Тионилхлорид синтез

[yatcheh]

28.10.2023 в 01:22, Shizuma Eiku сказал:

Ладно, не обижайся так.

 

Я не обижаюсь. На обиженных воду возят.

Меня бесит ваша демагогия, ни на чём не основанный апломб при явном не владении темой спора. Вы просто ведёте себя не честно, ваша цель в любом споре - не поиск решения, а отстаивание собственной правоты не смотря ни на что, ни на какие аргументы. Поэтому на форуме, кроме меня, с вами уже никто не спорит - потому что это бестолковое занятие, толчение воды в ступе. 

Уж на что я - человек терпеливый и спокойный, но вы способны своей демагогией вывести из равновесия  даже Палату мер и весов. 

Никто здесь меня не может упрекнуть, что я спорю не честно. А вы - постоянно мухлюете, изворачиваетесь, топите смысл спора в бессмысленном потоке слов. Это - поведение шулера.

 

Что касается жидкого фосгена - ничего удобного в этом нет. Это дополнительные и совершенно не нужные операции с ядовитым веществом. Для органика понятие "точная навеска" - пустой звук. Дешёвый реагент всегда берётся в избытке. Реакция с жидким фосгеном не имеет абсолютно никаких преимуществ и имеет массу недостатков. Если вы просто смешаете кислоту с жидким фосгеном, то выделяющиеся HCl и СО2 всё равно унесут его часть (и не малую) и все ваши потуги с "точной навеской" пойдут псу под хвост.

При пропускании газа в слой жидкости вы всегда будете иметь условия, при которых концентрация фосгена в реакционной массе минимальна, а скорость его растворения - максимальна. В этом случае унос с отходящими газами будет минимальным и контролируемым. Степень прохождения реакции легко определяется взятием проб. Отходящие газы тут же поглощаются щелочным раствором.

 

Теперь - о ТБ. У вас под тягой дьюар с литром жидкого фосгена. Мышка пробежала, хвостиком махнула - дьюар на полу. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ? 

При работе с газом, получаемым под той же тягой прикапыванием ЧХУ к олеуму, фосген у вас нигде  не будет накапливаться.

 

Что касается очистки готового продукта - ну, тут надо просто иметь мало-мальский опыт работы с летучей органикой. Никакой сложности в этом нет.

 

Я удовлетворил ваши требования в плане аргументации?

 

Изменено 27 Октября, 2023 в 23:20 пользователем yatcheh

[ash111]

В 27.10.2023 в 21:42, BP2 сказал:

Нифига себе, вы это серьезно? И как их потом оттуда выколупывать?

как.. в рифму чтоли ответить?) они не смешиваются.

[ash111]

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Теперь - о ТБ. У вас под тягой дьюар с литром жидкого фосгена. Мышка пробежала, хвостиком махнула - дьюар на полу. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ? 

все охерительно смелые пока разок не окажутся в скажем так мягко "сложной ситуации"?

потом понимают ценность просчитывания "незначительных деталей"?

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

При работе с газом, получаемым под той же тягой прикапыванием ЧХУ к олеуму, фосген у вас нигде  не будет накапливаться.

 

кстати да, думал про такой путь. в отгоне по идее будет пропионилхлорид и ЧХУ, что вполне допустимо для большинства целей. но тут надо четко представлять себе кинетику и детали процесса. Потому что очень часто реакцию надо активировать, ДМФА обычно добавляют в случае тионила и оксалила, иначе есть риск что в какойто момент оно все вскипит изза отложенного старта ну и полетит в трубу все что попало включая фосген)

Ну и вообще конечно, строить сложные схемы для получения колхозного говна которое литрами продается, это какой-то треш. Есть куча прикольных маленьких молекул которые попробуй выдели в чистом виде, мой личный рекорд - 51°С на атмосфере, вот там интересно, да, а это какоето все хрен пойми что)

[BritishPetroleum]

28.10.2023 в 04:21, ash111 сказал:

они не смешиваются.

хлорангидриды в соляной кислоте на дне собираются или что?

28.10.2023 в 01:58, Shizuma Eiku сказал:

И в чем тут проблема?

ну вот у меня есть весы, я набираю наример того же купороса в коробок спичечный и кладу на весы. Если надо взвесить кислоту я набираю ее в пластмассовую емкость и тоже на весы. Как мне взвесить фосген??

[ash111]

В 28.10.2023 в 15:04, BritishPetroleum сказал:

хлорангидриды в соляной кислоте на дне собираются или что?

либо над ней, надо объяснить в каком случае над и в каком под??

что вас удивляет в несмешивающихся жидкостях?)) никогда не видели?

есть же именная реакция даже (у меня плохая память на имена) когда амины ацилируются ацилхлоридами в присутствии водной щелочи, как они по вашему там не гидролизуются?)

[BritishPetroleum]

28.10.2023 в 16:25, ash111 сказал:

либо над ней, надо объяснить в каком случае над и в каком под??

это как с хлоридом сурьмы и хлоридом мышьяка? Которые в конц соляной стабильны?

[BP2]

В 26.10.2023 в 18:26, VLOY0 сказал:

Интересует получение тионилхлорида по реакции SO3+SCl2. Подскажите реализуемо ли в лабораторных условиях? Быть может есть другая альтернатива с использованием SCl2? Заранее спасибо

Вот еще хитроумная схема.

CH3CH2COOH + NH3 => CH3CH2COONH4.  Соль. Дегидратация нагревом дает пропионамид.

CH3CH2COONH4 => CH3CH2CONH2 + H2O.  Далее тот пропионамид реагирует с хлорсульфоновой кислотой.

CH3CH2CONH2  + HSO3Cl => NH2SO3H + CH3CH2COCl(отгон).

Изменено 28 Октября, 2023 в 15:51 пользователем BP2

[Shizuma Eiku]

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Меня бесит ваша демагогия, ни на чём не основанный апломб при явном не владении темой спора. Вы просто ведёте себя не честно, ваша цель в любом споре - не поиск решения, а отстаивание собственной правоты не смотря ни на что, ни на какие аргументы.

Процесс идет на самом деле так - мне пишут что я неправ, хотя на самом деле моё мнение на чем-то основано, что и всплывает впоследствии, а потом на меня обижаются только потому что я указываю на ошибку. Помнишь как ты божился что хлором категорически нельзя проводить демеркуризацию, хотя на самом деле это и есть один из главных ее методов? И с комплексными карбонатами меди также было, и с чем-то еще, уже не помню. Поскольку обсуждение всё равно происходит на уровне доказательств, оно обязательно заходит в тупик т.к. я привожу какое-нибудь явно неопровержимое, а моим оппонентам остается лишь принять что они были неправы, либо написать оскорбление в мой адрес, ты всегда выбираешь второй вариант. С моей позиции, то что оппонент бесится лишь делает ситуацию смешнее т.к. на моей стороне какие-то источники информации, а на стороне оппонента только злость.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Поэтому на форуме, кроме меня, с вами уже никто не спорит - потому что это бестолковое занятие, толчение воды в ступе.

Я не могу заставить никого участвовать в обсуждении если он этого не хочет, но это и не цель. Цель - высказать свое мнение по химическим вопросам и я буду прав если напишу правду, даже если никто не обратит на мой пост внимания или если никто с ним не согласится, это ведь химия. Помнишь как мы спорили о комплексных карбонатах меди? Можно тысячу раз раз написать что они не растворяются в воде, но это не изменит реальность в которой они и устойчивы и в воде прекрасно растворяются.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Для органика понятие "точная навеска" - пустой звук. Дешёвый реагент всегда берётся в избытке.

Полностью согласен. Всегда один из реагентов в избытке, тот который проще удалить или который доступнее.

При смешении кислоты с жидким фосгеном в избытке будет фосген, наиболее легкоудаляемый компонент.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Реакция с жидким фосгеном не имеет абсолютно никаких преимуществ и имеет массу недостатков. Если вы просто смешаете кислоту с жидким фосгеном, то выделяющиеся HCl и СО2 всё равно унесут его часть (и не малую) и все ваши потуги с "точной навеской" пойдут псу под хвост.

У меня и мыслей не было брать точную навеску фосгена, это несерьезно. Взвесить жидкий фосген я предлагал, как и любой другой реагент, участвующий в реакции.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

При пропускании газа в слой жидкости вы всегда будете иметь условия, при которых концентрация фосгена в реакционной массе минимальна, а скорость его растворения - максимальна. В этом случае унос с отходящими газами будет минимальным и контролируемым.

Ну да, если продувать газовой смесью содержащей фосген то потерь не будет, а если смешать жидкий фосген с кислотой то потери будут больше... Как раз наоборот, газы унесут больше.

Вот описание получения метилового эфира хлормуравьиной кислоты из фосгена, где избыток фосгена нужен чтобы избежать образования диметилкарбоната

В пропионовой кислоте конечно один гидроксил и конкурирующей реакции нет, но сам подход подходит и для нее т.к. и в случае пропионовой кислоты мы заинтересованы в избытке фосгена. За счет избытка фосгена реакция пройдет не только быстрее и более полно, если будет избыток кислоты, то разделение пропионовой кислоты и ее хлорангидрида будет гораздо труднее чем удаление избытка фосгена. Поэтому я бы использовал аналогичный подход - либо смешивание кислоты с жидким фосгеном, либо с растворов фосгена в готовом пропионовом хлорангидриде.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Теперь - о ТБ. У вас под тягой дьюар с литром жидкого фосгена.

Я бы не использовал сосуд Дьюара т.к. это термос, а для поддержания фосгена в жидком состоянии его не нужно изолировать от теплоты внешней среды, как в случае с жидким азотом например, его достаточно просто постоянно охлаждать всего лишь ниже +8^о С. Т.е. фосген я бы конденсировал и накапливал в охлаждаемых льдом, либо смесях льда с селитрой, склянках. Соответственно я бы поступил так - для конденсации фосгена я бы использовал поставленную в холодильную смесь колбу со шлифом, предварительно взвесив колбу и какую-нибудь пробку к ней с точностью до граммов. Когда нужное количество фосгена было бы примерно получено, я бы отсоединил колбу от прибора, закрыл бы ее взвешенной пробкой, протер тряпкой от запотевания и взвесил бы на весах, а потом снова поставил бы в холодильную смесь, до того момента как фосген снова понадобится. Затем я бы взял навеску пропионовой кислоты и добавил бы ее в колбу с фосгеном, а саму колбу закрыл бы пробкой со шлангом, конец которого опущен в какую-нибудь щелочь, а саму колбу не стал бы вынимать из охлаждающей смеси. По идее, образование хлорангидрида должно протекать мягко, а когда выделение газообразных продуктов полностью прекратится, достаточно будет вытащить склянку из охлаждающей смеси, остатки фосгена испарятся сами.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Мышка пробежала, хвостиком махнула - дьюар на полу. ВАШИ ДЕЙСТВИЯ?

Из-под тяги сразу на пол? Я бы вообще никогда не выносил ничего с фосгеном из-под тяги. Но, в целом, на такие случаи я бы держал под рукой кальцинированную соду, чтобы ею засыпать фосген и раствор аммиака, чтобы по нему было видно где фосген в воздухе (образование дыма), а также для нейтрализации его остатков в воздухе. Да, фосген будет нейтрализоваться с образованием тумана, но это лучше чем фосген в воздухе.

В 28.10.2023 в 02:10, yatcheh сказал:

Что касается очистки готового продукта - ну, тут надо просто иметь мало-мальский опыт работы с летучей органикой. Никакой сложности в этом нет.

По любому что лучше избежать очистки хлорангидрида пропионовой кислоты от самой кислоты.

[Shizuma Eiku]

В 28.10.2023 в 15:04, BritishPetroleum сказал:

ну вот у меня есть весы, я набираю наример того же купороса в коробок спичечный и кладу на весы. Если надо взвесить кислоту я набираю ее в пластмассовую емкость и тоже на весы. Как мне взвесить фосген??

Речь шла о взвешивании жидкого фосгена.

Если говорить о взвешивании газов, то и их нетрудно взвесить, просто емкости для работы с ними очень маленькие по отношению к числу моль газа. Тот-же СО₂, например, можно какое-то время пропускать в колбу, тогда он вытеснит воздух из нее, а затем колбу закрыть и взвесить. Если знать точный объем колбы и ее массу с воздухом то нетрудно найти и массу углекислого газа, а также вычислениями молярную массу углекислоты, зная молярную массу воздуха. На практике это можно использовать лишь для грубого определения молярной массы т.к. много газа в колбу не вместится, да и нужны точные весы.

[yatcheh]

Да... всё бесполезно. Он слов не понимает. Или понимает, но просто по натуре - демагог и шулер. Остаётся только бить шельму канделябром.

 

Изменено 28 Октября, 2023 в 17:38 пользователем yatcheh