Иодоводородная кислота из иода и гидразина

[ash111]

В 17.01.2023 в 03:15, chemdimon сказал:

Йодометрию используют (по крайней мере, использовали) для количественного определения формальдегида, причём продуктом являлся формиат. Такой метод должен прокатить с бромом, но йод слабенький для этого.

 

ЭСБЕ приводит примерно этот же метод: "В полулитровую реторту с обратно поставленным холодильником помещают 60 г эфирного масла, полученного при дистилляции копайского бальзама и, подогрев немного масло, постепенно растворяют в нем 20 г йода; вследствие наступающей реакции, температура сама собою повышается и начинается обильное и правильное выделение йодоводорода; если оно прекращается, то реторту немного охлаждают и вносят новое количество йода, продолжая это до тех пор, пока не будет внесено 150 г йода". Вонять будет независимо от того, что применять для восстановления и хороший вытяжной шкаф обязателен, а там уже бери что хочешь.

Что ж там такое в копайском бальзаме магическое))

В 15.01.2023 в 23:15, Выползень сказал:

Может у вас йод слишком   чистый?  Попробуйте добавить следы  FeO , Ni ..  CuI вряд ли подойдёт. В качестве разрушителя гидразин йодида.

Медь(2) применяется больше для разложения муравинной кислоты по водородному пути.

Никель кстати это вариант, гидразин на нем прям на глазах разлагается)

[Paul_S]

17.01.2023 в 11:46, ash111 сказал:

 

Никель кстати это вариант, гидразин на нем прям на глазах разлагается)

В растворе N2H6J3 никель будет просто растворяться. Это не молекулярный гидразин.

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

 

Поскольку я сейчас болею дома, порылся у себя, нашел фиксаналы с раствором KJ3. Не обесцвечивается этот раствор ни формалином, ни глиоксалем, в том числе и при нагреве в кипятке. Не прокатывает это, короче.

Изменено 17 Января, 2023 в 09:44 пользователем Paul_S

[ash111]

В 17.01.2023 в 11:41, Paul_S сказал:

В растворе N2H6J3 никель будет просто растворяться. Это не молекулярный гидразин.

-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

 

Поскольку я сейчас болею дома, порылся у себя, нашел фиксаналы с раствором KJ3. Не обесцвечивается этот раствор ни формалином, ни глиоксалем, в том числе и при нагреве в кипятке. Не прокатывает это, короче.

Все это лишний раз подчеркивает тот факт что лучший способ получения промышленно производимых продуктов -- из заводской банки)

[Paul_S]

Все-таки получил я кислоту по реакции NaH2PO2 + J2 + H2O = NaH2PO3 + 2HJ. При небольшом нагреве иод растворяется в водном р-е NaH2PO2 и получается сильнокислый бесцветный раствор. Я к нему еще немного H3PO3 добавил. Из него гонится сначала слабокислая иодная вода, потом, азеотроп (наверно) HJ. Но гонится он тяжело и медленно, причем явно выше температуры 120 С, которая приводится для азеотропа HJ в лит-ре. Сначала гонится кислота с примесью иода, потом с примесью фосфина, который обесцвечивает иод. Поскольку фосфин попутно разлагается, в кислоте присутствует взвесь красного фосфора (чуть-чуть). А после выключения нагрева в колбу попал воздух и фосфин бахнул. Несильно, но пробку вышибло. Я такое предвидел, поэтому не использовал градусник. Можно попробовать окисление по стехиометрии до фосфата или почти. Тогда фосфина не будет, но в процессе может опять появиться полииодид.

 

Вот, а по такой реакции Na2S2O5 + 2J2 + 3H2O = Na2SO4 + H2SO4 + 4HJ получается раствор полииодида. Первые порции иода дают бесцветный раствор, а потом молекулярный иод окисляет J^- до J₃^-, и уходит в это депо.

 

В общем, усердье все превозмогает 

19.01.2023 в 08:28, ash111 сказал:

Все это лишний раз подчеркивает тот факт что лучший способ получения промышленно производимых продуктов -- из заводской банки)

Вот я купил по случаю полбутылки иодоводородной кислоты советского производства, там оказалась иодная вода и большой блин иода на дне.

[ash111]

В 19.01.2023 в 10:15, Paul_S сказал:

В общем, усердье все превозмогает 

Вот я купил по случаю полбутылки иодоводородной кислоты советского производства, там оказалась иодная вода и большой блин иода на дне.

Поздравляю)

Но все таки по моему проще было купить сульфида/гидросульфида и сероводород в ту банку с йодом дуть, получили бы назад свою кислоту)

Кстати если замешать цинк с серой и добавить солянки, сероводород прёт с невероятной силой) короче, знать бы что у вас была такая банка, можно было бы от этого плясать) в любом случае, поздравляю с успехом)

[Paul_S]

19.01.2023 в 11:37, ash111 сказал:

Поздравляю)

Но все таки по моему проще было купить сульфида/гидросульфида и сероводород в ту банку с йодом дуть, получили бы назад свою кислоту)

Кстати если замешать цинк с серой и добавить солянки, сероводород прёт с невероятной силой) короче, знать бы что у вас была такая банка, можно было бы от этого плясать) в любом случае, поздравляю с успехом)

Я объяснял, почему не хочу иметь дело с сероводородом.

[Максим0]

19.01.2023 в 13:15, Paul_S сказал:

Все-таки получил я кислоту по реакции NaH2PO2 + J2 + H2O = NaH2PO3 + 2HJ. При небольшом нагреве иод растворяется в водном р-е NaH2PO2 и получается сильнокислый бесцветный раствор. Я к нему еще немного H3PO3 добавил. Из него гонится сначала слабокислая иодная вода, потом, азеотроп (наверно) HJ. Но гонится он тяжело и медленно, причем явно выше температуры 120 С, которая приводится для азеотропа HJ в лит-ре. ...

Соли насыпали - вот и выросла Т_кип - обычное дело.

[бродяга_]

19.01.2023 в 11:41, Paul_S сказал:

Я объяснял, почему не хочу иметь дело с сероводородом.

сера с парафином при 200 - 230 С дает сероводород.

  если взять парафин йод и мизер серы как катализатор?

[ash111]

В 19.01.2023 в 10:41, Paul_S сказал:

Я объяснял, почему не хочу иметь дело с сероводородом.

Тогда палладия или платины и дуть водород) у вас что, платины мало??

[Максим0]

19.01.2023 в 13:41, Paul_S сказал:

Я объяснял, почему не хочу иметь дело с сероводородом.

Нашёл проблему, вальни избыток йодида ртути - вся сера улетит в осадок. Но по расчётам с коперницием произведение растворимости будет ещё меньше.