакцию

с аммиаком в его (аммиака) 10%-ом растворе? обязательна ли сухая перегонка (по единственной методике из википедии предлагают именно ее)? и самый главный вопрос, в каких условиях стоит проводить бромирование, чтобы поглощать общающийся бромоводород? я думал в водном растворе щелочи или карбоната/бикабоната натрия, но ведь бром и сам может с ними реагировать, не вступая в реакцию с сукцинимидом 

 

или же следует сначала получить соль аммония данной кислоты и потом ее уже нагревать для отщепления одной молекулы аммиака и замыкания цикла ? 

 

и спасибо большое за любой ответ!)

Изменено 20 Июля, 2022 в 14:58 пользователем Даниил любитель

[dmr]

20.07.2022 в 19:55, Даниил любитель сказал:

реакция с бромом для получения NBS

Br?

S это сера?

Откуда 

[Даниил любитель]

20.07.2022 в 18:00, dmr сказал:

Br?

да, именно с ним. колбы то герметичны, потому работать с ним довольно легко, не без тб конечно

20.07.2022 в 18:00, dmr сказал:

Br?

S это сера?

Откуда 

нет, NBS это н-бромсукцинимид. просто его сокращенное название. распространенный бромирующий агент 

[yatcheh]

20.07.2022 в 17:55, Даниил любитель сказал:

синтез планирую проводить следующим образом: 

1. обезвоживание янтарной кислоты до янтарного ангидрида

2. реакция янтарного ангидрида с аммиаком и последующая сухая перегонка для получения сукцинимида

3. реакция с бромом для получения NBS

 

подскажите пожалуйста, получится ли у меня обезводить янтарную кислоту без возгонки ангидрида (написано, что возгоняется при 90 градусах), и могу ли я проводить реакцию

с аммиаком в его (аммиака) 10%-ом растворе? обязательна ли сухая перегонка (по единственной методике из википедии предлагают именно ее)? и самый главный вопрос, в каких условиях стоит проводить бромирование, чтобы поглощать общающийся бромоводород? я думал в водном растворе щелочи или карбоната/бикабоната натрия, но ведь бром и сам может с ними реагировать, не вступая в реакцию с сукцинимидом 

 

или же следует сначала получить соль аммония данной кислоты и потом ее уже нагревать для отщепления одной молекулы аммиака и замыкания цикла ? 

 

и спасибо большое за любой ответ!)

 

Из ангидрида и аммиака получится полуамид, который всё равно надо будет запекать до отщепления воды и возгонять.

Проще получить аммиачную соль янтарной кислоты (растворением ея в избытке аммиака с последующим упариванием) и уже её запекать и перегонять.

 

[yatcheh]

20.07.2022 в 17:55, Даниил любитель сказал:

я думал в водном растворе щелочи или карбоната/бикабоната натрия, но ведь бром и сам может с ними реагировать, не вступая в реакцию с сукцинимидом 

 

Лабораторный способ - бромирование в щелочном растворе. А что до реакции - так и хрен с ней. Гипобромит будет бромировать сукцинимид на ура:

Br2 + 2NaOH => NaBr + NaOBr + H2O

NHS + NaOBr => NBS + NaOH

и так далее...

NHS + NaOH + Br2 => NBS + NaBr + H2O

Изменено 20 Июля, 2022 в 16:21 пользователем yatcheh

[Даниил любитель]

20.07.2022 в 19:19, yatcheh сказал:

 

Лабораторный способ - бромирование в щелочном растворе. А что до реакции - так и хрен с ней. Гипобромит будет бромировать сукцинимид на ура:

Br2 + 2NaOH => NaBr + NaOBr + H2O

NHS + NaOBr => NBS + NaOH

и так далее...

NHS + NaOH + Br2 => NBS + NaBr + H2O

спасибо большое! тогда и в правду буду сначала получать соль и после ее запекать

[ash111]

В 20.07.2022 в 20:59, Даниил любитель сказал:

спасибо большое! тогда и в правду буду сначала получать соль и после ее запекать

Надеюсь никогда не доживу до тех времен когда придется вручную делать NBS?

А что это за наука такая?) Сарай-кемистри, или бюджет-негативити, или просто от нечего делать?)

[Arkadiy]

08.12.2022 в 10:47, ash111 сказал:

Надеюсь никогда не доживу до тех времен когда придется вручную делать NBS?

А что это за наука такая?) Сарай-кемистри, или бюджет-негативити, или просто от нечего делать?)

Все может быть ! Минпромторг УНИЧТОЖИЛ  Тонкую органическую химию и химию реактивов в России!

ВАК давным давно убрал специальность 5.16 - тонкая органическая химия. Наверное, за ненадобностью!

[ash111]

В 08.12.2022 в 15:30, Arkadiy сказал:

Все может быть ! Минпромторг УНИЧТОЖИЛ  Тонкую органическую химию и химию реактивов в России!

ВАК давным давно убрал специальность 5.16 - тонкая органическая химия. Наверное, за ненадобностью!

Да, зачем это все, будем у китая покупать. Зачем нам высокий передел, как тогда нефть за копейку гнать?)

NBSa могу подарить грамм 30. В Киеве.? Но только на хорошее дело!)