Dmitriy1990
-
Постов
592 -
Зарегистрирован
-
Посещение
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент Dmitriy1990
-
По поводу насоса сам задумывался, как минимум фильтрование перестало бы быть головной болью, только дороговато... А смысл уменьшать растворимость ацетамида, если его потом все равно перегоняют?
-
Да, я тоже считаю, что процесс затянется. Возможности упарить в вакууме у меня нет. А можно попробовать ацетат аммония положить в химический стакан, сверху поставить круглодонную колбу с ледяной водой и попытаться сделать пиролиз данного вещества? Возгнавшийся ацетамид потом собрать со стенок стакана и дна колбы?
-
То есть при комнатной температуре поставить испаряться? А не знаете, долго ли идет этот процесс?
-
Ясно, спасибо большое.
-
Спасибо. Уже видел эту тему. А насколько реально получить ацетамид из мочевины, продающейся в хозмаге, и ледяной уксусной кислоты? Подскажите, пожалуйста. А в случае "неграмотного" выделения возможно получить хотя бы относительно чистый продукт?
-
Да, мне хочется один раз качественно сделать описанный вами опыт).
-
Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике: Метод получения 1:Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231 В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира. Выход 22 г (69% от теоретического). Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету.
-
А что в этом такого? Это же не ГМТД...
-
Жду с нетерпением. Работы вам, судя по всему, предстоит много.
-
Продается.
-
Возможно поможет, это опытным путем надо проверять. Можно попробовать сделать по вашему способу, когда время будет.
-
Работал под тягой. Брал 50 граммов пшеничных отрубей, кол-во серной кислоты точно не скажу, но разводил до 12% раствора. Отруби помещал в круглодонную колбу на 500 мл со шлифом, собирал простейшую перегоночную установку (колба, изгиб, холодильних, аллонж). Отгонял примерно 3/4 от исходного объема раствора серной кислоты. С анилином реакцию не делал, но от дистиллята пахло ржаным хлебом(типичный запах фурфурола).
-
Можно попробовать использовать оксид меди 2 для этой цели. Его элементарно получить в домашних условиях.
-
Здравствуйте. Для этой реакции не нужны никакие катализаторы - это простая реакция ионного обмена. Чистый хлорид меди 2 таким способом получить трудно - по-любому будут присутствовать следы катионов кальция и сульфат-анионов. Если есть возможность, то можно попробовать осадить оксид меди, приливая щелочь( можно купить средство "Крот") к медному купоросу при нагревании: CuSO4+2NaOH------>CuO+Na2SO4+H2O (t) Оксид тщательно промыть водой. Затем растворить в соляной кислоте ( можно получить из поваренной соли и концентрированной серной кислоты(выпаренный электролит)): CuO+2HCl----->CuCl2+H2O Не самый простой и доступный способ, но реактив будет чище в разы.
-
Позиции 3,4,5 закончились. Позиция 6 закончилась, затем пополнилась на 300 гр. В продаже появились сульфат меди 5-водн "ч", хлорид кальция безводный, ортофосфорная кислота 85%. Новый список: 1)Сульфосалициловая кислота 2-водн "ч". - 800 гр. 2)Калия гидроокись(едкое кали) "хч" - 600 гр. 6)Карбид кальция "тех." - 300 гр. 7) Сульфат меди 5-водн "ч" - 500 гр. 8) Хлорид кальция безводный. - 400 гр. 9) Ортофосфорная кислота 85% "ч" - 400 мл. Если кто заинтересуется, пишите после 28 августа (уезжаю).
-
Очень хороший продавец. Не так давно заказывал у него несколько реактивов на его сайте, все дошло в целости и сохранности. Цены демократичные, упаковка реактивов замечательная. Добра AntrazoXrom!
-
Если тема еще актуальна: https://www.youtube.com/watch?v=UR60DfNAHT4
-
Спасибо большое за вашу помощь).
-
Оттитровать возможности нет, придется делать примерный расчет. Из щавелевой кислоты видел методику получения CO, но там еще и CO2 образуется, а смесь этих газов плохо горит, поэтому придется еще CO2 поглощать раствором едкого натра. Кроме того, щавелевая кислота должна быть безводной, а у меня есть только дигидрат, который довольно сложно обезводить без разложения щавелевой кислоты. Попробую получить формиат,провести уже с ним реакцию. Также, как я уже писал, хочу попытаться добавить больше H2SO4 к р-р H-COOH. Имеет ли смысл пробовать этот способ? Подскажите, пожалуйста.
-
Продается.
-
Спасибо, попробую. Небольшое присутствие щелочи в формиате не повредит ходу реакции? Мне нужно получить CO получить именно из раствора муравьиной кислоты. Да и вряд ли из оксалата будет образовываться CO, CO2 - наиболее логичный вариант. Спасибо за совет. Можно попробовать, конечно. Я уже пытался делать смесь из расчета 1 мл раствора H-COOH на 3-4 мл H2SO4(конц.), получилось не очень(CO удалось поджечь лишь один раз). Если только попытаться добавить в 2-3 раза больше серной кислоты...
-
Всем доброго времени суток. В лабораторных условиях CO чаше всего получают дегидратацией муравьиной кислоты концентрированной серной кислотой. Насколько я понял, раствор H-COOH тоже должен быть концентрированным ( не менее 70-80%). Имеется разбавленный раствор данной кислоты( предположительно 40-50%). С H2SO4(конц.) при комнатной температуре не реагирует, при нагревании смесь начинает пузыриться, но добиться голубой вспышки мне удалось лишь один раз. Возможности сконцентрировать муравьиную кислоту у меня нет. Подскажите, пожалуйста, как можно стабильно получать CO из данного раствора H-COOH?
-
Тогда, скорее всего, будет получаться иодноватая кислота.
-
Спасибо большое. Получается, что реакция будет сильно смещена влево?
-
Да, мне именно ради искусства). Интересен сам синтез, а не выделение из готовой смеси.
