абсолютированный спирт

[yatcheh]

Триэтилфосфата насколько помню так легко не добыть, получается бурда из неполных эфиров всяких пирофосфорных кислот.

 

Важно то, что "прекрасно реагирует". А шо там получается - в данном случае не вахно.

[chemister2010]

Способ для бедных - сушить прокаленным сульфатом магния из аптеки. Насколько правда он осушит спирт  - хз.

[aversun]

Блин, ето всё от религиозных войн! Не Вознесенский, а Воскресенский! "Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ."

Практически Библия

[Ссс]

Глава II. Высушивание

Химические высушивающие средства

47

одним из наиболее сильных обезвоживающих средств и может применяться для высушивания как газов, так и жидкостей. Приготовленная прокаливанием смеси углекислого бария и угля при низкой температуре, окись бария очень пориста и с успехом используется в эксикаторах, а также для высушивания весьма гигроскопичных органических оснований, например пиридина, пиперидина.

Окись бария нередко применяют и для получения абсолютного спирта. Значение окиси бария в этом случае определяется не только ее высокими обезвоживающими свойствами, но и тем обстоятельством, что только в почти абсолютном спирте окись бария несколько растворяется, причем появляется желтая окраска раствора. Таким образом, окрашивание спирта в желтый цвет при абсолютировании его окисью бария служит признаком практически полного высушивания. После такой обработки спирт содержит всего около 0,1% воды.

В лабораторных условиях чаще всего для абсолютировании спирта применяют окись кальция, во-первых, из-за ее доступности и, во-вторых, потому, что ни окись кальция, ни получаю* щийся из нее гидрат окиси кальция практически нерастворимы в спирте. Для получения абсолютного спирта необходимо брать довольно большой избыток окиси кальция: около 5 г окиси кальция в кусках (вместо требующихся по расчету 3,11 г) на 1 г воды. Спирт с окисью кальция кипятят с обратным холодильником в течение нескольких часов, причем образуется мелкий порошок гидрата окиси кальция. После отгонки в остатке удерживается 5—10% спирта. Отогнанный спирт содержит 0,2—0,4% воды.

Окись кальция применяют и для высушивания органических оснований.

Еще лучшие результаты при получении абсолютного спирта достигаются с металлическим кальцием. Кальций реагирует со спиртом с образованием этилата кальция, который разлагается водой на нерастворимый в спирте гидрат окиси кальция и спирт. Таким путем можно удалить из спирта даже следы влаги. Обычно, принимая во внимание относительно меньшую доступность и высокую стоимость металлического кальция, спирт-ректификат абсолютируют в два приема: сначала обезвоживают его при помощи какого-либо менее эффективного, но более дешевого высушивающего средства и лишь для удаления последних следов влаги используют металлический кальций.

Столь же хорошие результаты при абсолютировании спирта можно получить и при применении более доступного металлического магния. Магний реагирует со спиртом хуже, чем кальций, и поэтому его необходимо активировать добавлением иода или, что еще лучше, четыреххлористого углерода. В последнем случае при перегонке спирта следует отбросить первые 5—10 мм дестиллата. Вначале приготовляют раствор этилата магния, например, из 5 г магниевых стружек, 50—75 мл абсолютного спирта* к 0,5 е иода (иля 1 мл четыреххлористого углерода) при нагревании, после чего прибавляют все количество спирта, подлежащего абсолютированию, и кипятят с обратным холодильником в течение получаса. После отгонки получают спирт с уд. весом d\5 — 0,78503. Для абсолютирования по этому способу можно брать лишь небольшой избыток магния против расчетного количества.

Для абсолютирования спирта также можно рекомендовать амальгамированный алюминий или раствор этилата алюминия (СаНбО)3А1 в абсолютном спирте. Для получения амальгамированного алюминия обезжиренные эфиром стружки алюминия обрабатывают водным раствором едкого натра до начала выделения водорода, затем промывают водой и обливают 0,5%-ним раствором сулемы; через несколько минут жидкость сливают, а амальгамированный алюминий промывают водой, спиртом и эфиром.

Амальгамированный алюминий реагирует со спиртом при нагревании, иногда с добавлением кристаллика иода или 1 мл четыреххлористого углерода; образующийся этилат алюминия тотчас же взаимодействуете водой с образованием объемистого осадка гидрата окиси алюминия, нерастворимого в спирте.

На этом принципе основан один из способов качественного открытия следов влаги в абсолютном спирте и в некоторых других растворителях. Реактивом служит 10—11%-ный ксилоль-ный раствор основного этилата алюминия состава А11(ОСгНв)вОз, получаемого нагреванием среднего этилата алюминия при 330°. При наличии влаги этот реактив дает обильный белый осадок. Таким образом удается обнаружить воду в этиловом спирте в количестве 0,05%, в метиловом спирте 0,1%, в этиловом эфире 0,005% и в этилацетате 0,1%

[dmr]

Скажите,а для чего спирт с известью перегонять? Почему просто не отобрать(отлить) верхний слой? Разве выше суспензии извести не будет , практически абсолютный,спирт?

[Angidrid]

Спирта жалко.

[dmr]

Ну а нижний слой процедить,и дальше использовать,как 'маточный раствор '

[Achtung!]

да его вообще похоже не надо перегонять, 150г. извёстки на литр, тряхануть хорошо, 5-7 дней выдержать и слить

Ничего подобного. Вот так реагирует он, и ничего не поделаешь. Пробовали и отстаивать и настаивать - ничего не получалось разумного. Не даром его кипятят почти сутки с окисью. А вы хотите чтобы стоял...

[dmr]

Ничего подобного. Вот так реагирует он, и ничего не поделаешь. Пробовали и отстаивать и настаивать - ничего не получалось разумного. Не даром его кипятят почти сутки с окисью. А вы хотите чтобы стоял...

в объяснение сему факту имеется? Ведь негашенная известь с водой при любой температуре реагирует,а со спиртом при любой не реагирует

[Achtung!]

в объяснение сему факту имеется? Ведь негашенная известь с водой при любой температуре реагирует,а со спиртом при любой не реагирует

Ежели честно - никогда объяснения не находил и не искал. Но практический факт остается фактом