Перегонка азотки в самогонном аппарате

[Буффало]

В 21.11.2022 в 22:05, Максим0 сказал:

А я её не храню - изготавливаю перед применением - чтобы не забивать холодильник и не нюхать ноксы.

Я тоже стараюсь поменьше ее хранить, но как минимум один день приходится. Перегонка - долгий процесс, можно весь день с ней провозиться и использовать азотку сразу в этот же день не всегда успеваешь. Можно конечно брать азотку из колбы приемника по мере ее отгона, не дожидаясь завершения процесса, но под вакуумом это делать проблематично

В 21.11.2022 в 22:05, Максим0 сказал:

Свежепрокалённая натривая селитра почти не уступает калиевой.

Это ж еще придется заморачиваться с получением нитриевой. Тут надо подумать что проще и выгоднее - лишний раз перегнать или делать натриевую. И кстати с натриевой тоже нет 100%-ной гарантии что получится сразу безводная?

В 21.11.2022 в 22:05, Максим0 сказал:

А вы стаканы чашками для выпаривания накрывайте - их носиков более чем достаточно для выхода пара.

Больше влезет в колбу, меньше расход охлаждающей воды, дистиллят крепче.

Я в 5-литровой колбе выпаривал за один раз 10 литров электролита. Просто доливал его по мере испарения.

И при предварительном концентрировании элика я не подключаю холодильник, парю просто в открытой колбе. Там же до концентрации 70% летит только одна вода, ее нет смысла улавливать.

В стаканах наверно удобно парить в большой газовой духовке, их туда можно поставить сразу много. У меня к сожалению таких возможностей нет

[Максим0]

22.11.2022 в 03:37, Буффало сказал:

Я тоже стараюсь поменьше ее хранить, но как минимум один день приходится. Перегонка - долгий процесс, можно весь день с ней провозиться и использовать азотку сразу в этот же день не всегда успеваешь. Можно конечно брать азотку из колбы приемника по мере ее отгона, не дожидаясь завершения процесса, но под вакуумом это делать проблематично

Это ж еще придется заморачиваться с получением нитриевой. Тут надо подумать что проще и выгоднее - лишний раз перегнать или делать натриевую. И кстати с натриевой тоже нет 100%-ной гарантии что получится сразу безводная?

Я в 5-литровой колбе выпаривал за один раз 10 литров электролита. Просто доливал его по мере испарения.

И при предварительном концентрировании элика я не подключаю холодильник, парю просто в открытой колбе. Там же до концентрации 70% летит только одна вода, ее нет смысла улавливать.

В стаканах наверно удобно парить в большой газовой духовке, их туда можно поставить сразу много. У меня к сожалению таких возможностей нет

Скорость перегонки от стекла сильно зависит, при производительном стекле можно полностью уложится и в 1,5-2 часа. К примеру у меня прорыв в скорости перегонки произошёл с переходом на круглую припойную ванну со сплавом Розе. Колба при этом находится в трубе из 0,5 мм нержавейки (нержавейка взята из-за низкой теплопроводности по сравнению с углеродкой) для перекрытия конвекции, снаружи на трубу намотана асбобумага БТ-1,5 в десять слоёв привязанная нихромовой проволокой для перекрытия теплопроводности.

"Безводная" - понятие растяжимое... кому-то и 90% - безводная, ну а я касательно азотки вкладываю в это понятие 99% - просто потому что её я научился готовить. Из селитр сразу 99% не получается, для этого требуется вторая перегонка с полуметровым дефлегматором на большой скорости - чтоб не  капала, а текла из холодильника. При перегонке вода берётся не только из изначальной влаги, но и из продуктов разложения азотки - которых особенно много в случае аммонийной селитры.

[Буффало]

Время от объема еще сильно зависит, одно дело нагнать 100 мл, совсем другое - литров 5.

Припойная ванна интересный вариант, только что-то я не нашел их большого размера. Бывают они под 5-ти литровую колбу?

Я сейчас использую колбонагреватели, они тоже неплохо греют. При вакуумной перегонке азотку и греть особо-то не надо, она начинает отгоняться уже при комнатной температуре.

В 22.11.2022 в 00:40, Максим0 сказал:

Из селитр сразу 99% не получается, для этого требуется вторая перегонка с полуметровым дефлегматором на большой скорости - чтоб не  капала, а текла из холодильника.

Даже из калиевой или натриевой 99% сразу не получается? И почему нужна перегонка на большой скорости? Обычно в руководствах по перегонке пишут что надо чтобы из холодильника капало пару капель в секунду.

Кстати из аммиачной селитры под вакуумом получается 96-97% процентов

[Arkadiy]

21.11.2022 в 22:22, Буффало сказал:

В чем проблема выпарить электролит? Вроде это не сложно, особенно если есть лаб. посуда

Он пробовал гнать азотку в самогонном аппарате? Получилось у него, не знаете?

Думаю это не проблема, можно просто взять аппарат с толстым дном и стенками, гонят же как-то самогон под вакуумом, ничего не проламывается. Тут главный вопрос в хим. стойкости нержавейки. Будут ли ее жрать кислоты, и насколько быстро? Можно ли ее чем-то покрыть для защиты?

Жрут кислоты нержавейку, я это вижу каждый день, как кислоты жрут Швейцарскую нержавейку! Лечу ее фосфорной

[Arkadiy]

22.11.2022 в 11:29, Буффало сказал:

Время от объема еще сильно зависит, одно дело нагнать 100 мл, совсем другое - литров 5.

Припойная ванна интересный вариант, только что-то я не нашел их большого размера. Бывают они под 5-ти литровую колбу?

Я сейчас использую колбонагреватели, они тоже неплохо греют. При вакуумной перегонке азотку и греть особо-то не надо, она начинает отгоняться уже при комнатной температуре.

Даже из калиевой или натриевой 99% сразу не получается? И почему нужна перегонка на большой скорости? Обычно в руководствах по перегонке пишут что надо чтобы из холодильника капало пару капель в секунду.

Кстати из аммиачной селитры под вакуумом получается 96-97% процентов

ВУдовская баня на 5 л! Это 50 кг Сплава ВУда Вам нужно будет утопить колбу хотя бы на 2 л в жидкости с плотностью 8! Нагрузка на шлифе будет килограммов 20-30! и не вниз, а вверх!

На вудовской бане  я работал максимум с литровой колбой.

Есть вариант бани из алюминиевой гранулы, там все намного приятнее. Гранула используется как песок в песчаной бане

[Begemot_555]

22.11.2022 в 00:55, Буффало сказал:

Нормально она выдерживает вакуумирование? Вообще я слышал, что чем больше объем колбы - тем выше вероятность взрыва при вакуумировании. Насколько это правда?

Хотя бы потому что я тут пишу значит выдерживает. 30-40 мм ртст Меньше мне не надо  - проблема охлаждать

22.11.2022 в 00:55, Буффало сказал:

Ну не то что бы я уперся, просто рассматриваю разные варианты. Мне из нержавейки в первую очередь нужен только бак. Можно заказать у токаря переходник из нержавейки под стандартный шлиф 29/32 (или 45/40) и остальные элементы (дефлегматор, холодильник, колба приемник) уже брать стеклянные.

Ага ага. Температурный коэфф лин расширения у стекла и нерж ну очень различается. Хотя можно конечно взять просто шлиф и вклеить его на силиконе (не факт я не знаю держит ли силикон кислоту)

22.11.2022 в 00:55, Буффало сказал:

 

 

 

И к чему эти навороты с баней из припоя если вы говорите что при комнатной процесс пойдет. Чем вас вода не устраивает? Или на крайний случай соленая?

 

Вы лучше подумайте чем будете охлаждать то что будет испаряться при комнатной температуре?.

[Буффало]

В 22.11.2022 в 13:14, Arkadiy сказал:

Жрут кислоты нержавейку, я это вижу каждый день, как кислоты жрут Швейцарскую нержавейку! Лечу ее фосфорной

А можно ее чем-нибудь покрыть, например фторопластовым лаком, не знаете? Выдержит такой лак перегонку под вакуумом?

В 22.11.2022 в 13:20, Arkadiy сказал:

ВУдовская баня на 5 л! Это 50 кг Сплава ВУда Вам нужно будет утопить колбу хотя бы на 2 л в жидкости с плотностью 8! Нагрузка на шлифе будет килограммов 20-30! и не вниз, а вверх!

А зачем мне вообще нужна эта вудовская баня, она же высокотемпературная. А у меня максимум 50°C будет, сплав вуда даже не расплавится. Проще всего греть в колбонагревателе с регулятором температуры без всяких бань.

Вудовская баня подойдет только для выпаривания электролита, там да - нужна высокая температура

В 22.11.2022 в 16:41, Begemot_555 сказал:

Хотя бы потому что я тут пишу значит выдерживает. 30-40 мм ртст Меньше мне не надо  - проблема охлаждать

Она 100 раз может выдержать, а на 101-вый взорвется. Риск все равно есть.

Если не получится с нержавейкой, тогда придется делать в стекле. Какой-то короб из толстой жести можно будет соорудить для защиты

В 22.11.2022 в 16:41, Begemot_555 сказал:

Ага ага. Температурный коэфф лин расширения у стекла и нерж ну очень различается. Хотя можно конечно взять просто шлиф и вклеить его на силиконе (не факт я не знаю держит ли силикон кислоту)

Можно подмотать шлиф фум лентой, она мягкая и сгладит лин. расширения. И к тому же у меня не будет высоких температур

[Буффало]

В 22.11.2022 в 16:41, Begemot_555 сказал:

И к чему эти навороты с баней из припоя если вы говорите что при комнатной процесс пойдет. Чем вас вода не устраивает? Или на крайний случай соленая?

Вода мне кажется не лучший вариант, если лопнет колба и конц. кислоты попадут в горячую воду - будет резкое вскипание с брызгами и выделением едких паров

В 22.11.2022 в 16:41, Begemot_555 сказал:

Вы лучше подумайте чем будете охлаждать то что будет испаряться при комнатной температуре?.

Думать не требуется, уже все сделано и испытано. Система охлаждения из оконного кондиционера дает -20°C даже в летнюю жару

[LeadHydroxide]

22.11.2022 в 21:59, Буффало сказал:

А можно ее чем-нибудь покрыть, например фторопластовым лаком, не знаете? Выдержит такой лак перегонку под вакуумом?

Можно поискать фирмы , которые занимаются нанесением тефлона на металлические емкости , только стоить это все дело будет очень дорого наверно , зато надежно получится. Надо посмотреть реакцию полимеров на безводную кислоту при невысоких температурах , может быть какие нибудь фторкаучуки смогут выдержать , хотя это врядли , возможно из них получится сделать соединения в местах контакта стекла и металла хотябы. Есть еще вариант с ксилотоупорной замазкой на основе базальтового порошка и жидкого стекла , только этого говна придется очень толстый слой мазать , примерно сантиметров 10 , но вроде как он неподпускает кислоту к металлу , и ведет себя практически как стекло. Можно при имении тиг сварки сварить титановый куб , стоимость будет дорогой опять таки . У меня даже раньше мысль была , растворить фторопласт-3 в ксилоле при высокой температуре и наносить все это на металл , или раствор невулканизированного фторкаучука , 

[Выползень]

Платиной покройте гальванически.