Охх, кипятить аммонийку в круглодонной колбе - это сильно! А если долбанёт?
Вместо круглодонки надо брать коническую, контролировать горизонтальность, селитру проверить на отсутствие органики и держать её расплав слоем до сантиметра, в идеале вообще 5 мм. Пробку намертво не затягивать - чтоб небольшим давлением выплёвывало её, а не дно ломало. Маслянные бани категорически недопустимы, колбу ставить через асбест на регулируемую электроплитку.
Обойтись без термометра - просто жесть! Без него в этой перегонке категорически нельзя! И его датчик должен быть в центре расплава.