-
Постов
3189 -
Зарегистрирован
-
Победитель дней
57
Тип контента
Профили
Форумы
События
Весь контент москатель
-
кислоту (мы тогда на олеиновую перешли) + амин и грели. Вода через трубку за стену цеха отгонялась. Реактор (за 2 ручки рабочие таскали) до и после взвешивали. Иногда в норму за 4 часа при 1700 С укладывались. Иногда весь день грели. И вся эта хренотень тянулась, пока мы на нормальный аминолиз (амин + эфир) не перешли. Выходы 70-80% время 2 часа. А потом я свою мешалку поставил - дал турбуленцию - и выход 97-98% за 1 час. И ни одна с* не тявкнула, что, мол, не правы были: и парень-физик и вахлачка - технолог все в один голос осуждали моё желание без редуктора прямо на вал э\двигателя чудную мешалку без лопастей поставить. И воду (ст/ложку подливать. А снижение затрат и качество продукта - мол, бог дал. ну, вот это похоже на реалии. Хотя и варварство кондовое.
-
Это, собственно, получение из соли. ХитрО! Идёт, но очень долго (почти весь день грели), и отгон нужен и высокая температура (170). Мы даже в цехе (когда по такому методу амиды варили) степень завершённости реакции определяли по количеству испарившейся воды (взвешивали реактор до и после - такой был гемор)). А Вы в виде порошков реакцию вести предполагаете? А как?
-
Бесспорно. И поэтому, все умозаключения и, к сожалению, правила - приходится проверять опытом. Что я и делал и убедился, что не , а, к удивлению моей напарницы (я-то сделал вид, что не удивлён), а повышение температуры. В лаборатории мы первоначально перемешивали (на вид очень интенсивно) винтовой мешалкой, посаженной на электробритву. А потом я на электродрель посадил турбулентную мешалку. И увидел разницу. Напарница любила визуализировать всё, что изучала - и из шприца лила раствор алого водорастворимого - наглядно было заметно движения слоёв с винтовой и турбулентной. Ну, и титрованием % конверсии.
-
После исчезновения границы раздела фаз смысла встряхивать больше нет. Образовавшееся к тому времени небольшое количество ацетамида обеспечивает совмещение фаз. Можно после достижения гомогенности применять обычное перемешивание. Например, пропеллерной мешалкой. Теперь увеличению выхода будет способствовать повышение температуры. И, конечно, удаление продуктов реакции (Ле-Шателье) - отгон спирта. Если выпаривать - то этанол, конечно, будет улетать, но и аммиак тоже. Ну, в условиях дефицита лабораторности (что бы ) можно, пожалуй, попробовать нагревать и подливать раствор аммиака, контролируя его убыль по кислотно-щелочному индикатору (тем более, что убыль воды ниже предела допускать не стоит - без воды реакция не идёт). И не допускать сильного нагрева (по мере роста концентрации ацетамида Т кипения смеси будет расти) - например, сдувом испаряющихся веществ струёй аквариумного компрессора. До конца процесс вряд ли удастся довести - ацетамид гигроскопичен - быстро насасывается водой. Но, кристаллический продукт я всё же наблюдал. А Вы для какой цели его хотите получить? Я ещё вспомнил: у него и у его родственников высокие значения диэлектрической проницаемости - я и для испытания материалов с их добавлением ацетамиды использовал.
-
Увы, это не так. Я, работая в условиях проведения синтезов в стиле техно-реал, понимал, что нагрев без убедительного доказательства отсутствия альтернативы = непрофессиональное расточительство. Поэтому мы с напарницей проводили синтез при разных температурах и проверяли % конверсии по остающемуся амину. Переглянулись: что при комнатной, что 60-80 или 100 = один хрен. А как же правило Вант-Гоффа? А оно для реакций, идущих в одной фазе. Ламинарный режим эффективного соприкосновения фаз не даст. И более кардинальным для аминолиза является всё же обеспечение эффективного перемешивания. *Пример такого непонимания мне продемонстрировала наша технолог. Обратилась она ко мне с претензией: процесс получения продукта (это другой, не с аминолизом связанный процесс) вдруг стал идти с очень низким % выхода. В этом процессе кипящий водно-солевой раствор подбрасывался интенсивно работающей мешалкой сквозь слой органики и в мелко распылённом виде проходил через него опять вниз. Она утверждала, что и температуру поднимала (всё-таки училась и смутно помнила, что скорость реакции как-то зависит от температуры) и время в 2 раза увеличивала и... развела руки. Я сходил и глянул: элемент мешалки отвинтился!
-
Ну, во-первых, им не обязательно полимеризоваться вместе с матричным полимером (хозяином) - можно интегрироваться в матрицу - это, собственно, и есть один из приёмов повышения термостойкости. Как штрипки не дают задираться штанине или рукавам морщиниться. Как это сделать - разработчик системы решает в конкретном случае. Во-вторых, полимеризацию координационных полимеров правильнее, пожалуй, отнести к поликонденсации. Так как часто выделяется низкомолекулярный продукт - вода. Но, и это необязательно: возникает связь Ме -О(Н) -Ме -ОН без выделения воды. Этот процесс может идти независимо от полимеризации/поликонденсации "хозяина". И тогда может возникать система ВПС (взаимопроникающих сеток) - очень тонкий (на уровне пико размеров), но очень действенный и привлекательный для практического использования механизм. При котором две сетки разных полимеров будут работать ансамблем. У них даже Т стеклования (я по кривой tg мех/потерь наблюдал) сливаются. А при внешнем воздействии каждый из участников ВПС показывает свои отдельные возможности, но в рамках "соглашения" ВПС) Ну, и в-третьих, случай образования отдельной фазы координационных полимеров никак не мешает функционированию системы, как термостойкого образования - при повышении температуры колеблющиеся молекулярные цепи "хозяина" будут удерживатьсяin situ "штрипками" метеллохелатов фазы координационной полимеров (эти полимеры легко образуются, но и легко распадаются). *Сразу написать не удалось - сайт чего-то "забыковал", потом и вовсе выделил меня в отдельную фазу и не пускал. DNS кэш я даже чистил - не помогало.
-
Ну! С турбулентным режимом перемешивания. Сможете?
-
Я когда-то встряхиванием в пластиковой бутылочке получал. В течение рабочего дня (когда часто встряхивал - часа 4) граница раздела фаз исчезала. Я выпаривал воду с нагревом и под струёй воздуха от компрессора. Увы, получался ~ 20% выход. Я хотел проверить: будет ли ацетамид совместителем фаз и насколько эффективным. Оказалось: не очень. И я перешёл к другим амидам. А когда нашёл понравившиеся мне, запустил в производство. Для пром/получения важен % конверсии и время. Я довёл % до 97-98% (исходный водный амин титрованием не определялся) за 1 час. Катализатор аминолиза- вода. Поэтому тех/инструкцией предписал в зимнее время и при поступлении аминов с содержанием воды менее 15% подливать воду (15 г на 50 л смеси). Реакция гетерофазная, поэтому главный фактор - эффективное перемешивание. Температура. Выше 120 не получится (катализируемая вода испаряется). В Вашем случае - с аммиаком - может в герметичном аппарате провести сможете? Только, что бы не ***ло. P.S. *А Вы для каких целей его употреблять намереваетесь? ** Возможно проникновение через кожу. *** Ацетамид подозревают в канцерогенности.
-
Оч/показательно измерение людей в "кучах". Я кучи людских костей видел: озёрные островки в парке решили в новое время ресторанчиками, да кафешками застроить, фундамент копать стали - а там они, останки людей, кучей наваленные. Стали другие пустыри около парка разрабатывать - а там тоже внекладбищенские захоронения. Хотя и на кладбище есть найденное место массового захоронения 17-18 г.г. Видимо, мало показалось. Ну, и помолчите, хотя бы из уважения к людям. Коробит от Ваших: и павлик морозов, б* И не пойму с чего это Вы решили, что ? Наверное, из категорий того же феномена, когда доброту принимают за слабость терпилы, а вежливость за готовность вести дискуссии. думаю: не исключено, что Вы со своими рассуждениями, вроде: поняли бы что где, банально обосравшись. После опадания перестроечной "пены", вынесшей много чего и кого, маятник общественного внимания качнулся в противоположную сторону, а выросшие "интернет - историки" и "критично" мыслящие гугл - образованцы увидели в этом почву для самоутверждения и ринулись знакомить всех со своими мнениями. Характерный маркер этих вторичных сапрофитов - употребление жаргонного выражения "борцуны с режимом". И набор слов для обряда инициации мальчика. Увы, инициации лишь словесной. А я думаю, что юношам было бы полезно полежать на скате дороги в лесу, в одиночестве (только с автоматом и штык-ножом) до глубокой экзистенции и понимания своего места в Мире и способа интеграции в общество. Поголодать, потрястись с товарищем в кузове попутке, а потом услышать от этого товарища - коммуниста обвинения в безидейности. Обвинения, могущие повлечь за собой серьёзные изменения жизни.
-
Пишут, что введение в полимеры даже 10% металлохелатных фрагментов увеличивает термостойкость до 450 0 С. Термостойкость координационных полимеров с алюмохелатной связью оценивалась ещё в 1988 г. по убыли массы на дериватографе системы Паулик-Паулик – Эрдей выше 4000С.
-
ну, простагландины человека лучше не трогать. Гидроксиды/оксиды металлов на границе трущихся изделий разве?
-
То есть, 20 делим, по крайней мере, на 12? И всё в пределах обычного?
-
Я уже писал, mirs, что иногда, как ни стараюсь Вас понять - не понимаю. Что: не верить, что ли про "социалку" в рейхе? Или что? И что это означает?
-
ну, это и есть семиполярные. Когда электроны делокализуются меж ковалентной и координационной связью, делая их трудно различимыми. - именно семиполярные? Или всё же ионные или с переносом заряда? Как? Какие электроны задействованы для обеспечения координационного числа 20?
-
Связи лиганд здесь семиполярные?
-
Горбачёва всегда очень не любил. Но, "кушать мог". Не мой, конечно, уровень: его оценивать, но его поступки, его решения, о которых можно было узнать даже по ТВ, стоящих тогда в витринах магазинов, МОЮ жизнь существенно осложнили. А многие горлопаны, ко мне обращаясь, почему-то меня винят в распаде СССР. Это в интернет -среде. А в реале. Один "кровь проливавший" боец попёр на нашего нач/цеха с пистолетом. Меня так достали и эти идейные борцы и жизнь, в которой мне теперь надо было бороться и за себя и за доверившихся мне людей, в которой я почему-то во всём виноват, что я спрыгнул из лаб и попёр на этого м***ка, крича ему в лицо, что здесь моя земля и мои люди. Мы "поспорили" немного: он утверждал, что мне хватит и 1,5Х 0,5 м, я ему - что он м***к с пестиком. Он вдруг убрал пистолет и ушёл за сарай. Потом приехал автобус с омоновцами. Этого героя скрутили. Мне два п/полковника сообщили, что пистолет был газовый. А парень - контужен в горячей точке. Наверное, мне надо было сказать: Ну, погорячился я. Ярлык, вот, на героя повесил: "М***к" зазря? Если бы свидетелей этой сцены не было - я бы, конечно, не стал ярлык вешать. А поступил бы более рационально. У меня был опыт, когда я отобрал автомат у паренька, неумело с ним (и не уважительно) обращавшимся.
-
Только читать кем-то "повешенные ярлыки"? Ага: кто это у нас такой усатый? О! Гитлер, написано: очень плохой.
-
координационные полимеры - их подходящесть в том, что связи быстро образуются и также распадаются, не соблюдая никаких приличий правил валентностей) Алюминий может, например, наплевав на то, что он 3-х валентный, с шестью ба лигандами связаться. В общем, свободные вольные (на всю катушку) вещества. А хелаты. Это, вроде, как "клещи закона", что бы координационный атом, если не в руках, так семиполярными связями в кольце держать. Немного воли атому металлу (определяется, например, рН) - он в контакт! И хоп - стоп. Извольте правило устойчивых циклов (5-6) блюсти. Так и строим. А кто сейчас на стройке чернорабочим, да монтажником?
-
)) Ну, для чего? Книга есть: Помогайло А.Д., Уфлянд И.Е. Макромолекулярные металлохелаты https://www.studmed.ru/pomogaylo-ad-uflyand-ie-makromolekulyarnye-metallohelaty_402071fd17e.html Но, там не про наши. Ну, да или: или хелаты. Например, https://bigenc.ru/chemistry/text/4664013
-
Сиккативы - это катализаторы окислительной полимеризации. А я использую олигометаллохелаты в качестве эдаких гаджетов молекулярного конструирования. Как крепёж для быстрого (и с высоким выходом реакций) присоединения задуманных фрагментов к выбранному молекулярному остову. Первоначально мы это делали на широко распространённом и доступном сырье - АК дисперсиях. Мой несостоявшийся проныра - партнёр, любитель новомодных терминов, даже нашёл в интернет -среде подходящий термин: "щёлк - химия) Термин этот (клик-химия) был введён Шарплессом в 2001 году. Это химические реакции, приспособленные для быстрого и надёжного получения химических веществ путём соединения между собой отдельных маленьких элементов. В России относительно недавно появился (и исчез) свой учёный, объявивший о сборе таких реакция. Но, последующих публикаций его нет.
-
Да я это Ваше сообщение (про планы Америки) dmr` у адресовал, но не сообразил, что выглядеть со ссылкой это будет, как Вам!!))) Только сейчас увидел это со стороны)) Я же не к Вам обращался, а к нему))
-
Во экспансионисты!!) Ещё одна масть претендентов на владение Крымом! Вы прямо профессионально препарируете нац/интересы различных этносов. Меня заинтересовали Вы (dmr), что про эти планы думаете? Переключайтесь лучше на разные аспекты мирового расклада) Будете сначала казаться объективным, а потом и станете таковым! Россия же Вам не безразлична. Что, по Вашей оценке, США планируют касательно нашей страны? А попробуйте Ваши оценки и сетования в виде анекдотов приносить, а? И забавно и информативно и желание Ваше высказаться реализуется не так конфликтно.
-
Вам непременно нужно убедиться, что Вас услышали? И как: какую реакцию Вы прогнозировали? Или Вам недостаточно, что бы услышали, но и переубедить оппонентов надобно? Или просто выговориться? Тогда - в камыш кричите - исторически проверенный же способ.
-
Но, не узбекам)) Фамилия такая у хана была)) Относительно Фиделя Кастро Рус тоже были анекдоты типа: взмолился Хомейни: не могу больше, на Родину хочу. Ему: спокойно, Хомяков! Вон Федя Костров какой год на чужбине служит!